1、NORME INTERNATIONALE IS0 10720 Premire dition 1997-08-1 5 Aciers et fontes - Dosage de lazote - Mthode par conductibilit thermique aprs fusion sous un courant de gaz inerte Steel and iron - Determination of nitrogen content - Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas Numro
2、 de rfrence IS0 10720: 1997( F) IS0 1 0720: 1 997( F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO.
3、Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique intern
4、ationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Nor
5、me internationale IS0 10720 a t labore par le comit technique ISORC 17, Acier, sous-comit SC 1, Mthodes de dtermination de la composition chimique. Les annexes A C de la prsente Norme internationale sont donnes uniquement a titre dinformation. O IS0 1997 Droits de reproduction rservs. Sauf prescript
6、ion diffrente, aucune partie de cette publication ne peut a=400net; p=iso; o=isocs; s=central Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE O IS0 IS0 10720:1997(F) Aciers et fontes - Dosage de lazote - Mthode par conductibilit thermique aprs fusion sous un courant de gaz inerte 1 Domaine dapplication La
7、prsente Norme internationale prescrit une mthode par conductibilit thermique aprs fusion sous gaz inerte pour le dosage de lazote dans les aciers et les fontes. La mthode est applicable pour des teneurs en azote comprises entre 0,000 8 % (m/m) et 0,5 %O (m/m). 2 References normatives Les normes suiv
8、antes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fond
9、s sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CE1 et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. IS0 385-1 :I 984, Verrerie de laboratoire - Bur
10、ettes - Partie 1: Spcifications gnrales. IS0 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. IS0 1042:-), Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. IS0 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique - Spcifications et mthodes dessai. IS0 5725-1 :1994, Exactitude (justesse et fidlit
11、) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 1: Principes gnraux et dfinitions. IS0 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise. IS0 5725-3:1994
12、 Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 3: Mesures intermdiaires de la fidlit dune mthode de mesure normalise, IS0 14284:1996, Fontes et aciers - Prlvement et prparation des chantillons pour la dtermination de la composition chimique. l) publier. (Rvision de IISO
13、 1042:1983) 1 IS0 1 0720: 1997( F) O IS0 3 Principe Fusion dune prise dessai dans un creuset en graphite usage unique sous un courant dhlium une haute temprature (par exemple 2 200 “C). Extraction de lazote prsent sous forme dazote molculaire par entranement sous un courant dhlium. Sparation de lazo
14、te des autres gaz extraits et mesurage par conductibilit thermique. 4 Ractifs Au cours de lanalyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement aes ractifs de qualit analytique reconnue et de leau de qualit 2 conformment IISO 3696. 4.1 Eau, prpare juste avant emploi. 4.2 Hlium, de haute puret,
15、de teneur totale en impurets de 0,000 5 70 (rn/rn). Un tube contenant un ractif doxydation ou catalyseur doxydation oxyde de cuivre(l1) ou platine chauff une temprature suprieure a 450 “C doit tre plac avant lunit de purification chaque fois que la prsence de contaminants organiques est suspecte dan
16、s lhlium. 4.3 Fer pur, de teneur en azote faible connue infrieure 0,001 YO (m/rn). 4.4 Oxyde de cuivre(ll), sur support granul. 4.5 sulfate de calcium anhydre, de granulomtrie comprise entre 0,60 mm et 0,85 mm. Perchlorate de magnesium anhydre Mg(CIO,), de granulomtrie comprise entre 1,2 mm et 2,O m
17、m, ou 4.6 4.7 actone. Hydroxyde de sodium, sur support granul, de granulomtrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm. Solvant convenable, appropri au lavage des chantillons souills de graisse ou sales, par exemple 4.8 Aprs schage entre 100 “C et 105 OC pendant 2 h et refroidissement dans un dessiccateur,
18、peser, a 0,l mg prs, les masses de nitrate de potassium de puret minimale 99,9 Y0 (m/rn) indiques dans le tableau 1. Nitrate de potassium, solution talon. Mettre en solution le nitrate de potassium dans environ 50 ml deau (4.1) et transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 100 ml. Complter
19、au volume avec de leau (4.1) et homogniser. 1 ml de chaque solution talon contient la masse dazote indique dans le tableau 1 5 Appareillage Au cours de lanalyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement du matriel courant de laboratoire. Toute la verrerie jauge doit tre de classe A conformme
20、nt IISO 385-1, IISO 648 ou IISO 1042 selon le cas. Lappareillage ncessaire la fusion de la prise dessai, la sparation et au mesurage de lazote extrait, peut tre obtenu dans le commerce auprs dun certain nombre de fabricants. Suivre les recommandations de ces derniers lors de lutilisation de lapparei
21、llage. Les caractristiques des instruments du commerce sont donns en annexe A. 2 O IS0 Dnomination de la solution talon 4.8.1 4.8.2 4.8.3 IS0 1 0720: 1 997( F) Masse de nitrate de potassium utilise correspondante Concentration dazote 9 mg/ml 9,022 8 12,5 7,218 2 10,o 5,413 8 7.5 4.8.7 4.8.8 4.8.9 4.
22、8.1 O 4.8.4 4.8.5 4.8.6 0,360 9 0,50 I4.8.5 x 1/10 ) 0,25 4.8.6 x 1/10 O, 125 4.8.7 x 1/1 O 0,050 3,609 1 0,902 3 1 ,a04 6 5,O 2,50 1,25 1) Par exemple: transvaser 10,O ml de la solution talon (4.8.5) dans une fiole jauge dl I 100 ml. ComDl6ter au volume avec de leau (4.1) et homoaniser. 5.1 Utilise
23、r des creusets de haute puret adapts lappareillage. 5.2 5.3 Capsule en nickel. Creuset en graphite, usage unique. Micropipette, de 100 FI 200 1-1.1, derreur infrieure 1 pl Par exemple denviron 6 mm de diamtre, de 8 mml de hauteur, dune masse de 0,2 g et de 0,23 ml de volume, ou bien denviron 6 mm de diamtre, de 12,5 mm de hauteur, dune masse de 0,5 g et, de 0,35 ml de volume. Dans tous les cas, la teneur en azote doit ml est la masse dazote dans lessai blanc (voir 7.3), exprime en microgrammes; m est la masse de la prise dessai (voir 7.2), exprime en grammes. 6
