1、 ICS 67.050 X 04 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 15342011 果蔬加工制品中亚硫酸盐（二氧化硫）残留量的测定离子色谱法 Determination of Sulfur Dioxide in product of ortofrutta by ion chromatography method 2011 - 11 - 15 发布 2011 - 12 - 15 实施安徽省质量技术监督局 发布DB34/T 15342011 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。
2、 本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。 本标准主要起草人：程坚、张家磊、沈宏林、张居舟、朱静、赵维克、满靖、凌燕、邵栋梁。 DB34/T 15342011 1 果蔬加工制品中亚硫酸盐（二氧化硫）残留 量的测定-离子色谱法 1 范围 本标准规定了果蔬加工制品中亚硫酸盐（二氧化硫）含量的离子色谱测定方法。 本标准适用于果蔬加工制品中亚硫酸盐（二氧化硫）含量的测定，适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。 本标准中亚硫酸盐（二氧化硫）的方法检出限为 0.1 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文
3、件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 利用离子色谱法测定果蔬加工制品中二氧化硫。实验中为了防止其在酸性条件下分解和氧化，采用甲醛作的稳定剂，在碱性条件下浸提、离心、过膜后用离子色谱法测定。 4 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯试剂。水：为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 超纯水，电阻率18.2 M cm。 4.2 碘溶液1/2I2=0.01mol/L 4.3 亚硫酸钠：优级。 4.4 二氧化硫标准
4、溶液：称取 1.9688 g亚硫酸钠，用少量超纯水溶解后加入 10 mL 甲醛，用高纯水定容至 1 L，用0.01 mol/L碘标准溶液标定后，于棕色瓶中 4 储存，可保存 30 天。临用时配成 0.510 mg/L 标准使用液。 4.5 甲醛：优级。 4.6 离心管：5 mL 或10 mL。 4.7 水性滤膜针头滤器： 0.22 m。 5 仪器和设备 5.1 离子色谱仪：包括进样系统，分离柱及保护柱，抑制器。 5.2 分析天平：感量 0.1 mg和 1 mg。 5.3 净化柱：包括 C18 柱、Ag 柱和Na 柱或等效柱。 DB34/T 15342011 2 5.4 离心机：转速6000 转
5、/分钟。 5.5 食品粉碎机。 5.6 超声波清洗器。 5.7 注射器：5.0 mL。 6 测定步骤 6.1 提取 称取粉碎均匀的样品约 5 克(精确至 0.01 g)，以 80 mL 超纯水洗入 100 mL 容量瓶中，加入 0.5 mL 稳定剂(4.4)，振荡均匀，超声浸提 30 min，每隔 5 min 振摇一次，保持固相完全分散，用水定容至刻度。溶液经过滤纸过滤后，取部分溶液 6000 r/min 离心 15 分钟，取上清液备用。静置后取上清液 15 mL 通过 0.22 m 水性滤膜、C 18 柱，弃去前面 3 mL（如果氯离子大于 100 mg/L，则需要依次通过针头滤器、Ag 柱
6、，弃去前面 7 mL）收集后面洗脱液待测。 6.2 参考色谱条件 a) 抑制器：交换柱抑制器，膜抑制器或自动电解抑制器； b) 色谱柱：氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱； c) 载气：高纯度氮气； d) 流速：1.0 mL/min； e) 检测器：电导检测器，检测池温度为 30 ； f) 淋洗液：一般试样：氢氧化钾溶液，浓度为 8 mmol/L 40 mmol/L； g) 进样量：25 L（可根据试样中被测离子含量进行调整）。 6.3 测定 6.3.1 标准曲线 参照仪器说明书调节淋洗液及再生液流速， 使仪器达到平衡， 并指示稳定的基线。 取浓度分别为 0、0.5、 1、 5
7、、10 mg/L 的标液准工作溶液进行分析测定，以标准工作 溶液离子浓度为横坐标，以峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，并计算线性回归方程。 6.3.2 样品测定 用 5.0 mL 注射器分别吸取空白和试样溶液，在相同的工作条件下，依次注入离子色谱仪中，记录色谱图。根据保留时间定性，分别测定空白和样品的峰高（ S）或峰面积定量。 7 结果计算 样品中二氧花硫的含量均按下式进行计算： 1000100=mC (1) 式中： x试样中二氧化硫的含量，g/kg； C试样提取溶液中测得二氧化硫的浓度，mg/L； m试样质量，g。 DB34/T 15342011 3 注： 计算结果保留三位有效数字。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10。 DB34/T 15342011 4 A A 附 录 A （资料性附录） 离子色谱图 图A.1 样品空白的离子色谱图 图A.2 二氧化硫加标样品的离子色谱图 _ 0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0-1.02.04.06.08.010.012.014.016.018.020.0ECD_1SminAz0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0-1.05.010.015.020.025.030.0ECD_1Smin1- so3-2(so2) - 21.827Az
