1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 75.080 K61091218經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 49 年 5 月 12 日 93 年 7 月 6 日 (共 35 頁 )石油產品常壓蒸餾試驗法 Method of test for distillation of petroleum products at atmospheric pressure 1. 適用範圍 1.1 本標準規定石油產品的常壓蒸餾測定，係使用實驗室整組的蒸餾單元來定量測定這類產品的沸點範圍特 性，如： 天然汽油、輕及重質的蒸餾燃油、車用
2、汽油、航空汽油、航空燃油、普通及高級柴油、輕油（石油腦）與白油及煤油等，但不適用於測定含有大量殘餘物質的石油產品。 1.2 本標準計有手動及自動兩種儀器設備。 備考 1. 公制單位所表示的值可視為標準值，括弧內的單位數值僅作為參考。 2. 本標準可能涉及有危險性的材料， 操作和設備，本標準要旨不在強調有關使用它時的所有安全問題。使 用者應建立適用之安全衛生之操作準則，並且在使用之前能決定規則 範圍之應用性。對於特殊有害的聲明參閱各節備考。 2. 用語釋義 2.1 定義 2.1.1 試樣體積： 100mL，在表 1 所規定的溫度下，加入蒸餾瓶。 2.1.2 分解：碳氫化合物分子分解或 裂解而產生
3、比最初的分子具有較低沸點的小分子。 2.1.2.1 分解點：燒瓶中液體發生第一次熱分解現象時的校正溫度計讀值。 (a) 要點：產生煙霧及溫度讀值 不穩定係為熱分解之特性指標。通常在任何試圖調整加熱後會有溫度降低的情形。 備考：在本試驗條件下測得的分解點，不 須與其它應用的分解點相符。 2.1.3 乾點：從燒瓶最低點處 (不包括任何在燒瓶瓶壁或溫度感應器上的油滴或液體薄膜 )所觀察到最後一滴液體蒸發瞬間的校正溫度計之讀值。 2.1.3.1 要點：終沸點不是乾點，一般較常被使用。乾點可被使用於具有特別用途的石油溶劑，例如：使用在油漆工業方面的石油溶劑。同樣地，當樣品的終沸點精密度不能符合本標準之精
4、密度要求時，乾點可以取代終沸點。 2.1.4 動力滯留：在蒸餾期間殘留於燒瓶頸部、側壁及冷凝管內物質的量。 2.1.5 溫度計桿暴露的影響：使用完 全浸沒於樣品中的水銀溫度計做為部分浸沒模式使用時，須對溫度計讀值做補償。 2 CNS 1218, K 6109 2.1.5.1 要點：在部分浸沒的型式下，溫度計水銀線位置突出油面這一部分會比在浸沒部分的溫度低，導致溫度計水銀刻度線降低而得到一個較低的溫度讀值。 2.1.6 終點 (EP)或終沸點 (FBP)：在蒸餾試驗期間，溫度計內水銀線所達之最高讀數之校正值。 2.1.6.1 要點：此最高溫度通常於燒瓶底部之所有液體揮發後產生。 2.1.7 前端
5、損失：從量筒轉移至蒸餾 瓶期間由於蒸發所造成的損失、蒸餾期間蒸氣的損失以及在蒸餾結束時在燒瓶中未冷凝的蒸氣。 2.1.8 初沸點 (IBP)：在冷凝管較低點所滴落第一滴冷凝液的瞬間，所觀察到的校正溫度計讀值。 2.1.9 蒸發百分比：回收百分比及損失百分比的總和。 2.1.10 損失百分比 (或觀察到的損失 )： 100 減總回收百分比。 2.1.10.1 修正損失：於大氣壓力下，修正損失百分比。 2.1.11 回收百分比：在回收量筒中所觀察的冷凝液體積量，如除以入料體積量則為回收百分比之表示方式，此值與溫度讀值有關。 2.1.12 回收百分比：依第 9.14 節所獲得的最大回收百分比。 2.
6、1.12.1 修正過的回收百分比：依第（ 8）式中所描述，回收百分比扣除介於觀察到的損失與修正過的損失間之差值，而得修正過的回收百分比。 2.1.12.2 總回收百分比：依第 10.1 節步驟所描述，回收百分比加燒瓶內的殘餘量為總回收百分比。 2.1.13 殘餘百分比：在燒瓶中殘餘的體積量，根據第 9.19 節所描述的，以此值除以試樣體積量之百分比表示。 2.1.14 變化速率 (或斜率 )：如第 12.2 節所描述，為溫度讀值對蒸發或回收百分比之改變，。 2.1.15 溫度遲滯量：為介於溫度感應裝置所獲得的溫度讀值與同一時間的真實溫度值之調整偏差或殘留誤差。 2.1.16 溫度測量裝置：如第
7、 5.3.1 節所描述的溫度計；或如第 5.3.2 節所描述的溫度感應器。 2.1.17 溫度讀值：藉由溫度測量裝置或系統所量測的溫度，與第 2.1.18 節所描述的溫度計讀值相同。 2.1.17.1 校正溫度讀值：如在第 2.1.17 節所描述的溫度讀值，但經大氣壓力作過修正。 2.1.18 溫度計讀值 (或溫度計結果 )：在燒瓶頸部或低於蒸氣管處，飽和蒸氣所被測量到的溫度。係在測試的情況之下，藉由規定的溫度計所測得的。 2.1.18.1 溫度計讀值 (或溫度計結果 )：在試驗時藉由規定的溫度計所測得之燒瓶頸部、低於蒸氣管處，飽和蒸氣之 溫度。經計算於標準大氣壓下的溫度作修正。 3 CNS
8、1218, K 6109 表 1 儀器裝置之條件 群組 0 群組 1 群組 2 群組 3 群組 4 燒瓶， mL CNS 14823 之溫度計編號 IP 蒸餾溫度計範圍 燒瓶支撐板 孔洞直徑， mm 試驗燒瓶起始溫度， 燒瓶支撐及圍屏 回收量筒及 100mL 的入料 100 7C（ 7F）低 A 32 0 5 32 40不超過室溫 0 5 32 40125 7C（ 7F）低 B 38 13 1855 65不超過室溫 13 1855 65125 7C（ 7F） 低 B 38 13 1855 65不超過室溫 13 1855 65125 7C（ 7F） 低 C 50 13 18 55 65 不超過
9、室溫 13 18A55 65A125 8C（ 8F） 高 C 50 不超過 室溫 13室溫A55室溫AA特例參閱第 9.3.1.1 節。 3. 方法概要 3.1 依據油樣的組成、蒸氣壓、預期的初沸點或終點，或結合上述性質，將樣品歸類於 5 個群組之一。然後依據樣品歸類的類別組裝其設備，並調整冷凝管溫度及其它可變操作因子。 3.2 依據試樣所歸類的群組，於規定的條件下蒸餾 100mL 的試樣。此蒸餾係於常壓下及蒸餾單元組設計約為可提供一個理論板數分餾的條件下，於實驗室內執行試驗。然後依使用者的需求，有系統性地觀察溫度讀值與冷凝液的體積。另外亦須記錄蒸餾殘餘與損失的體積量。 3.3 於蒸餾結束時，
10、所觀察的蒸氣溫度讀值可由大氣壓力修正之，並且檢查數據資料是否與步驟需求一致，例如：蒸餾速率。如果其中有任何的狀態不符合所規定的條件，則必須重新試驗之。 3.4 試驗結果一般以蒸發百分比或回收百分比對應其產生時的溫度表示之，可為表格或圖的形式，如蒸餾曲線圖。 4. 意義及應用 4.1 本標準係應用一組簡單的蒸餾組裝設備來量測石油產品沸點範 圍的基本方法，本試驗法如同已存在的石油工業一樣久遠。在 ASTM 委員會 D-2 判定下，本標準為世界上最古老的試驗方法之一， 其發展日期可能始自恩格勒蒸餾法(Engler distillation)。因為此測試方法已使用了一段很長的時間，所以大量的歷史資料可
11、作為產物及蒸餾過程之最終使用靈敏性的評估依據。 4 CNS 1218, K 6109 4.2 碳氫化合物的蒸餾 (揮發 )特性，對其安全性及性能上有重大的影響，特別是對燃油及溶劑而言。沸點範圍提供燃油的組成、性質及其在儲存與使用期間燃油的特性之資訊。另外揮發性是碳氫混合物產生潛在性爆炸蒸氣傾向之主要決定因素。 4.3 蒸餾性質對於車用及航空汽油相當重要，其關鍵在於會影響啟動、暖車及高溫操作或高海拔或以上兩者時，產生氣障 (vapor lock)的傾向。另外若在這些或其他燃油中，有高沸點物質存在時，則會嚴重影響固體燃燒沉積物形成的程度。 4.4 揮發性會影響物質的蒸發速率，故在許多溶劑的應用中是
12、一項重要的因子。特別是油漆方面的使用。 4.5 蒸餾範圍總是列在一般在石油產品規格內、商業契約協定、煉油製程 /控制應用上作為調節的依據。 5. 儀器裝置 5.1 設備的基本元件 5.1.1 蒸餾裝置的基本元件有蒸餾瓶 、冷凝器及與其組合的冷卻槽、作為蒸餾瓶屏障用的金屬防風罩、加熱源 、燒瓶支撐架、溫度測量裝置，以及收集蒸餾液用的量筒。 5.1.2 圖 1 及 2 是手動蒸餾裝置的範例。 5.1.3 除了在第 5.1.1 節所描述的基本元件外，此系統亦可裝置自動控制單元，以便測量及自動記錄溫度及回收量筒內回收的體積量。 5.2 設備詳細的描述參閱附錄 A 第 A2 節。 5.3 溫度測量裝置
13、5.3.1 如果使用水銀玻璃溫度計，則 必須填充惰性氣體，在溫度計莖桿上標示刻度，並且在其背部漆上瓷釉。所使用的溫度計必須符合 CNS 14823石油類試驗用玻璃溫度計規定。對於低範圍的溫度，可採用溫度計編號 7C/IP 5C 及 7F 的溫度計；對於高範圍的溫度，則採用 8C/IP 6C 及 8F 的溫度計。 5.3.1.1 溫度計如長時間暴露在超過觀察溫度 370以上時，除非須經冰點的確認或依 CNS 14823 附錄 A 及附錄 B 所描述的步驟檢查溫度計，否則該溫度計不能再使用。 備考：在觀察的溫度計讀值為 370時，因溫度球內的水銀將升至接近玻璃位置極限範圍，進而將造成溫度計刻度準確
14、度之損失。 5.3.2 溫度測量系統除了須滿足第 5.3.1 節所描述的之外的，並且可提供顯示相同的溫度遲滯量、溫度計桿暴露的影響及相當於水銀玻璃溫度計的準確性。 5.3.2.1 電子電路系統或運算，或兩者，如使用時需可具備模擬水銀玻璃溫度計之溫度遲滯量的能力。 5.3.2.2 另一替代方式，亦可將感應器置於套管中並且感應器頂部亦被包覆至整個組裝，由於感應器本身的熱聚集及傳導之調整，所以其溫度遲滯量係相似於水銀玻璃溫度計。 備考：在蒸餾期間，此區域的溫度變化是快速的，溫度計的溫度遲滯 5 CNS 1218, K 6109 量為 3 秒。 5.3.3 如有爭議時，以規定的水銀玻璃溫度計做為仲裁的
15、試驗方法。 5.4 溫度感應器中心定位設備 5.4.1 溫度感應器必須可通過合滑座 (snug fitting)至一個機械 設計合適且緊密的裝置內，將感應器固定於燒瓶 頸部的中心位置且沒有蒸氣洩漏發生。一可接受的中心定位設備參閱圖 3 及 4 所示。 備考：警告使用中心位置鑽孔之一般的瓶塞，不符合本節所述之要求。 備考 1. 只要可將 溫度感應器適當地夾緊在蒸餾管頸部的合適位置，參閱圖5 及第 9.5 節所述，其它的中心定位設備亦可採用。 2. 當藉由手動方法執行本試驗時，如產品本身具有較低的初沸點，在藉由中心定位設備測得的一個或多個讀值將可能會有含糊不清的現象。參閱第 9.14.4.1 節所
16、述。 圖 1 蒸餾設備（本生燈式） 蒸餾瓶溫度計冷卻槽蓋冷卻槽本生燈 通氣孔支撐板氣體管量筒紙板圍屏 加熱 石綿板 6 CNS 1218, K 6109 圖 2 蒸餾設備（電子加熱式） 備考：說明 1- 冷卻槽 11- 蒸餾瓶 2- 冷卻槽蓋 12- 溫度感應器 3- 冷卻槽的溫度感應器 13- 燒瓶支撐板 4- 冷卻槽的溢流孔 14- 燒瓶支撐平台 5- 冷卻槽的排放口 15- 接地線 6- 冷凝管 16- 電子加熱器 7- 圍屏 17- 支撐板高度調整鈕 8- 視窗 18- 電源線 9a- 電壓調節器 19- 回收量筒9b- 電壓計或電流計 20- 收集冷卻室 9c- 電源開關 21- 收
17、集室蓋9d- 電源指示燈 10 通氣孔府視圖 25 以上 大約 300 13 以上 大約 200 大約 200 200 到 205 200 到 205 大約17013 以上32 以上70 以上 19 以上 在冷卻槽長度約 390 5521021 側視圖正面圖 尺寸大小以 mm 表示 490 到 500 7 CNS 1218, K 6109 圖 3 磨砂玻璃口的 PTFE 中心定位裝置 圖 4 頸口為直立管狀的燒瓶中心定位裝置設計圖例 圖 5 蒸餾瓶中溫度計的位置 有刻痕的旋鈕錐度 1： 10 公螺紋 19/26塞子上端之 O型環塞子下端內含 O 型環 尺寸大小以 mm 表示 螺 帽 於其上鑽孔
18、以合適Pt100 探針置入 可壓緊的螺帽(PTFE)主體 (PTFE)不用 O-型環予 以套緊 圓錐形狀用以保護蒸餾燒瓶中的定位單個 O-型環 Vinton 或 Perfluoro 彈性體 8 CNS 1218, K 6109 5.5 在 1999 年及之後所製造生產的自動化設備都裝設有自動斷電功能，及在蒸餾瓶處發生火災的狀況下，能於蒸餾室自動噴出惰性氣體或蒸氣滅火。 備考： 部分火災起因於蒸餾瓶的破裂、電路短路及液體樣品起泡與溢出蒸餾瓶的瓶口。 5.6 壓力計：壓力測量設備，用以測量相對於 海拔高度的實驗室內設備位置之壓力，其準確度可至 0.1kPa(1mmHg)或更好。 備考： 警告勿直接
19、讀取一般的非液體式氣壓計讀值，例如使用於氣象局及航空站的氣壓計，因為上述氣壓計一般皆預先做過海拔高度之修正。 6. 取樣、儲存及樣品調適 6.1 根據欲分析的樣品 (參閱表 2)來決定所需的群組特性。此處的步驟完全依據群組而定，所以步驟的說明係按照群組標題區分。 6.2 取樣 6.2.1 取樣需依據 CNS 1217石油及其產品之取樣法執行之，參閱表 3。 6.2.1.1 群組 0：樣品容器的狀況需低於 5，最好係由冷的液體樣品來填滿容器冷卻之，但須丟棄第一次填裝的樣品；假如無法以冷的液體樣品冷卻樣品容器，例如欲取得的產品係在室溫下，則樣品必須以一事先冷卻到 5以下的容器裝取，因為唯有此種方式
20、，方能將液體樣品內的擾動情形保持在最低。樣品容器立刻用一可緊密塞住的瓶塞予以塞上，並且將裝有樣品的容器放在冰浴或冰箱中。 6.2.1.2 群組 1：參閱第 6.2.1.1 節所描述於溫度低於 10下收集樣品。假如無法以冷的液體樣品冷卻樣品容器，例如欲取得的產品係在室溫下，則樣品必須以一事先冷卻到 10以下的容器裝取，因為唯 有此種方式，方能將液體樣品內的擾動情形保持在最低。樣品容器立刻用一可緊密塞住的瓶塞予以塞上。 備考： 警告容器勿完全裝滿樣品及容器瓶口完全塞緊，因為在樣品回溫的情形下，有可能會使樣品容器破裂。 6.2.1.3 群組 2、 3 及 4：於室溫下收集樣品。在取得樣品後，樣品容器
21、須立刻用一可緊密塞住的瓶塞予以塞上。 6.2.1.4 假如欲分析樣品的實驗室所接收的樣品係由不同的實驗室執行取樣的動作，在不了解取樣的實驗室是否依據第 6.2 節規定步驟情況下，假設樣品以依規定方式取樣。 6.3 樣品儲存 6.3.1 如果在取得樣品後不立即試驗分析時，則應依第 6.3.2 節、第 6.3.3 節、第6.3.4 節及表 3 規定儲存樣品，且所有的樣品存放需遠離陽光直射或加熱源。 6.3.2 群組 0：樣品須儲存於 5以下的冰箱內。 6.3.3 群組 1：樣品須保存於 10以下的溫度。 備考： 在無法提供 10以下的儲存設備之情況下，樣品可儲存於 20以下的溫度，但此時操作人員應
22、確保樣品容器瓶口應密封且無洩漏。 9 CNS 1218, K 6109 6.3.4 群組 2：樣品須保存於 10以下的溫度。 備考： 在無法提供 10以下的儲存設備之情況下，樣品可儲存於 20以下的溫度，但此時操作人員應確保樣品容器瓶口應密封且無洩漏。 6.3.5 群組 3 及 4：樣品可保存於室溫或較低溫下。 6.4 在分析前之樣品調適 6.4.1 在打開樣品容器之前，樣品須保存在表 3 規定的溫度條件下。 6.4.1.1 群組 0：在打開樣品容器之前，樣品須保存在 5 (40 )以下。 6.4.1.2 群組 1 及 2：在打開樣品容器之前，樣品須保存在 10 (40 )以下。 6.4.1.
23、3 群組 3 及 4：假如樣品於室溫下無法流動，則可在分析前對樣品加熱到比流動點 試驗標準為 CNS 3484石油產品流動點檢驗法或 CNS 14506石油產品流動點測定法 (自動壓力脈衝法 ) 高 9 21；假如樣品在儲存期間呈現部分或全部固態狀時，則於打開樣品容器之前，須先對樣品加熱使其溶化後，激烈搖晃容器使樣品完全均質。 6.4.1.4 假如樣品於常溫下無法流動，則如表 3 所顯示的燒瓶及樣品之溫度範圍將不適用。 6.5 含水樣品 6.5.1 樣品中若明顯含有水時，則不 適合用於本試驗，須重新取得另一完全不含懸浮水的樣品。 6.5.2 群組 0、 1 及 2：如果不能取得不含懸浮水的樣品
24、時，則可藉由將樣品維持於 0 10下，每 100mL 樣品加入約 10g 無水硫酸鈉，搖晃混合液約 2 分鐘，然後靜置混合液約 15 分鐘。一旦樣品顯現無可見的水時的徵象，讓樣品保持在 1 10之間，並小 心地傾倒出的部分樣品作為分析用。但須於報告中註記樣品曾利用添加乾燥劑予以乾燥。 備考： 對於歸屬於群組 1 及 2 的樣品若呈現雲霧色澤且含有懸浮水時，可藉由添加 無水硫酸鈉予以移除，並以輕倒至另一容器方式將液體樣品與乾燥劑分離，此試驗結果經統計顯示並不會造成影響。 6.5.3 群組 3 及 4：如樣品含有混濁水可藉由添加無水硫酸鈉或者其他適合的乾燥劑，在搖晃此混合液並靜置 後，藉由小心傾倒
25、至另一容器把液體樣品與乾燥劑分離之方式，將水予以 移除。但須於報告中註記樣品曾利用添加乾燥劑予以乾燥。 10 CNS 1218, K 6109 表 2 群組的性質 群組 0 群組 1 群組 2 群組 3 群組 4 樣品性質 蒸餾液種類 天然汽油 蒸汽壓， 37.8 ,kPa 100 ,psi 65.5 9.5 65.5 9.5 65.5 9.5 65.5 9.5 ( 試驗法 CNS 14628 、 CNS 14666、 ASTM D323、 ASTM D5190、 ASTM D5482、 IP69 或IP394） 蒸餾， IBP 100 212 100 212 EP 250 482 250 4
26、82 250 482 250 482 參考： ASTM D323 Test method for vapor pressure of petroleum products（ reid method） ASTM D5190 Test method for vapor pressure of petroleum products（ automatic method） ASTM D5482 Test method for vapor pressure of petroleum products（ mini method- atmospheric） IP69 Determination of vapo
27、ur pressure-reid method IP394 Determination of air saturated vapour pressure 7. 設備之準備 7.1 參考表 1 並依據樣品歸屬的群組指示準備裝置，選擇適當的蒸餾瓶、溫度測量裝置以及燒瓶支撐板。並將回收量筒、燒瓶以及冷凝水槽的溫度調整至規定的溫度。 7.2 使用任何必要之方式，讓冷凝水槽及回收量筒的溫度維持在所需的溫度。回收量筒可利用放置在水浴內，且其液位至少要比量筒的 100mL 刻度線高來冷卻之，或藉由空氣循環室環繞整個回收量筒以保持量筒溫度。 7.2.1 群組 0、 1、 2 及 3：適用於低溫冷卻槽的冷卻媒介
28、物質包括：碎冰與水、冷凍鹽水及冷凍乙二醇，但並不限定使用哪一種物質。 7.2.2 群組 4：適用於室溫及較高溫 水浴的媒介物質包括：冷水、熱水及熱的乙二醇，但並不限定必須使用上述物質。 7.3 利用鐵絲或電線繫上無棉絮的紙或布來擦 拭及移除殘留於冷凝管內的任何殘餘物。 11 CNS 1218, K 6109 表 3 取樣、儲存及樣品條件 群組 0 群組 1 群組 2 群組 3 群組 4 樣品瓶溫度， 5 40 10 50 樣品儲存溫度， 5 40 10A 50 A 10 50 室溫 室溫 室溫 室溫 調適後的分析前樣品溫度， 5 40 10 50 10 50 室溫或 比流動點高 9 21B室溫
29、或 比流動點高 48 70B假如樣品潮濕 再取樣 再取樣 再取樣 根據第 6.5.3 節予以乾燥C假如再取樣後仍潮濕 根據第 6.5.2C節予以乾燥 A在某些環境下，樣品亦可儲存於 20（ 68）以下之溫度，參閱第 6.3.3 節及第6.3.4 節。 B假如樣品於室溫下呈（半）固體狀，則參閱第 9.3.1.1 節。 C假如樣品已知為潮濕時，則可省去再取樣，可依據第 6.5.2 節及第 6.5.3 節乾燥樣品。 8. 校正及標準化 8.1 溫度測量系統：使用指定的水銀溫度計以外之溫度測量系統，應可提供顯示相同的溫度遲滯量、溫度計桿暴露的影響及相當於水銀玻璃溫度計的準確性。所使用的溫度測量系統之校
30、正週期不超過六個月，並且須在每次系統變更或維修之後予以校正確認。 8.1.1 電子電路系統或電腦運算，或 兩者，其準確性及校正可藉由使用標準精密的電阻箱來確認。當執行上述 校正確認時，並無任何運算規則可作為溫度遲滯量及溫度計桿暴露影響的修正。 (參閱製造商之儀器操作手冊 ) 8.1.2 依據本標準蒸餾純的甲苯及比較甲苯的 50%回收溫度，來確認上述提及的水銀玻璃溫度計 (當在相同試驗條件的手動分析 )之偏差大小。 8.1.2.1 如果溫度讀值與預期溫度 （參閱第 8.1.2.2 節備考及表 4） 差異超過 0.2，則溫度測量系統可能有問題，將不適用於試驗使用。 備考： 甲苯一般使用作為偏差查核
31、用之物質；但幾乎沒有任何有關電子測量系統與水銀溫度計的溫度遲滯量具有多佳的相關性資訊。 8.1.2.2 對於本標準所使用的試劑級甲苯，必須符合 CNS 2028化學試藥（甲苯）之規定。然而，其他的試劑也可以使用，但首先需確定試劑有 12 CNS 1218, K 6109 足夠的純度，且允許使用之後，不會減少測定的準確性。 備考：在壓力為 101.3kPa，並使用部分浸没的溫度計測定時，甲苯規定的沸點溫度為 110.6。因為本標準係以全部浸没的方式作為溫度計之校正，其所得之結果將較低，並且依據溫度及其狀況不同，每一支溫度計將有些微差異。當使用低溫度範圍溫度計時，所估算得到的讀值為 109.3 (
32、228.7 )；如使用高溫度範圍溫度計時，讀值為 109.9 (229.8 )。 8.1.3 測定溫度遲滯量大小的步驟描述於附錄 A 第 A3 節。 8.1.4 模擬溫度計桿暴露影響的步驟描述於附錄 A 第 A4 節。 8.1.5 可以使用正十六烷 (n-hexadecane)，查核溫度測量系統於模擬水銀玻璃溫度計在高溫下之能力。溫度測量系統於群組 3 的蒸餾條件下，其 50%的蒸餾溫度為 275.31.0；於群組 4 為 278.61.0。 備考：由於正十六烷具有高熔點，故於群組 3 實施查核蒸餾時，冷凝管溫度必須高於 20。 表 4 甲苯真實及本試驗法沸點 溫度計 物質 CNS14823
33、IP 真實沸點 7C、 7F 5C 本試驗法沸點 偏差 8C、 8F 6C 本試驗法沸點 偏差 甲苯 110.6 109.3 -1.3 109.9 -0.7 8.2 自動的方法 8.2.1 液位追蹤器：對於自動蒸餾設備而言，其裝設的液位追蹤器 /記錄機械裝置必須具有 0.1mL 解析度，或在 5 100mL 收集點之間，最大誤差最好須在0.3mL 以內。設 備組裝的校正查核須依據儀器廠商指示，其校正週期不超過三個月，並且須在每次系統變更或維修之後予以校正確認。 備考： 典型的校正步驟包含查核回收量筒於含有 5 及 100mL 物質的回收狀況。 8.2.2 大氣壓力：校正週期不超過六個月，並且須
34、在每次系統變更或維修理之後，應對儀器內的壓力計讀值以第 5.6 節所描述的大氣壓力計予以校正之。 9. 步驟 9.1 記錄當時的大氣壓計之壓力值。 9.2 群組 0、 1 和 2：取一支低範圍溫度計可合適地插入軟木塞、矽樹脂橡膠內，或相同的高分子物質，再緊密地放置在樣品容器的頸部，並使樣品的溫度處於如表 1 所指示的溫度。 9.3 群組 0、 1、 2、 3 和 4：檢查樣品的溫度是否如表 1 所示。然後將試樣精確地倒入回收量筒至 100mL 標線處，並盡可能完全地將回收量筒內的試樣倒入蒸餾瓶 13 CNS 1218, K 6109 中，此時需確保沒有任何的液體樣品流入蒸氣管內。 備考： 請務
35、必將試樣溫度與回收量筒所處 的環境溫度差異儘可能地降至最低，因為只要相差 5即會造成 0.7mL 的體積差異。 9.3.1 群組 3 和 4：假如樣品於室溫下無法流動，則可在分析前對樣品加熱到比流動點 (試驗標準為 CNS3484 或 CNS1217)高 9 21；假如樣品於此期間呈現部分或全部固態狀時，則 在取樣之前，須先對樣品加熱使其熔化後，激烈搖晃容器使樣品完全均質。 9.3.1.1 假如樣品在室溫下不會流動，則可忽略表 1 中對回收量筒和樣品的溫度範圍的規定。在分析之前，對回收量筒加熱至與樣品相近的溫度。然後將試樣精確地倒入回收量筒至 100mL 標線處，並盡可能完全地將回收量筒內的試
36、樣倒入蒸餾瓶中，此時需確保沒有任何的液體樣品流入蒸氣管內。 備考： 於試樣移轉期間所汽化的物質歸為損失；而任何留在回收量筒中的物質則歸屬為初沸點時的觀察回收體積。 9.4 如果預期樣品具有不規律的沸騰特 性，如：突沸， 則可在試樣中加入一些沸石。而於任何蒸餾中添加一些沸石已被證實係可接受的。 9.5 如第 5.4 節所述，將溫度感應器插入一合滑座的裝置中，讓感應器可以保持在燒瓶頸部中央位置。以溫度計為例說明，水銀球莖部分位於燒瓶頸部中央且毛細管的最底端位於蒸氣管內壁底端處（詳見圖 5）。如果是熱電偶或是電阻溫度計，則請遵照操作手冊來安裝。 備考：假如使用真空凡士林塗抹中心定位裝置表面時，應儘量
37、減少其用量。 9.6 利用一軟木塞或矽樹脂橡膠，或相同的高分子物質，使燒瓶之蒸氣管可合適且緊密地插入至冷凝管中。調整燒瓶保持在垂直位置，讓蒸氣管延伸至冷凝管的距離約有 25 至 50mm。然後調整燒瓶支撐板高度以便讓板與燒瓶底部能完全緊貼。 9.7 將用於量測試樣的回收量筒（不用乾燥量筒內部）置於具溫度控制槽中，並使其位於冷凝管最底端之下方。冷凝管的末端要位於回收量筒的中心處，並至少有 25mm 的距離延伸至量筒內部，但不可以低於量筒的 100mL 標線。 9.8 初沸點 9.8.1 手動方式：用一片吸油紙或相 似物質並剪裁至適合冷凝管可緊密插入的形狀，來覆蓋回收量筒，以減少 蒸餾液蒸發的損失
38、。如果使用接收器液滴導流片時，則於開始蒸餾時，讓 導流板的尖端輕微地與回收量筒內壁接觸；如不使用液滴導流板時，則須讓冷凝管滴下液滴的尖 端離開回收量筒內壁。記錄開 始的時間，然後觀察並記錄初沸點溫度至 0.5（ 1.0）。如果不使用液滴導板，此時立刻 移動回收量筒，使冷凝管尖端輕輕觸及量筒內壁。 9.8.2 自動方式：為了減少蒸餾液蒸 發的損失，可使用儀器製造廠商提供的裝置來達到這個目的。在熱量供應 蒸餾瓶及其內容物之時，讓導流板的尖端輕 14 CNS 1218, K 6109 微地與回收量筒內壁接觸。記錄開始的時間，然後並記錄初沸點溫度至 0.1（ 0.2）。 9.9 調節加熱速率使第一段的
39、加熱應用至初沸點的時間間隔符合表 5 的規定。 9.10 調節加熱速率使初沸點至 5 或 10%的回收時間符合表 5 的規定。 9.11 繼續調整加熱速率使 5%或 10%回收至剩 5mL 殘餘燒瓶的這段期間，其餾出物冷凝平均速率維持在 4 至 5mL/min。 備考 1. 警告 -由於沸騰燒瓶的結構及試驗的條件之故，環繞於溫度感應器週遭的蒸氣及液體不是在熱力平衡狀態下。蒸餾速率將會影響所 測定的蒸氣溫度，因此於整個試驗期間須儘可能保持一定的蒸餾速率。 2. 當試驗汽油樣品時，有時會看 見汽油冷凝液突然形成非可溶混的液相，並且約在蒸氣溫度 160時，會於溫度量測裝置及沸騰燒瓶之頸部上產生液滴。
40、此時伴隨發生蒸氣溫度會急劇地下降 (約 3 )及造成回收速率下降。如果此現象發生，即表示樣品中含有微量的水，在溫度恢復上升及冷凝液回收回復凝結平順之前，會有 10 30 秒的延遲時間，此點通稱為遲疑點 (hesitation point)。 9.12 如樣品蒸餾未符合第 9.9 節、第 9.10 節和第 9.11 節描述的條件， 則須重新蒸餾。 9.13 如果蒸餾期間發生第 2.1.2.1 節所描述的分解點時，則須中斷加熱並依第 9.17節所指示重新試驗。 表 5 測試步驟期間之條件 群組 0 群組 1 群組 2 群組 3 群組 4 冷卻浴的溫度A， 0 1 32 34 0 1 32 34 0
41、 5 32 40 0 5 32 40 0 60 32 140 進料溫度收集冷卻室的溫度， 0 4 32 40 13 18 55 65 13 18 55 65 13 18 55 65 3 5 從開始加熱至初沸點的時間， min 2 5 5 10 5 10 5 10 5 15 從初沸點的時間 至 5%回收， Sec 至 10%回收， min 3 4 60 10060 100均勻的冷凝平均速率 從 5%至燒瓶中剩 5mL， 5mL/min 從 5mL 殘餘到終點的時間， min 4 5 5（最大）4 5 5（最大）4 5 5（最大）4 5 5（最大） 4 5 5（最大）A適當的冷卻浴溫度主要係依據樣
42、品及其蒸餾分餾液中的蠟質含量而定，一般的測試係以單一的冷凝管溫度。在冷凝管中蠟質的形成可由以下四項推論得知： （ a）在蒸餾液中蠟粒子會在滴落中形成尖端的現象。 （ b）比預期以試樣初沸點為基礎下還高的蒸餾損失。 （ c）得到令人質疑的回收率。 （ d）藉由以無棉絮的紙或布擦拭殘餘液體物質期間，蠟粒子形成時（參閱第 7.3 節）可使用滿足最少操作的溫度，一般而言，對於煤油、柴油，冷卻浴的溫度可設定為 0 4。在部分情形下，對於輕質柴油、製氣油及相似蒸餾液，一般需保持冷卻浴溫度介於 38 60。 15 CNS 1218, K 6109 9.14 在初沸點和蒸餾終點的間隔期間， 觀察並記錄資料以便
43、計算所需，並依特定規範需求或先前建立的樣品試驗條 件，報告本試驗的結果。這些觀察到的資料可能包含特定回收百分比的溫度 讀值或特定溫度讀值的回收百分比，或上述兩項。 9.14.1 手動方法：記錄量筒內所有的體積至 0.5mL，及所有的溫度讀值至 0.5（ 1.0）。 9.14.2 自動方法：記錄量筒內所有的體積至 0.1mL，及所有的溫度讀值至 0.1（ 0.2）。 9.14.3 群組 0：在沒有特定資料需求的情形下，記錄包含初沸點和終沸點，及從10 到 90%於每 10%體積收集的溫度讀值。 9.14.4 群組 1、 2、 3 及 4：在沒有特定資料需求的情形下，記錄包含初沸點和終沸點或乾點，
44、或兩者，還有 5、 15、 85 和 95%體積回收及從 10 到 90%於每 10%體積收集的溫度讀值。 9.14.4.1 群組 4：當使用高溫度範圍的溫度計來試驗航空渦輪機燃料油及相似產品時，有關的溫度計讀值可能受中 心定位裝置影響而模糊不清。如果這些讀值是必要的，則根據群組 3 的條件執行第二次蒸餾。於此情形下，從低溫度範圍的溫度計得 到的讀值可以取代於高溫度範圍溫度計所得到模糊不清的讀值，但 在試驗報告中應說明。如果在雙方都同意的情形下，所觀察到的模 糊不清讀值是可捨棄，但需在試驗報告中予以說明。 9.14.5 當需要報告樣品於規定的蒸發或回收百分比的溫度讀值時，假如樣品於此規定的蒸發
45、或回收百分比讀值產生一個快速變化的蒸餾曲線斜率，則須記錄每 1%體積回收百分比的溫度讀值。如第 9.14.2 節所描述的特定區域的資料點以第 (1)式第 (2)式計算之，其斜率變化（ C）超過 0.6（或斜率變化（ F）大於 1.0），此斜率可視為變化迅速。 斜率變化（ C）（ C2-C1） /（ V2-V1）（ C3-C2） /（ V3-V2） （ 1） 斜率變化（ F）（ F2-F1） /（ V2-V1）（ F3-F2） /（ V3-V2） （ 2） 式中， C1：為在觀察點之前，所記錄的此時體積 %的溫度讀值， C2：為觀察點所記錄的溫度讀值， C3：為在觀察點之後的另一個所記錄的體積
46、%之溫度讀值， F1：為在觀察點之前，所記錄的此時體積 %的溫度讀值， F2：為觀察點所記錄的溫度讀值， F3：為在觀察點之後的另一個所記錄的體積 %之溫度讀值， V1：為觀察點之前，所記錄的此時體積 % V2：為觀察點之體積 % V3：為觀察點之後的另一個所記錄的體積 % 9.15 當燒瓶內殘餘的液體量接近 5mL 時，需進行最後的加熱調整。從燒瓶殘餘 5mL液體到蒸餾終沸點的時間須在表 5 所規定之內。如果未能滿足上述規定時， 16 CNS 1218, K 6109 在適當修正最終的加熱速率後，重新試驗之。 備考： 因為很難測定當殘留於燒瓶中的沸騰液體剛好為 5mL，故以回收量筒內之回收液
47、體量為其量測的時間點，於此時間點上大約有 1.5mL 的動力停滯量被測得。假如不考慮前端的損失量，殘留於燒瓶中 5mL 的量即為回收量筒內回收有 93.5mL。但如將前端損失量計算在內時，則此量須予以調整之。 9.15.1 如果實際的前端損失差異超過估算值 2mL 時，則本測試須重新試驗。 9.16 如有必要時，觀察並記錄終沸點或乾點，或兩者。然後停止加熱。 9.17 在停止加熱之後，要讓蒸餾液完全流入回收量筒內。 9.17.1 手動方法：當冷凝管繼續有蒸餾液流入量筒時，應觀察及注意在 2 分鐘的間隔中，蒸餾液體積量的變化情 形直至連續兩次之觀察變化在 0.5mL 以內。然後精確地量測回收量筒
48、的體積，並記錄至 0.5mL。 9.17.2 自動方法：儀器設備會自動監測回收體積，並直至體積變化量在 2 分鐘之內沒有超過 0.1mL 為止。然後正確地量測回收量筒的體積，並記錄至0.1mL。 9.18 記錄回收量筒中的體積量，以回收 百分比報告之。如果蒸餾係於分解點產生之情況下而預先中止蒸餾時，則以 100 扣除此回收百分比，然後報告所得的差異值，此差異值即為是殘餘百分比和損 失百分比的總和。最後省略第 9.19節的步驟。 9.19 在燒瓶已冷卻且觀察不到有蒸氣之 後，將燒瓶從冷凝器拆下，並將燒瓶內的液體倒入 5mL 的刻度量筒，將燒瓶懸在量筒上方，讓燒瓶內的液體滴入量筒並直至液體體積 沒有增加為止。然後量測及記錄量筒內的液體體積量至0.1mL，此值為殘餘百分比。 9.19.1 如果所使用的 5mL 量筒於 1mL 以下沒有刻度線，且回收的液體體積量低於 1mL 時，可預先在量筒中注入 1mL 的重油，而讓此物質於回收計量時能得到較好的估算值。 9.19.1.1 如果沒有刻意地在終點之前停止蒸餾，而得到大於 5mL 的蒸餾殘餘量時，則須檢查在接近蒸餾終了的時 候是否有足夠的加熱量，以及測試期間之試驗條件是否符合表 5 的規定。 備考：本標準並非設計用於分析蒸餾燃油中殘餘物質含量的估算。 9.19.2 群組 0：將 5mL 的刻度量筒冷卻
