1、ICS 87.040 G 50 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 13332011 苯、甲苯和二甲苯的高效液相色谱分析法 Determination of Benzene, Toluene and Xylene by Liquid Chromatography 文稿版次选择2011 - 03 - 07 发布 2011 - 04 - 07 实施安徽省质量技术监督局 发布DB34/T 13332011 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。 本标准由安徽省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研
2、究院。 本标准主要起草人：孙志伟、储大勇、郭佳佳、赵红艳。 DB34/T 13332011 2 苯、甲苯和二甲苯的高效液相色谱分析法 1 范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定涂料产品中苯、甲苯和二甲苯的方法。 本标准适用于以高效液相色谱对涂料产品中苯、甲苯和二甲苯的测定。 2 原理 试样中苯、甲苯和二甲苯用甲醇溶解，以甲醇 + 水为流动相，使用 C 18 柱为填充的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的苯、甲苯和二甲苯进行高效液相色谱分离和外标法定量。 3 试剂和溶液 苯、甲苯、二甲苯（色谱纯）。 甲醇（色谱纯）。 水（新蒸二次蒸馏水）。 4 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数
3、据工作站。 色谱柱：250 mm 4.6 mm（id），不锈钢柱，内装 C 18 填料，粒径 5 m。 超声波清洗器。 微孔过滤器：滤膜孔径为 0.45 m。 微量注射器。 5 分析步骤 5.1 高效液相色谱操作条件 流动相：甲醇水7030（V/V），使用前经 0.45 m 滤膜过滤并超声脱气。 柱温：室温。 流速：1.0 mL/min。 检测波长：254 nm。 进样量：10 L。 5.2 标准溶液配制 称取色谱纯苯、甲苯和二甲苯各 0.05 g（精确至 0.00 01 g）于 50 mL 容量瓶中，此溶液质量浓度 C（苯、甲苯、二甲苯）为 1.00 mg/mL，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀
4、备用。 DB34/T 13332011 2 5.3 试样溶液的配制 称取 1 g 试样（精确至 0.0001 g），置于 50 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声振荡20 min，取出，冷却至室温，经 0.45 m 滤膜过滤，滤液备用。 5.4 标准曲线的制备 分别吸取苯、甲苯和二甲苯标准溶液 0.50、1.00、1.50、2 .00、2.50、3.00 mL，置于 50 mL 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度，摇匀，配置成分别含苯、甲苯和二甲苯 10.00 g/mL、20.00 g/mL、30.00 g/mL、40.00 g/mL、50. 00 g/mL、60. 00 g/mL 的标准溶
5、液，用 0.45 m 滤膜过滤， 滤液待用。 在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后注入标准系列溶液 ，记录色谱峰面积，以苯、甲苯和二甲苯的质量浓度（g/mL）为横坐标，相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 典型苯、甲苯和二甲苯高效液相色谱图见图 1。 1苯， 2甲苯， 3、 4、 5二甲苯 图1 苯、甲苯和二甲苯高效液相色谱图 5.5 试验的测定 在与测定标准系列溶液相同的条件下注入待测溶液， 根据色谱峰的保留时间定性， 记录色谱峰面积，并从标准曲线查得苯、甲苯和二甲苯的浓度。 6 结果的表示 苯、甲苯、二甲苯质量分数X（）按下式计算： 100m106=VCX . (1) 式中： m 试样的质量，g。 DB34/T 13332011 2 V 试样定容体积，mL。 C 由标准曲线查出的试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的浓度 ， g/mL。 7 精密度 7.1 重复性 同一操作者两次测定结果的相对偏差小于 3.0。 7.2 再现性 不同实验室间测定结果的相对偏差小于 5.0。 _
