1、NORME INTERNATIONALE Iso 10136-3 Premire dition 1993-07-01 Verre et verrerie - Analyse des solutions dattaque - Partie 3: Dosage de loxyde de calcium et de loxyde de magnsium par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme Glass and glass ware - Analysis of extract solutions - Part 3: Determina
2、tion of calcium oxide and magnesium oxide by flame atomic absorption spectrometry Numro de rfrence ISO 10136-3:1993(F) ISO 10136=3:1993(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llabo
3、ration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent ga
4、lement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes
5、internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 10136-3 a t labore par le comit techni- que ISOTTC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes, sous-comit SC 5, Qualit de la verrerie. LISO 10136 comprend les parties suivantes, pr
6、sentes sous le titre g- nral Verre et verrerie - Analyse des solutions dattaque: - Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectromtrie dabsorption mokulaire - Partie 2: Dosage de loxyde de sodium et de loxyde de potassium par spectromtrie d%mission de flamme ou dabsorption dans la flamme - Part
7、ie 3: Dosage de loxyde de calcium et de loxyde de magnsium par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme - Partie 4: Dosage de loxyde daluminium par spectrom trie dabsorption molculaire - Partie 5: Dosage de loxyde de fer(lll) par spectrom trie dabsorption molculaire et par spectromtrie dabso
8、rption atomique dans la flamme - Partie 6: Dosage de loxyde de bore(lll) par spectromtrie dabsorption mokulaire 0 ISO 1993 Droits de reproduction reservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique,
9、y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lediteur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse Imprim en Suisse II ISO 10136=3:1993(F) Lannexe A de la prsente partie de IISO 10136 est donne uniquement titre dinformation. ISO 10136
10、=3:1993(F) Introduction Les classifications du verre ou de la verrerie, dans les normes nationales ou internationales et dans les diverses pharmacopes, ont repose pendant de nombreuses annes sur le titrage de solutions dattaque avec un acide minral dilu. Ces solutions peuvent contenir, en plus des o
11、xydes de m- taux alcalins (sodium et potassium) des oxydes de mtaux alcalino-terreux (calcium et magnsium) qui interviennent galement dans le titrage lacide. Le rsultat du titrage est donc en ralite la teneur totale en sub- stances alcalines de la solution, qui est cependant parfois exprime en masse
12、 quivalente doxyde de sodium. Lapparition de techniques plus modernes telles que la spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme a permis au cours des dernires annes dvoluer vers une ana- lyse plus complte des solutions dattaque et le dosage spcifique des divers lments prsents. Le Comit techniqu
13、e 2, Resistance chimique et analyse, de la Commission internationale du verre (ICG) a tudi des mthodes de dosage colorim- trique du calcium et du magnsium (voir 5 dans lannexe A), mais la conclusion de cette tude a t quaucune de ces mthodes ntait parti- culirement adapte lanalyse des trs faibles con
14、centrations gn- ralement obtenues dans les solutions dattaque. Des essais circulaires mens par dix laboratoires ont permis de mettre au point, et de recom- mander, une mthode danalyse par spectromtrie dabsorption dans la flamme. Les rsultats des tudes de turbidit, notamment dans les solutions dessai
15、 du verre en grains, ont montr la ncessit de faire prcder lanalyse dune acidification, afin de dissoudre les hydroxydes et/ou car- bonates ventuellement prsents. Ceci est ralis au moyen de solutions tampons spectroscopiques, gnralement fortement acides, ou par addi- tion dacides. iv NORME INTERNATIO
16、NALE ISO 10136-3:1993(F) Verre et verrerie - Analyse des solutions dattaque - Partie 3: Dosage de loxyde de calcium et de loxyde de magnsium par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 10136 prescrit une m- thode danalyse quantitative du calc
17、ium et du magn- sium, sous forme doxydes -(Ca0 et Mgo), librs dans les solutions dattaque au cours des essais de rsistance hydrolytique, par spectromtrie dabsorp- tion atomique dans la flamme. La prsente partie de IISO 10136 sapplique Iana- lyse des solutions dattaque obtenues partir des verres ou a
18、rticles en verre de toutes natures, notam- ment les articles pour laboratoire ou a usage pharma- ceutique constitus par exemple de verre borosilicat (tel que le verre borosilicat 3.3 selon IISO 3585), de verre neutre ou de verre silice-sodocalcique tel que dfini dans IISO 48023141, les emballages po
19、ur boissons et produits alimentaires, la vaisselle et les articles de cuisson. La solution dattaque peut tre obtenue soit partir darticles en verre, par la m- thode dcrite dans IISO 4802 par exemple, soit partir du verre en tant que matriau, par la mthode dcrite dans IISO 719Cll ou IISO 720*1 par ex
20、emple. La mthode dessai est en outre applicable aux solu- tions dattaque obtenues par toute mthode de d- termination de la rsistance hydrolytique du verre ou de la verrerie. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti-
21、 tuent des dispositions valables pour la prsente partie de IISO 10136. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des ac- cords fonds sur la prsente partie de IISO 10136 sont invites rechercher la possibilit dapplique
22、r les ditions les plus rcentes des normes indiques ci- aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 385-2:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 2: Burettes sans temps dattente. ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire
23、- Pipettes a un trait. ISO 835-l :1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 835.2:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Partie 2: Pipettes sans temps dattente. ISO 835-3:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Partie 3: Pipettes a
24、vec temps dattente de 15 s. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- ges un trait. ISO 3585: 1991, Verre borosilicat 3.3 - Proprits. ISO 3819: 1985, Verrerie de laboratoire - Bechers. ISO 6955: 1982, Methodes danalyse par spectrosco- . Pre - mission de flamme, absorption atomique et fluo
25、rescence atomique - Vocabulaire. 3 Dfinitions Pour les besoins de la prsente partie de IISO 10136, les dfinitions suivantes sappliquent. ISO 10136=3:1993(F) 3.1 solution dattaque: Solution aqueuse obtenue en faisant ragir du verre avec de leau dans des conditions spcifiques. 3.2 solution de dosage:
26、Solution effectivement uti- lise pour mesurer la concentration de Ianalyte. II peut sagir de la solution dattaque non dilue, dilue, ou modifie. 3.3 analyte: lment ou constituant doser. 3.4 solution mre: Solution de composition appro- prie contenant Ianalyte, sous forme doxyde, une concentration conn
27、ue et leve. 3.5 solution talon: Solution contenant Ianalyte, sous forme doxyde, une concentration connue convenable pour la prparation des solutions de rf- rence (dtalonnage). 3.6 gamme dtalonnage: Srie de solutions de rfrence simples ou synthtiques contenant Ianalyte des concentrations diverses. Le
28、 terme zro de la srie est, en principe, la solution dans laquelle la concentration de Ianalyte est nulle. ISO 69551 3.7 spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (SAAF): Technique de dosage dlments chimiques fonde sur le mesurage de labsorption de rayonnements photoniques spcifiques par des a
29、to- mes en phase vapeur dans une flamme. 3.8 solution tampon spectrochimique: Solution dune ou plusieurs substance(s) que lon ajoute aux solutions de dosage et de rfrence afin de rduire les perturbations au cours des mesurages spectro- mtriques dans la flamme. 3.9 domaine de mesure optimal: Domaine
30、de concentrations dun analyte en solution dans lequel la relation entre absorption (ou mission) et concen- tration est linaire. 3.10 solution dessai blanc: Solution prpare de la mme maniere que la solution de dosage mais ne comportant pas Ianalyte. 4 Principe Nbulisation de la solution dattaque anal
31、yser dans la flamme dun brleur a mlange airlactylne ou protoxyde dazote/actylne traverse par le rayon- nement photonique caractristique mis par une lampe cathode creuse en calcium ou magnsium. Mesurage, au moyen dun spectromtre dabsorption atomique dans la flamme, de la fraction de la raie qui est a
32、bsorbe par les atomes, 422,7 nm pour le cal- cium et 285,2 nm pour le magnsium, et comparaison avec labsorption obtenue dans les mmes conditions de nbulisation pour des solutions de rfrence de teneur en calcium et en magnsium connue. 5 Ractifs Sauf spcification contraire, utiliser au cours de Iana-
33、lyse, uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau de qualit 1 ou 2 selon IISO 3696. Lorsque les acides ou lhydroxyde dammonium sont simplement dsigns par leur nom ou leur formule chimique, il est entendu quil sagit des ractifs concentrs. Dans des solutions dilues, leur concen- tr
34、ation est exprime sous la forme dun rapport indi- quant le nombre de volumes de ractif concentr ajouter un nombre donn de volumes deau. Lex- pression 1 + 3, par exemple, signifie quil faut diluer un volume de ractif concentr dans trois volumes deau. Les solutions titres pour spectromtrie vendues dan
35、s le commerce peuvent tre utilises pour prpa- rer les solutions mres ou talons. 5.1 Carbonate de calcium (CaCO,), sch au moins Il 0 OC et conserv dans un dessiccateur. 5.2 oxyde de calcium, solution mre. Peser 0,l mg prs 1,785 8 g de carbonate de cal- cium (5.1) et les placer dans une capsule de 150
36、 ml. Fermer avec un couvercle en verre et ajouter avec prcaution 100 ml dacide chlorhydrique (5.5) pour dissoudre. Chauffer a la limite de lbullition jusqu dgagement complet des gaz, rincer la face infrieure du couvercle en faisant couler leau de lavage dans la solution, laisser refroidir et transva
37、ser dans une fiole jauge un trait de 1 000 ml (6.4). Complter au trait repre, homogniser, et transfrer dans un flacon de 1 000 ml avec bouchon (6.3) pour stockage. 1 ml de cette solution mre contient 1 mg de CaO. 5.3 Oxyde de calcium, solution talon. Prlever avec une pipette a un trait (6.6) 25 ml d
38、e la solution mer-e doxyde de calcium (5.2), les placer dans une fiole jauge un trait de 250 ml (6.4) puis complter au trait repre avec de leau et homogniser. Transvaser dans un flacon en plasti- que de 250 ml avec bouchon (6.3) pour stockage. Prparer cette solution au moment de lemploi. 1 ml de cet
39、te solution talon contient 100 mg de CaO. 5.4 Acide chlorhydrique 5.5 Acide chlorhydrique HCI HCI 4 = 1,19 g/ml. dilu 1 + 12. 5.6 Oxyde de magnsium (Mgo) calcin 1 050 OC pendant 1 h et refroidi dans un dessiccateur. ISO 10136-3:1993(F) 5.7 Oxyde de magnsium, solution mre, Peser a 0,l mg prs 0,100 0
40、g doxyde de magn- sium (5.6) et les placer dans un bcher de 250 ml (6.2). Ajouter 70 ml dacide chlorhydrique (5.5) et chauffer, si ncessaire, pour dissoudre. Laisser re- froidir la solution puis la transvaser dans une fiole jauge un trait de 1 000 ml (6.4), complter au trait repre avec de leau et ho
41、mogniser. Transfrer dans un flacon de 1 000 ml avec bouchon (6.3) pour stockage. Ne pas conserver plus dun mois. 1 ml de cette solution mer-e contient 100 pg de Mgo. 5.8 Oxyde de magnsium, solution talon. Prlever avec une pipette un trait (6.6) 25 ml de la solution mre doxyde de magnsium (5.7), les
42、placer dans une fiole jauge un trait de 250 ml (6.4) puis complter au trait repre avec de leau et homogniser. Transvaser dans un flacon de 250 ml avec bouchon (6.3) pour stockage. Prparer cette solution au moment de lemploi. 1 ml de cette solution talon contient 10 pg de Mgo. 5.9 Oxyde de lanthane (
43、La,O,). 5.10 Solution tampon spectrochimique Dissoudre, en chauffant, 11,7 g doxyde de lanthane (5.9) dans 100 ml dacide chlorhydrique (5.4), dans un bcher de 250 ml (6.2), laisser refroidir et transvaser dans une fiole jauge un trait de 1 000 ml (6.4). Complter au volume avec de leau. 6 Appareillag
44、e Toute la verrerie de laboratoire utilise, sauf les pi- pettes et les burettes, doit tre en verre borosilicat et de prfrence en verre borosilicat 3.3 selon IISO 3585. Matriel courant de laboratoire, et 6.1 Spectrophotomtre dabsorption atomique dans la flamme, avec sources produisant les raies carac
45、tristiques du calcium (422,7 nm) et du magn- sium (285,2 nm), brleurs et systmes dalimentation en mlange air/actylne ou protoxyde dazote/actylne. 6.2 Bchers, de capacit adquate, par exemple 250 ml environ, conformes aux prescriptions de IISO 3819. 6.3 Flacons, avec bouchons, de capacit adquate, par
46、exemple 250 ml et 1 000 ml environ. 6.4 Fioles jauges un trait, de capacit adquate et conformes aux prescriptions de IISO 1042 pour les fioles jauges un trait de classe A. 6.5 Pipette gradue, de capacit 5 ml et conforme aux prescriptions de IISO 835-1, ISO 835-2 ou ISO 835-3 pour les pipettes gradue
47、s de classe A. 6.6 Pipettes un trait, de capacit adquate et conformes aux prescriptions de IISO 648 pour les pi- pettes un trait de classe A. 6.7 Burettes, de capacit adquate, par exemple . 10 ml, conformes aux prescriptions de IISO 385-2 pour les burettes de classe A. 6.8 Balance, permettant la lec
48、ture 0,l mg prs. 6.9 Papier filtre, du type sans cendres lav deux fois lacide et dsign comme suit: papier dit ouvert) ou grossier de porosit g- nralement utilise pour la filtration de lhydroxyde daluminium; papier dit moyen), de porosit gnralement uti- lise pour la filtration de Ioxalate de calcium; papi
