1、H日中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB 7716. 13一2002钦合金化学成分光谱分析方法第13部分:电感藕合等离子体原子发射光谱法测定铝、铬、铜、钥、锰、钦、锡、钒、错含量Spectrometric analysis of titanium alloysPart 13:-Determination of aluminum, chromium, copper, molybdenum,manganese, neodymium, tin, vanadium, zirconium content-Inductively coupled plasma atomic emission spe
2、ctrometric method2002一11一20发布2003一02一01实施国防科学技术工业委员会发布HB 7716.13一2002前言MB 7716(钦合金化学成分光谱分析方法分为下列14个部分:第1部分:火焰原子吸收光谱法测定铝含量;第2部分:火焰原子吸收光谱法测定钒含量;第3部分:火焰原子吸收光谱法测定铬含量;第4部分:火焰原子吸收光谱法测定铝含量;第5部分:火焰原子吸收光谱法测定微量铝含量;第6部分:火焰原子吸收光谱法测定锡含量;第7部分:火焰原子吸收光谱法测定铜含量;第8部分:火焰原子吸收光谱法测定微量铜含量;第9部分:火焰原子吸收光谱法测定锰含量;第10部分:火焰原子吸收光谱
3、法测定微量锰含量;第11部分:火焰原子吸收光谱法测定铁含量;第12部分:火焰原子吸收光谱法测定硅含量;第13部分:电感祸合等离子体原子发射光谱法测定铝、铬、铜、铝、锰、钦、锡、钒、错含量;第14部分:电感祸合等离子体原子发射光谱法测定微量忆含量。本部分为HB 7716的第13部分。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、3007厂、410厂。本部分主要起草人:李帆、董天祥、叶晓英、冯艳秋、徐普德、王泽鸿、纪艳玲。HB 7716.13一2002钦合金化学成分光谱分析方法第13部分:电感藕合等离子体原子发射光谱法测定铝、铬、铜、
4、钥、锰、钦、锡、钒、错含量I范围本部分规定了采用电感祸合等离子体原子发射光谱法(ICP一AES法)测定钦合金中铝、铬、铜、铝、锰、铰、锡、钒、错含量的原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算、允许差、质量保证和控制。本部分适用于钦合金中铝、铬、铜、钥、锰、钦、锡、钒、错含量的测定。测定范围见表to表I元素侧定范围%元素一测定范围%一iv叮定范围%AlI。一10.00一M。一。50-5.00Sn0.50-10.00Cr0.30-5.00Nin0.50-3.00一0.50-6.00Cu1.00-5.00一0.50一1.50Zr1.00-5.002规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的本部分的
5、引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 5421金属材料化学成分分析方法总则及一般规定HB 5218.15一1995铝合金化学分析方法二甲酚橙光度法测定错含量GB/T 10725化学试剂电感藕合高频等离子体原子发射光谱法通则3原理试料用硫酸溶解，用硝酸氧化Ti(班)到Ti(W)，加入锌或忆作内标(当样品中不含钦或忆时，可用忆做为内标)，稀释至一定体积。于电感藕合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的条件下，测
6、量试液中各待测元素的百分含量。4试剂实验所用金属或金属氧化物除注明者外其纯度均大于99.95%或为光谱纯。4.1硫酸,1+to4.2硝酸，pl. 42g/mL.4.3硝酸,1+1,4.4盐酸，pl. 19g/mLaHB 7716. 13一20024.5盐酸，1+to4.6铝标准溶液，1. OOmg八1lL。称取1.000馆纯铝于400mL烧杯中，加人30mL盐酸(4.5)，低温加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加35mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。4.7铬标准溶液，1. OOmg/mL。称取0.5000g纯铬于250mL烧杯中，加人40mL盐酸(4.5),5mL硝酸(
7、4.2)，低温加热至完全溶解，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8铜标准溶液，1. OOmg/ml.。称取1.0000g纯铜于250ml烧杯中，加人40mL硝酸(4.3)，加热溶解，冷却后移人1000m1_容量瓶中，补加30mL硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。4.9铝标准溶液A,1. OOmg/mL。称取0.5000g纯钥于250mL烧杯中，加人50mL盐酸(4.5)，低温加热至完全溶解，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10铝标准溶液B, 0. 1Omg/mL。分取20. OOmL铝标准溶液A(4.9)于200 ml一容量瓶中，加人lomL盐
8、酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。4.11锰标准溶液A,1. OOmg/ml。称取1.0000g纯锰于250mL烧杯中，加人40mL硝酸(4.3)，加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，补加30mL硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。4.12锰标准溶液B, 0. 10mg/mL。分取20. OOmL锰标准溶液A(4.11)于200 mL容量瓶中，加人lom工_硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。4.13钦标准溶液，0. 50mg/mL。称取0.5832g氧化钦(预先在850灼烧2h)于250mL烧杯中，加人40m工盐酸(4.5)，低温加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，补加30
9、mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。4.14锡标准溶液A,1. OOmg/mL。称取1.0000g纯锡于250mL烧杯中，加人80mL盐酸(4.5)，低温加热至完全溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，补加160mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。4.巧锡标准溶液B, O.1Omg/mL。分取20. OOm工锡标准溶液A(4.14)于200mL容量瓶中，加人40mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。4.16钒标准溶液，0. 50mg/mL。称取0.5000g纯钒于400mL烧杯中，加人30mL盐酸(4.5),5mL硝酸(4.2)，低温加热至完全溶解，冷却后移人1000mL容量瓶
10、中，补加30mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。4.17错标准溶液，约lmg/mL。称取3.606g氯化错酞(ZrOC12.81420)于250mL烧杯中，加200mL盐酸(4.5)溶解。溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度按HB 5218.15一1995附录A中苦杏仁酸重量法标定。4.18锌内标溶液，0. 5mg/mL。称取0.5000g纯锌于400mL烧杯中，加人50mL盐酸(4.5)，低温加热至完全溶解，冷却后移人1000ML容量瓶中，补加25mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。4.19忆内标溶液，0. 2mg/mL。称取0.2538g氧化忆于250
11、mL烧杯中，加人40mL盐酸(4.5)，低温加热溶解。冷却后移人1000MI容量瓶中，补加30mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。4.20金属钦,99.9%以上。5仪器电感祸合等离子体原子发射光谱仪。测量应在仪器处于最佳条件下进行。推荐的仪器工作条件如下:人射功率:l.1 OA;反射功率:3.00-5. 00:.:M心0.50-1.00 1.00-3.003.00-5. 000.040.060.10Mn0.50-1.00 1.00一3.00:.:Nd0.50一1.500.05Sn0.50-1.00 1. 00-3. 003.00-5.005.00一10.000.040.060.100.15V0.50-1.001.00一3.003.00-6.000.040.060.10Zr1.00-3.003.00-5.00:.:10质f保证和控制本部分在实施中应遵守HB 5421和(3B/f 10725的有关规定。
