1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140HBi25089.1一2004电镀黑镍溶液分析方法第1部分:离子选择电极法测定，硫酸镍按的含量Methods for analysis of plating black nickel solutions一Part 1 : Determination of ammonium nickel sulfate contentby ion selective electrode method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5089. 1一2004前言HBZZ 5089电镀黑镍溶液分析方法分为六个部分:a)第1部分
2、:离子选择电极法测定硫酸镍按的含量;b)第2部分:镁盐返滴定EDTA容量法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量;c)第3部分:EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量;d)第4部分:沉淀滴定法测定硫酸钠的含量;e)第5部分:电位滴定法测定硫氰酸钱的含量;f)第6部分:电位滴定法测定硼酸的含量。本部分为HB/Z 5089的第1部分。本部分是按工艺标准HB/Z 5070的要求新增加的分析方法。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:张立民、张宪廷、王振林。HB/Z 5089于1978年首次发布。HB
3、/Z 5089. 1一2004电镀黑镍溶液分析方法第1部分:离子选择电极法测定硫酸镍按的含量1范围本部分规定了采用离子选择电极法(氨气敏电极法)测定电镀黑镍溶液中硫酸镍按 NiSO4( NH4 ) 2S04.6H201含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本部分适用于电镀黑镍溶液中硫酸镍钱含量的测定。测量范围:30g/L-70g/Lo2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新
4、版本适用于本部分。HB/Z 5089.5电镀黑镍溶液分析方法第5部分:电位滴定法测定硫氰酸铁的含量3原理试验溶液加人离子强度调节剂(ISAB)，使其呈强碱性(pH值约为11)，同时消除镍、铜等离子干扰后，用氨气敏离子选择电极测量馁离子标准溶液和试验溶液的电极电位。以钱离子质量的对数与其电极电位绘制工作曲线，在工作曲线上查得试验溶液和馁离子的质量，以此换算出硫酸镍馁的含量。4试剂4.1无氨的水:取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂，依次填充于直径3cm、长50cm的交换柱中，将水以3mL/min-5mL/min的流速通过交换柱。4.2离子强度调节剂(ISAB):(NaOH)=lm
5、ol/L一(H2y2-)二。.06mol/L。称取40g氢氧化钠溶于500mL无氨的水中(4.1)，冷却至室温，称取20gEDTA溶于其中，以无氨的水(4.1)稀释至1L,贮存于聚乙烯瓶中。4.3铰离子标准溶液:馁离子lm创mL。称取3.141g已于1051v烘千的氯化钱溶于无氨的水(4.1)中，并以此水稀释至1L。以此溶液连续稀释配制出按离子浓度为10-4,10-3,10-2,10-mg/mL的钱离子标准溶液。用时现配。5仪器5.1氨气敏离子选择电极。按电极说明书使用、保存。5.2数字式离子计，或自动电位滴定仪，或酸度计:应具有10mv或0.1pH单位的精确度。5.3磁力搅拌器。6分析步骤6
6、.1活化电极将电极浸人无氨的水(4.1)中10min，在慢速搅拌下，电极电位漂洗至空白电位(电极空白电位见电3HB/Z 5089.1一2004极说明书)。6.2试样的制备量取10. OOmL试验溶液于1000mL容量瓶中，以无氨的水(4.1)稀释至刻度。6.3试样的测f量取10. OOmL上述溶液(6.2)于50mL烧杯中，加2. OOmL离子强度调节剂(4.2)，再加无氨的水(4.1)至体积达50mL,浸泡电极lmin，慢速搅拌3min，读取电位值，在工作曲线上查得馁离子的质量。6.4工作曲线的绘制分别量取10. OOmL铰离子浓度为10-0,10-3,10-2,10- mg/mL的按离子标
7、准溶液(4.3)于5个50mL烧杯中，分别加2. OOmL离子强度调节剂(4.2)，再加无氨的水(4.1)至体积达50mL。在与6.3相同的条件下，分别测量五个标准溶液的电位值，每测量一试液前，电极电位漂洗至空白电位，浸泡电极lmin，慢速搅拌3min，读取电位值。在半对数坐标上，以钱离子质量的对数为横坐标，相应电位值为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按(1)式计算硫酸镍9(NiSO,-(NH,)2S(:,6H20)的含量W，数值以克每升(g/L)表示:W一(等一A0.2370)10.9467一(1)式中:m从工作曲线上查得的钱离子的质量，单位为毫克(mg) ;V-测量时试验溶液的体积，单位为毫升(mL);A测量时试验溶液中硫氰酸钱的含量，单位为毫克每升(mg/mL)，见HB/Z 5089.5;0.2370硫氰酸按换算为钱离子的换算因数;10.9467-按离子换算为硫酸镍钱的换算因数。
