1、 Numro de rfrence ISO 10640:2011(F) ISO 2011NORME INTERNATIONALE ISO 10640 Premire dition 2011-08-15Plastiques Mthodologie dvaluation du photovieillissement des polymres par spectroscopie IRTF et UV/visible Plastics Methodology for assessing polymer photoageing by FTIR and UV/visible spectroscopy IS
2、O 10640:2011(F) DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2011 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms
3、, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2011 Tous droits rservsISO 10640:2011(
4、F) ISO 2011 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos . iv Introduction . v 1 Domaine dapplication 1 2 Termes et dfinitions et termes abrgs 1 3 Principe 3 4 Mthodologie . 3 5 Dtermination des modifications chimiques des matriaux polymres par spectromtrie IRTF 8 6 Analyse complmentaire par spe
5、ctroscopie UV/visible 13 7 Rapport dessai 14 Annexe A (informative) Comparaison des rsultats des essais de photovieillissement artificiel acclr, de vieillissement artificiel acclr et de vieillissement naturel en extrieur 15 Bibliographie . 29 ISO 10640:2011(F) iv ISO 2011 Tous droits rservsAvant-pro
6、pos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire pa
7、rtie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechni
8、que. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour
9、 vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre te
10、nue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 10640 a t labore par le comit technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comit SC 6, Vieillissement et rsistance aux agents chimiques et environnants. ISO 10640:2011(F) ISO 2011 Tous droits rservs vI
11、ntroduction Lun des principaux intrts du recours aux essais de vieillissement artificiel acclr consiste fournir une estimation de la dure de vie des matriaux polymres dans des conditions dexposition en extrieur. Il sagit dune tche trs difficile et lISO 4892-1 1dcrit certaines raisons de cette diffic
12、ult. Elle explique galement pourquoi lutilisation de simples facteurs dacclration tablissant une relation entre la dure dun essai acclr et la dure dune exposition en extrieur ne saurait tre recommande sans tre assortie de prcautions particulires. Une faon dvaluer si un essai de vieillissement artifi
13、ciel acclr est capable de prdire correctement la performance relative de matriaux utiliss dans des applications en extrieur consiste comparer les modifications chimiques causes par lessai de vieillissement artificiel acclr aux modifications chimiques qui surviennent en exposition extrieure. Des modi
14、fications de laspect visuel (perte de brillant, dcoloration, jaunissement, blanchissement, apparition de micro-fissures, etc.) et une dtrioration des proprits physiques (ou fonctionnelles) sont des consquences des modifications chimiques, mme sil nexiste pas toujours de lien direct entre les modific
15、ations chimiques et les modifications des proprits mcaniques. Lutilisation de la spectroscopie infrarouge transforme de Fourier (IRTF) pour suivre les modifications chimiques peut faciliter la recherche de corrlations entre diffrents essais de vieillissement (vieillissement naturel ou vieillissement
16、 acclr en enceinte de tous types). La prsente Norme internationale dcrit la mthodologie et un mode opratoire dutilisation de la spectroscopie IRTF et de la spectroscopie UV/visible. NORME INTERNATIONALE ISO 10640:2011(F) ISO 2011 Tous droits rservs 1Plastiques Mthodologie dvaluation du photovieillis
17、sement des polymres par spectroscopie IRTF et UV/visible 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale fournit une mthodologie pour valuer le vieillissement de systmes polymres lors dune exposition au vieillissement acclr en laboratoire et dune exposition en extrieur. NOTE Cette mthodologie
18、 sapplique essentiellement au photovieillissement, mais peut galement sappliquer au vieillissement thermique. Cette mthodologie identifie les analyses qui permettent de suivre les modifications chimiques conduisant la dtrioration des proprits physiques des matriaux lors du photovieillissement. Le mo
19、de opratoire principal, fond sur lanalyse par spectroscopie infrarouge (IR), est dcrit dans la prsente Norme internationale. De plus, la spectroscopie UV/visible est utilise pour surveiller le comportement de certains additifs et pour identifier lorigine de la dcoloration des matriaux polymres (dgra
20、dation des pigments et des colorants ou jaunissement du polymre). Des exemples dapplication de cette mthodologie sont donns dans lAnnexe A titre dindication pour linterprtation des rsultats. 2 Termes et dfinitions et termes abrgs 2.1 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les term
21、es et dfinitions suivants sappliquent. 2.1.1 photovieillissement ensemble des processus chimiques et physiques irrversibles se produisant dans un matriau au cours du temps, causs par un rayonnement et qui peuvent tre influencs par la chaleur, loxygne et lhumidit 2.1.2 vieillissement artificiel acclr
22、 exposition dun matriau dans un dispositif de vieillissement en laboratoire des conditions qui peuvent tre cycliques et amplifies par rapport celles rencontres lors dune exposition en extrieur ou en service NOTE 1 Cela implique une source de rayonnement de laboratoire, de la chaleur et de lhumidit (
23、sous la forme dhumidit relative et/ou dune pulvrisation deau, dune condensation ou dune immersion) pour tenter de produire plus rapidement les mmes modifications que celles qui ont lieu lors de lexposition de longue dure en extrieur. NOTE 2 Le dispositif peut inclure des systmes de contrle et/ou de
24、pilotage de la source de lumire et dautres paramtres de vieillissement. Il peut galement inclure une exposition des conditions spciales, telles quune pulvrisation acide pour simuler leffet des gaz industriels. 2.1.3 vieillissement naturel en extrieur exposition dun matriau au rayonnement solaire glo
25、bal dans les conditions climatiques extrieures ISO 10640:2011(F) 2 ISO 2011 Tous droits rservs2.1.4 spectre dabsorption partie du rayonnement lectromagntique incident absorbe par un matriau ou une entit molculaire sur une gamme de frquences 2.1.5 spectre de transmission partie du rayonnement lectrom
26、agntique incident qui, sur une gamme de frquences, na pas t absorbe et est passe travers un matriau ou une entit molculaire 2.1.6 spectre de rflexion spectre de rflectance partie du rayonnement lectromagntique incident rflchie ou disperse par un matriau ou une entit molculaire sur une gamme de frque
27、nces NOTE Le rayonnement rmis peut tre compos de deux types de rayonnement que lon appelle la rflexion spculaire (lorsque langle de rflexion est gal langle dincidence) et la rflexion diffuse (tous les autres angles). 2.2 Termes abrgs ABS acrylonitrile-butadine-styrne ATR rflexion (interne) totale at
28、tnue EVAC copolymre dthylne et dactate de vinyle IRTF infrarouge transforme de Fourier PA polyamide PAS spectroscopie photoacoustique PBT poly(trphtalate de butylne) PC polycarbonate PE polythylne PEBA polyther bloc amide PEEK polythertherctone PE-LD polythylne basse densit PET poly(trphtalate dthyl
29、ne) PMMA poly(mthacrylate de mthyle) POM polyoxymthylne; polyactal; polyformaldhyde PP polypropylne PPE poly(phnylne ther) PS polystyrne PUR polyurthane PVC-P poly(chlorure de vinyle) plastifi PVC-U poly(chlorure de vinyle) non plastifi ISO 10640:2011(F) ISO 2011 Tous droits rservs 3SAN copolymre st
30、yrne-acrylonitrile TPU polyurthane thermoplastique UP polyester insatur UV/VIS ultraviolet/visible 3 Principe Lorsquun matriau polymre est expos un rayonnement UV ainsi qu dautres contraintes environnementales modres, la modification de la plupart des proprits physiques peut tre attribue au vieillis
31、sement chimique et limportance des modifications chimiques peut tre mise en relation avec la dure dexposition dans des conditions de vieillissement naturel en extrieur ou de vieillissement artificiel. Les modifications chimiques conduisent la dgradation des proprits mcaniques et contribuent aux modi
32、fications daspect des matriaux polymres au cours du photovieillissement. Ces modifications chimiques sont analyses principalement par spectroscopie infrarouge, laquelle sajoutent des analyses utilisant la spectroscopie UV/visible pendant le photovieillissement des polymres. Lanalyse un stade prcoce
33、de la dgradation permet didentifier les produits doxydation critiques, de vrifier la stchiomtrie des ractions et, dans certains cas, de rvler le point faible du matriau polymre. Il peut sagir dun point faible dans la structure spcifique du polymre comme une double liaison, un groupement ther ou un g
34、roupement urthane, ou encore dun colorant instable, dun manque de stabilisant UV ou de la migration et de laccumulation en surface de composants de faible masse molculaire utiliss dans la formulation. La pertinence du vieillissement artificiel peut tre dtermine en comparant les modifications chimiqu
35、es constates dans lessai de vieillissement acclr avec celles qui se produisent dans les conditions naturelles. Il convient dattirer lattention sur le fait que, dans certains cas, les produits doxydation peuvent tre partiellement limins par hydrolyse ou par lrosion cause par leau sous les climats hum
36、ides (par exemple en Floride du Sud) ou par le vent sous les climats trs secs (par exemple en Arizona). Une analyse cintique est recommande pour dterminer la vitesse de dgradation dans diffrentes conditions de vieillissement afin de classer les diffrentes formulations ou pour dterminer le niveau dac
37、clration possible pour un essai de vieillissement artificiel par rapport un vieillissement naturel donn en extrieur (sans distorsion du mcanisme de photodgradation du polymre). Ces analyses peuvent galement tre utilises comme outil de dveloppement de polymres et matriaux polymriques amliors. 4 Mthod
38、ologie 4.1 Gnralits tant donn que le mcanisme de dgradation des polymres dpend de la composition de ces matriaux, il peut savrer ncessaire de dterminer la composition chimique des plastiques exposs pour permettre la comparaison des rsultats des essais mens en laboratoire avec ceux obtenus dans les c
39、onditions dutilisation relles. Cela aidera mettre au point de meilleurs essais de vieillissement acclr dans les cas o les essais existants nont pas donn de rsultats utiles pour la comparaison avec les conditions dutilisation relles. Il convient didentifier les modifications chimiques spcifiques qui
40、conduisent une dtrioration physique donne. Par exemple, les dfaillances mcaniques dpendent gnralement du niveau doxydation, ce qui rend possible leur prdiction. Dans de nombreux cas, il existe un lien troit entre le niveau doxydation et limportance des modifications des proprits mcaniques trs souven
41、t dues la scission des chanes principales. Une tude de corrlation spcifique pourrait tre ralise pour un matriau donn pour prdire les modifications des proprits mcaniques partir de la mesure de la concentration en produits doxydation. ISO 10640:2011(F) 4 ISO 2011 Tous droits rservs lexception du jaun
42、issement d une phototransformation directe, par exemple dans le cas des polymres aromatiques, les modifications de laspect sont gnralement influences par plusieurs processus chimiques (perte de brillant, dcoloration, blanchissement, micro-fissuration, etc.) Par consquent, un essai de photovieillisse
43、ment acclr na de valeur prdictive que si un processus donn est dominant vis-vis des autres. 4.2 Lignes directrices pour lvaluation des modifications chimiques 4.2.1 Gnralits Diffrentes modifications chimiques dpendant des mcanismes de dgradation se produisent. Ces modifications, dimportance variable
44、, comprennent loxydation de la matrice, la scission des chanes et/ou la rticulation, le jaunissement, le blanchissement, la formation de produits fluorescents, la modification des stabilisants, lhydrolyse et la photolyse. Les deux rgles suivantes sappliquent lanalyse des modifications chimiques des
45、matriaux polymres soumis une exposition: a) seules comptent les modifications de ltat solide; lanalyse doit donc tre ralise sur des matriaux ltat solide, dune importance particulire pour tudier la stabilit des produits intermdiaires; b) les modifications chimiques ne doivent tre considres qu de trs
46、faibles niveaux; en effet, la dtrioration physique (proprits mcaniques ou aspect) se produit un stade du processus chimique trs peu avanc, sauf lorsque le devenir ultime des matriaux polymres est tudi pour des raisons de protection de lenvironnement (par exemple oxodgradation ou oxobiodgradation des
47、 films de polyolfines). Bien que les principales modifications chimiques se produisent dans la matrice polymre, lvolution des additifs et des colorants doit galement tre prise en considration. NOTE Ces rgles sont gnrales et sappliquent tous les matriaux polymres exposs la lumire, la chaleur, O 2 , H 2 O et aux autres contraintes dexposition susceptibles dentraner une dgradation. 4.2.2 Identification de la voie de dgradation principale Pour de
