1、NORME ISO INTERNATIONALE 1065 Deuxitne dition 199 1-09-o 1 Agents de surface non ioniques obtenus partir de loxyde dthylne et mixtes - Dtermination de la temprature de trouble (point de trouble) Non-ionic surface-active agents obtained from ethylene oxide and mixed non-ionic surface-active agents -
2、Determination of cloud point Numro de rfrence ISO 1065:1991(F) ISO 1065:1991(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux c
3、omits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Com
4、mission lectrotechnique internationale (CU) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins d
5、es comits membres votants. La Norme internationale ISO 1065 a t labore par le comit techni- que ISO/TC 91, Agents de surface. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 1065:1975), dont elle constitue une rvision technique, en ce sens que deux mthodes (D et E) ont t ajoutes afin
6、dlargir le domaine dapplication pour couvrir les agents de surface non ioniques mixtes- 0 ISO 1991 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie
7、 et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 + CH-1211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii ISO 1065:1991 (F) Introduction Les solutions aqueuses des agents de surface non ioniques drivs de loxyde dthylne deviennent htrognes par suit
8、e de la formation de deux phases liquides lorsquon lve leur temprature. La temprature au-dessus de laquelle ce phnomne se produit correspond la tem- prature de trouble. Cette particularit se manifeste une temprature dautant plus leve que le nombre de molcules doxyde dthylne fixes sur le produit est
9、lui-mme plus lev. Le mlange des deux phases devient homogne lorsque la temprature baisse. La temprature partir de laquelle le mlange des deux phases devient homogne est dnomme conven- tionnellement (temprature de clarification selon ISO 862:1984, Agents de surface - Vocabulaire (dfinition n”10). La
10、temprature de clarification est souvent dtermine comme (point de trouble,). La connaissance de la temprature de trouble (point de trouble) a une importance capitale dans les applications, les proprits tensio-actives variant trs rapidement au voisinage de cette temprature. La dtermination de la tempr
11、ature de trouble dun driv non ionique dfini est un moyen de contrle rapide et prcis. En fabrication, cest le procd le plus rapide permettant de juger la quantit doxyde dthy- lne fixe sur un radical donn. Il faut toutefois tenir compte du fait que la courbe de variation de la temprature de trouble en
12、 fonction du taux dthoxylation tend vers un asymptote; par consquent, ce moyen de contrle perd sa prcision pour les produits longue chane thoxyle. La temprature de trouble est une temprature critique infrieure de dmixtion; au-dessus de cette temprature critique, la solution se s- pare en deux phases
13、 et lapparition de ces deux phases, lorsquon lve la temprature, conduit au trouble de la solution. Cette particularit nest pas spcifique aux drivs thoxyls et il est possible de dter- miner des tempratures de trouble pour dautres types de drivs. Les mthodes A, B et C ne concernent dune part que la dt
14、ermination de la temprature de trouble des agents de surface non ioniques dri- vant de loxyde dthylne par condensation sur des molcules de base lipophiles, telles que alcools gras, amines grasses, acides gras, alkylphnols, esters dacides gras et autres molcules du mme type. Dautre part, les autres a
15、gents de surface non ioniques comme, par exemple, les copolymres blocs oxyde dthylne/oxyde de propylne sont connus pour avoir des comportements particuliers qui rendent plus difficile la dtermination de leur temprature de trouble (parmi ces particularits, on peut indiquer lapparition dun trouble pro
16、gressif sur un intervalle de temprature de plusieurs degrs ou lexistence de deux ou trois tempratures de trouble trs distinctes). . . . III ISO 1065:199(F) II a donc t prescrit deux autres mthodes (D et E) pour des produits dont la valeur de la temprature de trouble est difficile obtenir avec les mt
17、hodes A, B et C. iv NORME INTERNATIONALE ISO 1065:1991(F) Agents de surface non ioniques obtenus partir de loxyde dthylne et mixtes - Dtermination de la temprature de trouble (point de trouble) 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit cinq m- thodes pour la dtermination de la
18、temprature de trouble des agents de surface non ioniques. Les mthodes A, B et C sont applicables aux agents de surface non ioniques drivs de loxyde dthy- lne par condensation sur un compos lipophile dpourvu de groupements oxypropylniques. Le choix de lune de ces mthodes (A ou B ou C) d- pend de la t
19、emprature laquelle la solution aqueuse du produit tudi se trouble. Les mthodes D et E sont prvues pour tre utili- ses, aprs accord entre les parties intresses, avec des produits pour lesquels les mthodes A, B et C se sont avres inadquates. De tels produits comprennent des agents de surface non ioniq
20、ues mixtes, par exemple ceux drivs des copolymres blocs oxyde dthylne/oxyde de propylne. Le choix de lune des mthodes (D ou E) dpend de la temprature laquelle la solution aqueuse acide du produit tudi se trouble. Nanmoins, la mthode E nest pas applicable aux produits drivs dacides gras ou desters da
21、cides gras. NOTE 1 On ne peut dterminer la temprature de trou- ble des produits drivs dacide gras ou desters dacides gras que si lon a vrifi la rptabilit des mesures. CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 607:1980, Agents de surface et dtergent
22、s - Mthodes de division dun chantillon. ISO 1773:1976, Verrerie de laboratoire - Fioles coni- ques et ballons ( col troit). ISO 2174:1990, Agents de surface - Prparation dune eau de duret calcique dtermine. 3 Choix de la mthode NOTE 2 Certains drivs de loxyde dthylne, de trs grande puret, peuvent co
23、nduire, en eau distille de con- ductivit trs faible, une impossibilit de mesurage de la temprature de trouble. Dans de tels cas, la solution ne devient pas htrogne une temprature dfinie; mais, par contre, on observe seulement une lgre dimi- nution de la limpidit. Le mesurage redevient possible en re
24、mplacant leau dis- tille par une solution aqueuse de chlorurk de sodium 234 mg/l. 3.1 Mthode A Si la solution aqueuse de lagent de surface non io- nique se trouble une temprature comprise entre 10 OC et 90 OC, effectuer le mesurage dans de leau distille (voir 8.1). 2 Rfrences normatives 3.2 Mthode B
25、 Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr- sente Norme internationale. Au moment de la pu- blication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenan
26、tes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la Si la solution aqueuse de lagent de surface non io- nique se trouble une temprature infrieure 10 OC ou si le produit
27、est insuffisamment soluble dans leau, effectuer le mesurage dans une solution aqueuse de n-butyldiglycol 25 % (m/m) (voir 8.2). Cette mthode nest cependant pas applicable certains produits de faible teneur en oxyde dthy- lne qui sont insolubles dans la solution aqueuse de n-butyldiglycol 25 % (m/m).
28、 ISO 10651991 (F) 3.3 Mthode C Si la solution aqueuse de lagent de surface non io- nique se trouble une temprature suprieure 90 OC, effectuer le mesurage en ampoule scelle (voir 8.3), ce qui permet, en oprant sous pression, datteindre des tempratures suprieures la tem- prature dbullition de la solut
29、ion la pression at- mosphrique. NOTE 3 On peut galement, aprs accord entre les parties intresses, dterminer la temprature de trouble en solution saline, mais cette technique est moins sensi- ble et il ny a pas de corrlation simple entre les rsultats obtenus en solution saline et ceux obtenus en ampo
30、ule scelle. 3.4 Mthode D Si la solution aqueuse acide de lagent de surface non ionique soumis lessai se trouble une tem- prature comprise entre 10 OC et 90 OC, effectuer le mesurage conformment 8.4 dans une solution dacide chlorhydrique, c(HCI) = 1,0 mol/l. 3.5 Mthode E Si la solution aqueuse acide
31、de lagent de surface non ionique soumis lessai se trouble une tem- prature suprieure 90 OC, effectuer le mesurage conformment 8.5 dans de leau de duret calci- que 40 mg dions Ca*+ par litre contenant 5 % (m/m) de butanol-1. 4 Principe Chauffage du produit en solution et la concen- tration voulue jus
32、qu lopacit complte du liquide. Refroidissement avec agitation constante. Dtermi- nation de la temprature pour laquelle lopacit disparat. 5 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf indications diffrentes, utiliser uniquement des ractifs de qualit analyti- que reconnue, et de leau distille ou de leau de pur
33、et quivalente. 5.1 n-Butyldiglycol ( Butoxy-2 thoxy)-2 thanol, solution 25 % (m/m), pour la mthode B. Le n-butyldiglycol CdH,O(CH,),O(CH,),OH doit avoir les caractristiques suivantes: - masse volumique, p20 = (0,954 $- 0,002) g/ml; - indice de rfraction, g = 1,432 + 0,OO 1; - teneur en eau infrieure
34、 0,l O/o (m/m) NOTE 4 Mme avec la spcification indique, des te- neurs variables en impurets dans le butyldiglycol ont une certaine influence sur la temprature de trouble. 5.2 Acide chlorhydrique, solution, c(HCI) = 1,0 mol/l, pour la mthode D. 5.3 Elutanol-1, solution 5 O/o (m/m) dans de leau de dur
35、et calcique 40 mg dions Ca*+ par litre, pr- pare conformment aux modalits prescrites dans IISO 2174, pour la mthode E. 6 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment: 6.1 Fiole conique, de 250 ml de capacit, conforme aux prescriptions de IISO 1773. 6.2 Thermomtre, gradu en 0,l OC, dont
36、les limi- tes de graduation correspondent la temprature mesurer. 6.3 prouvette gradue, de 100 ml de capacit. 6.4 Bcher, de 1000 ml de capacit, contenant un fluide transparent de transfert de chaleur (par exemple thylne-glycol). 6.5 Tube essais, de 20 ml de capacit. 6.6 Ampoule, en verre de scurit, e
37、ntoure dune toile mtallique, de 14 mm de diamtre extrieur, de 12 mm de diamtre hauteur. intrieur et de 120 mm d 6.7 Balance analytique 6.8 Appareil de chauffage, de type courant. 6.9 Agitateur lectromagntique chauffant. 7 chantillonnage Lchantillon dagent de surface pour laboratoire doit tre prpar e
38、t conserv conformment aux modalits prescrites dans IISO 607. 8 Mode opratoire IMPORTANT - La temprature de trouble est fonc- tion du nombre de molcules doxyde dthylne fixes sur la molcule de base, mais elle dpend galement de la concentration de la solution. Par consquent, il est indispensable doprer
39、 une concentration bien dtermine. 2 ISO 10651991 (F) . 8.1 Mthode A (Le trouble se produit une 8.3 Mthode C (Le trouble se produit une temprature comprise entre 10 OC et 90 OC) temprature suprieure 90 OC) 8.1 .l Prise dessai Peser, 0,Ol g prs, 0,5 g de lchantillon pour la- boratoire (article 7). 8.1
40、.2 Dtermination 8.3.1 Prise dessai Peser, 0,Ol g prs, 0,5 g de lchantillon pour la- boratoire (article 7). Introduire la prise dessai (8.1.1) dans la fiole coni- aue (6.1). Ajouter 100 ml deau distille, mesurs laidi d Ikprouvette gradue (6.3). Agiter jusqu dissolution ou dispersion de la prise dessa
41、i. 8.3.2 Dtermination Introduire 15 ml de cette solution dans le tube es- sais (6.5). Disposer le thermomtre (6.2) dans le tube, placer celui-ci dans le bcher (6.4) et chauffer laide de lappareil (6.8) en agitant la solution laide du thermomtre jusqu lopacit complte. Lopacit se manifeste sous la for
42、me de bandes qui spaississent puis se conglutinent. La temprature de la solution ne doit, aucun moment, dpasset de plus de 10 OC la temprature correspondant lapparition de lopacit. Laisser refroidir lentement en continuant agiter. Noter la temprature pour laquelle lopacit de la solution se dsintgre
43、par suite de la disparition des bandes opaques dans le liquide. NOTE 5 Le liquide peut rester soit limpide, soit opalescent, suivant la nature des produits non ioniques et la puret des matires utilises pour leur prparation (voir article 3, note 2). Effectuer plusieurs mesurages de temprature sur des
44、 prises dessai diffrentes jusqu lobtention dau moins deux rsultats ne diffrant pas de plus de 0.5 T. 8.2 Mthode 6 (Le trouble se produit une temprature infrieure 10 OC, ou le produit est insoluble dans leau) 8.2.1 Prise dessai Peser, 0,Ol g prs, 5 g de lchantillon pour labo- ratoire (article 7). 8.2
45、.2 Dtermination Introduire la prise dessai (8.2.1) dans la fiole coni- uue (6.1). Ajouter 45 g de la solution de Introduire la prise dessai (8.3.1) dans la fiole coni- que (6.1). Ajouter 100 ml deau distille, mesurs laide de lprouvette gradue (6.3). Agiter jusqu dissolution complte de la prise dessa
46、i. Introduire une certaine quantit de cette solution dans lampoule (6.6) jusqu une hauteur denviron 40 mm. Sceller lampoule la flamme et lentourer dune toile mtallique grossire. La mettre dans le bcher contenant le fluide de transfert de chaleur (6.4). Lextrmit suprieure de lampoule doit d- passer l
47、grement le bord du bcher. Pour se protger contre les projections dues lclatement ventuel de lampoule au cas o elle serait mal scelle, placer prventivement, devant lappareillage, une plaque de protection en verre de scurit ou en matire plastique transparente (voir figure 1). Disposer le thermontre (6.2) dans le fluide de transfert de chaleur et au voisinage de lampoule scelle. Mettre en ma
