1、NORME INTERNATIONALE Iso 10136-I Premire dition 1993-07-01 Verre et verrerie - Analyse des solutions dattaque - Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium spectromtrie dabsorption mo Par culaire Glass and glassware - Analysis of extract solutions - Part 1: Determina tion of silicon dioxide b y molecula
2、r absorption spectrometry Numro de rfrence 60 10136-I :1993(F) ISO 10136=1:1993(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie au
3、x comites techniques de IISO. Chaque comite membre interess par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement ave
4、c la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au mo
5、ins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 10136-l a t labore par le comit techni- que ISOflC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes, sous-comit SC 5, Qualit de la verrerie. LISO 10136 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Verre et verrerie - An
6、alyse des solutions dattaque: - Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectromtrie dabsorption molculaire - Partie 2: Dosage de loxyde de sodium et de loxyde de potassium par spectromtrie dmission de flamme ou dabsorption dans la flamme - Partie 3: Dosage de loxyde de calcium et de loxyde de m
7、agnsium par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme - Partie 4: Dosage de loxyde daluminium par spectrom trie dabsorption molculaire - Partie 5: Dosage de loxyde de fer(lll) par spectromtrie dabsorption molculaire et par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme - Partie 6: Dosage de
8、 loxyde de bore(lll) par spectromtrie dabsorption molculaire 0 ISO 1993 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans lacc
9、ord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii ISO 10136-1:1993(F) Lannexe A de la prsente partie de IISO i 0136 est donne uniquement titre dinformation. ISO 10136-1:1993(F) Introduction Le dosage de la silice (SiO,)
10、 dans les solutions dattaque obtenues lors des essais de rsistance ntait pas, jusquici, pris en compte pour la classi- fication du verre ou de la verrerie en fonction de sa rsistance chimique. Pour la plupart des applications, en effet, les concentrations de silice (ge- nralement tres faibles) mises
11、 en vidence dans ces solutions dattaque ne sont pas significatives et ne prsentent quun intrt mineur. Toutefois, dans certains cas, il peut tre important de connatre les quantits lib- res, par exemple par de la verrerie utilise pour dterminer de faibles concentrations de silice en solutions ou, parf
12、ois, par des articles a usage mdical ou pharmaceutique. II peut galement tre intressant de dispo- ser de lanalyse complte des solutions dattaque obtenues lors des essais de durabilit lorsquon tudie les proprits de verres de nouvelle com- position. Le Comit technique 2, Rsistance chimique et analyse,
13、 de la Commission internationale du verre (ICG) a tudi deux mthodes de dosage de la silice (voir 6 dans lannexe A) par spectromtrie dabsorption molculaire. Ces deux mthodes taient fondes sur la formation dun complexe color en prsence de molybdate dammonium, lune utilisant la couleur jaune du complex
14、e et lautre la couleur bleue obtenue par addition dun rducteur appropri. Au cours dune tude exprimentale circulaire, douze laboratoi- res ont dos la silice contenue dans deux solutions synthtiques et dans des solutions dattaque obtenues a lissue de lessai dcrit dans IISO 4802l3Wl. La conclusion comm
15、une a t que, bien que donnant des rsultats plus homognes, le dosage a partir du complexe jaune tait moins sensible que le dosage partir du complexe bleu et que, compte tenu de la trs faible concentration de silice dans les solutions dattaque, en gnral, la prfrence tait accorde cette seconde mthode.
16、Les rsultats des tudes de turbidit, notamment dans les solutions dessai du verre en grains, ont montr la ncessit de faire prcder lanalyse dune acidification, afin de dissoudre les hydroxydes et/ou car- bonates ventuellement prsents. Ceci est ralis au moyen de solutions tampons spectroscopiques, gnra
17、lement fortement acides, ou par addi- tion dacides. IV NORME INTERNATIONALE ISO 10136-1:1993(F) Verre et verrerie - Analyse des solutions dattaque - Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium dabsorption molculaire 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 10136 prescrit une m- thode danalyse qu
18、antitative du silicium, sous forme de dioxyde de silicium ou silice (SiO,), libr dans les solutions dattaque au cours des essais de rsistance hydrolytique, par spectromtrie dabsorption mol- culaire. La prsente partie de IISO 10136 sapplique a Iana- lyse des solutions dattaque obtenues partir des ver
19、res ou articles en verre de toutes natures, notam- ment les articles pour laboratoire ou usage pharma- ceutique constitus par exemple de verre borosilicat (tel que le verre borosilicat 3.3 selon IISO 3585), de verre neutre ou de verre silice-sodocalcique tel que dfini dans IISO 4802CWU, les emballag
20、es pour boissons et produits alimentaires, la vaisselle et les articles de cuisson. La solution dattaque peut tre obtenue soit partir darticles en verre, par la m- thode dcrite dans IISO 4802 par exemple, soit partir du verre en tant que matriau, par la mthode dcrite dans IISO 719Cll ou IISO 72OC*l
21、par exemple. La mthode dessai est en outre applicable aux solu- tions dattaque obtenues par toute mthode de d- termination de la rsistance hydrolytique du verre ou de la verrerie. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, c
22、onsti- tuent des dispositions valables pour la prsente partie de IISO 10136. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des ac- cords fonds sur la prsente partie de IISO 10136 par spectromtrie sont invites rechercher
23、la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci- aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 385-2: 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 2: Burettes sans temps dattente. ISO 648:1977,
24、Verrerie de laboratoire - Pipettes a un trait. ISO 835-l :1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 835-2:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Partie 2: Pipettes sans temps dattente. ISO 835-3: 1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradu
25、es - Partie 3: Pipettes avec temps dattente de 15 s. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- ges un trait. ISO 3585: 1991, Verre borosilica t 3.3 - Proprits. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analyti- que - Spcification et mthodes dessai. ISO 3819: 1985, Verrerie de laboratoire
26、- Bchers. ISO 6955: 1982, Mthodes danalyse par spectrosco- . Pe - mission de flamme, absorption atomique et fluorescence atomique - Vocabulaire. ISO 7056: 1981, Matriel de laboratoire en plastique - Bchers. ISO 10136-1:1993(F) 3 Dfinitions Pour les besoins de la prsente partie de IISO 10136, les dfi
27、nitions suivantes sappliquent. 3.1 solution dattaque: Solution aqueuse obtenue en faisant ragir du verre avec de leau dans des conditions spcifiques. 3.2 solution de dosage: Solution effectivement uti- lise pour mesurer la concentration de Ianalyte. II peut sagir de la solution dattaque non dilue, d
28、ilue, ou modifie. 33 . analyte: lment ou constituant a doser. 3.4 solution mre: Solution de composition appro- prie contenant Ianalyte, sous forme doxyde, une concentration connue et eleve. _ 3.5 solution talon: Solution contenant Ianalyte, sous forme doxyde, une concentration connue convenable pour
29、 la prparation des solutions de rf- rence (dtalonnage). 3.6 gamme dtalonnage: Srie de solutions de rfrence simples ou synthtiques contenant Ianalyte des concentrations diverses. Le terme zro de la srie est, en principe, la solution dans laquelle la concentration de Ianalyte est nulle. ISO 69551 3.7
30、spectromtrie dabsorption molculaire (SAM): Technique de dosage dun analyte en solution par mesurage de la densit optique dun complexe color de cet analyte. 3.8 solution dessai blanc: Solution prpare de la mme maniere que la solution de dosage mais ne contenant pas Ianalyte. 4 Principe Conditionnemen
31、t de la solution dattaque a analyser et formation du complexe silicomolybdate bleu au moyen de molybdate dammonium et dune solution rductrice. Mesurage de la densit optique du com- plexe color (pour la solution de dosage) avec un spectromtre dabsorption molculaire, 800 nm et dans des cuves optiques
32、de 10 mm dpaisseur. 5 Ractifs Sauf spcification contraire, utiliser au cours de Iana- lyse, uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau de qualit 1 ou 2 selon IISO 3696. Lorsque les acides ou lhydroxyde dammonium sont simplement dsigns par leur nom ou leur formule chimique, il es
33、t entendu quil sagit des ractifs concentrs. Dans des solutions dilues, leur concen- tration est exprime sous la forme dun rapport indi- quant le nombre de volumes de ractif concentr ajouter un nombre donn de volumes deau. Lex- pression 1 + 3, par exemple, signifie quil faut diluer un volume de racti
34、f concentr dans trois volumes deau. Les solutions titres pour spectromtrie vendues dans le commerce peuvent tre utilises pour prpa- rer les solutions mres ou talons. 5.1 Acide 4-amino-3-hydroxynaphtalne-l-sulfo- nique ou acide 1-amino-2=hydroxynaphtalne- 4-sulfonique NH,C,H,(OH)SO,H. 5.2 Molybdate d
35、ammonium C(NH,),Mo,0,.4H,O, solution aqueuse 60 g/l. 5.3 Acide borique (H,BO,), solution 50 g/l. 5.4 2,4=dinitrophnol 2,4-(NO,),C,H,OH, indica- teur en solution a 1 g/l. 5.5 Acide chlorhydrique (HCI), p = 1,19 g/ml. 5.5.1 Acide 5.5.2 Acide 5.6 Acide P = 1,13 g/ml chlorhydrique chlorhydrique fluorhyd
36、rique 5.7 Solution rductrice HCI) dilu 1 + 5. HCI) dilu 1 + 24. (HF) en solution, Dissoudre 0,7 g de sulfite de sodium (5.15) dans 20 ml deau, ajouter 0,15 g dacide 4-amino-3-hydro- xynaphtalne-1 -sulfonique ou 1 -amino-2-hydro-xy- naphtalne-4-sulfonique (5.1) et agiter jusqu disso- lution. Dissoudr
37、e 9 g de mtabisulfite de sodium (5.14) dans 160 ml deau. Transvaser les deux solu- tions dans la mme fiole jauge un trait de 200 ml (6.7). Complter au trait repre avec de leau et homogniser. Jeter cette solution si une coloration bleue, mme trs lgre, apparat. 5.8 Dioxyde de silicium (silice) (SiO,).
38、 Sable silicieux finement broy contenant au moins 99,9 % (m/m) de SiO, sch 110 OC au moins. 5.9 Silice, solution mre Peser 0,l mg prs environ 1 g de silice (5.8) dans une capsule en platine (6.6). Ajouter 4,5 g de carbo- nate de sodium (5.11) et mlanger intimement laide dune baguette seche (ne pas u
39、tiliser de baguette en verre). Rassembler le mlange au centre de la capsule et ltaler sur une surface de 30 mm de diamtre en- viron. Recouvrir le mlange, aussi uniformment que 2 ISO 10136-1:1993(F) possible, avec 0,5 g de carbonate de sodium (5.11), puis brosser la baguette avec prcaution pour faire
40、 tomber dans la capsule les particules rsiduelles. Couvrir la capsule avec un couvercle en platine (6.6) et la placer dans un four a moufle a temprature comprise entre 300 “C et 400 “C. Porter progres- sivement la temprature 1 100 “C et la maintenir pendant environ 10 min, ou jusqu fusion complte. R
41、etirer la capsule du four et remuer doucement le mlange en fusion pour y incorporer toutes les parti- cules rsiduelles. Laisser refroidir, laver a leau chaude la face infrieure du couvercle pour entraner dans la capsule les particules rsiduelles, puis dissoudre le mlange fondu dans de leau chaude. L
42、aisser refroidir, transvaser la solution dans une fiole jauge a un trait de 1 000 ml (6.7), complter au trait repre avec de leau et homogniser. Transvaser la solution dans des flacons en plastique (6.3) pour le stockage. 1 ml de cette solution mre contient 1 mg de SiO,. 5.10 Silice, solution talon T
43、ransfrer avec une pipette a un trait (6.10) 10,OO ml de la solution mre de silice (5.9) dans une fiole jau- ge un trait de 1 000 ml (6.71, complter au trait repre avec de leau et homogniser. Prparer cette solution au moment de lemploi. 1 ml de cette solution talon contient 10 prn de . si0 2* 5.11 Ca
44、rbonate de sodium (Na,CO,), anhydre. 5.12 Hydroxyde de sodium, en solution c(NaOH) z 2 mol/l, conserve dans des flacons en plastique (6.3). 5.13 Hydroxyde de sodium, solution c(NaOH) x 0,l mol/l, conserve dans des flacons en plastique (6.3). 5.14 Mtabisulfite de sodium (Na,S,O,). 5.15 Sulfite de sod
45、ium (Na,SO,) anhydre. 5.16 Acide tarttique (CHOHCOOH), solution a 200 g/l. 6 Appareillage Toute la verrerie de laboratoire utilise, sauf les pi- pettes et les burettes, doit tre en verre borosilicat et de prfrence en verre borosilicat 3.3 selon IISO 3585. Matriel courant de laboratoire, et 6.1 Spect
46、rophotomtre dabsorption molcu- laire, permettant de mesurer la densit optique 800 nm. 6.2 cuves optiques, de parcours optique gal 10 mm. 6.3 Flacons en plastique, avec bouchons, de capa- cit adquate, par exemple 1 000 ml environ. 6.4 Bcher, de capacit 100 ml conforme aux pres- criptions de IISO 3819
47、. 6.5 Bchers en plastique, de capacit adquate, par exemple 200 ml environ, et conformes aux pres- criptions de IISO 7056. 6.6 Capsules en platine avec couvercles, de capa- cit adquate, par exemple gale a 75 ml environ. 6.7 Fioles jauges un trait, de capacit adquate et conformes aux prescriptions de
48、IISO 1042 pour les fioles jauges a un trait de classe A. 6.8 Pipette gradue en plastique, de capacit 1 ml. 6.9 Pipette gradue, de capacit 5 ml et conforme aux prescriptions de IISO 835-1, ISO 835-2 ou ISO 835-3, pour les pipettes gradues de classe A. 6.10 Pipette un trait, de capacit adquate et conforme aux prescriptions
