1、NORME INTERNATIONALE ISO 11048 Premire dition 1995-05-01 Qualit du sol - Dosage du sulfate soluble dans leau et dans lacide Soi1 quality - Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate Numro de rfrence ISO II 048:1995(F) ISO 11048:1995(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de n
2、ormalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les
3、organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internation
4、ales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 11048 a t labore par le comit technique ISO/K 190, Qualit du sol, sous-comit
5、SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol. Lannex e A de la prs titre d inform ation. ente Norme interna tional e est donne uniquement 0 ISO 1995 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque fo
6、rme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 11048:1995(F) Qualit du so
7、l - Dosage du sulfate soluble dans leau et dans lacide Section 1: Gnralits 1.1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit les modes opratoires de prparation des extraits aqueux et aci- des de sois schs lair et de matriaux semblables au sol. La teneur en sulfate de ces extraits est
8、 dter- mine par une mthode gravimtrique selon laquelle on ajoute du chlorure de baryum leau ou lextrait acide, puis on assche et pse le prcipit de sulfate de baryum. On calcule alors la teneur en sulfate partir de la masse du matriau utilis dans lanalyse et la masse de sulfate de baryum prcipit. Sec
9、tion 6: Dosage du sulfate en solution par m- thode gravimtrique utilisant du chlorure de ba- ryum Section 7: Fidlit des mthodes et rapport dessai 1.2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions va
10、lables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internatio- nale sont invites rechercher la possibilit dappli- quer les ditions les plus r
11、centes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en La prsente Norme internationale sapplique tous les types de sols schs lair, par exemple prala- blement traits conformment IISO 11464. La prsente Norme internationale se sep t secti
12、ons: compose de Section 1: Gnralits vigueur un moment donn. Section 2: Prtraitement des chantillons et d- termination de la teneur en matire sche ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analyti- que - Spcification et mthodes dessai. Section 3: Extraction du sol avec de leau dans une proportion sol
13、/eau de 1:5 masse/volume ISO 9280:1990, Qualit de leau - Dosage des sul- fa tes - Mthode gravimtrique au chlorure de ba- ryum. Section 4: Extraction du sol avec de leau dans une proportion sol/eau de 1:2 masse/volume Section 5: Extraction du sol au moyen dacide chlorhydrique dilu ISO 11464: 1994, Qu
14、alit du sol - Prtraitement des chantillons pour analyses physico-chimiques. ISO 11465: 1993, Qualit du sol - Dtermination de la teneur pondrale en matire sche et en eau - Mthode gravim trique. ISO 11048:1995(F) 0 ISO 1.3 Principe Le sulfate est extrait des chantillons de sol sch lair laide - dacide
15、chlorhydrique dilu, ou - deau dans une proportion sol/eau de 1:2 ou 1:5 masse/volume. La teneur en sulfate de ces extraits est dtermine par une mthode gravimtrique selon laquelle on ajoute du chlorure de baryum lextrait aqueux ou acide; le prcipit de sulfate de baryum est sch et pes et on calcule en
16、suite la teneur en sulfate partir de la masse du sol utilis dans lanalyse et la masse de sulfate de baryum prcipit. La section 6 est similaire IISO 9280. II existe dautres mthodes pour le dosage des sul- fates, mais elles ne sont pas dcrites dans la prsente Norme internationale. Les mthodes acceptab
17、les peuvent inclure: le dosage titrimtrique du baryum, la spectromtrie dmission en plasma induit, la nphlomtrie, la spectrophotomtrie au moyen de Zaminopyrimidine, la calorimtrie en flux continu au moyen de la mthylsulfophtaline et la chromatogra- phie ionique. II convient de consulter les normes na
18、- tionales et internationales appropries pour toute information concernant le domaine dapplication et les limitations de ces mthodes. 1.4 Applicabilit et limitations Les modes opratoires tudis dans les sections 3 et 4 sont considrs comme se rapportant Iextrac- tion du sulfate des sols et peuvent sap
19、pliquer lvaluation de la quantit de sulfate (disponible) pour les plantes (divers produits dextraction ont t utili- ss cet effet, et aucun ne sest avr applicable dune manire gnrale tous les types de sols et de climats). II convient de noter quil nexiste pas de re- lation vrifie entre le sulfate extr
20、actible de leau et la ncessit dune fertilisation au soufre. Le mode op- ratoire indiqu en section 4 se rapporte galement au potentiel dattaque des sulfates sur les matriaux de construction, en particulier le bton. Lutilisation des modes opratoires dcrits dans les sections 4, 5 et 6 pourra permettre
21、de faire la dis- tinction entre la prsence de sulfates extrmement solubles dans leau et ceux dont la solubilit est limi- te, comme le gypse (CaSO,2H,O). La section 6 sapplique des concentrations en ions sulfate SO:- dans les solutions de 10 mg/1 et plus. Pour les extractions leau dcrites dans les se
22、ctions 3 et 4, cela correspond respectivement des concentrations pour le sol sch lair denviron 50 mg/kg et 20 wlkg 0,005 % (m/m) et 0,002 % (m/m) de sulfate soluble. Pour lextraction acide dcrite dans la section 5, cela correspond une concentration minimale dans le sol sch lair de 500 mg/kg 0,05 % (
23、m/m). Si les concentrations dans la solution sont infrieures, une seconde tape sera ncessaire, ou bien il convient dutiliser un mode opratoire analytique plus sensible que celui dcrit en section 6 (par exemple, la chromatographie ionique, ou ICP-AES). Dans la plupart des cas, la caractrisation exhau
24、stive dun sol en termes de concentration et de nature des sulfates prsents supposera que les dosages aient t effectus suivant le mode opratoire de la section 5 et des sections 3 ou 4 (ou les deux), en fonction de leur adquation aux objectifs de ltude du sol. Les mthodes dcrites doivent tre applicabl
25、es une gamme de (sols comprenant les sols agricoles et les matriaux provenant des sites pollus. Cependant, on ne peut pas sattendre trouver une mthode uni- verselle et les utilisateurs doivent bien le reconnatre et se prparer affronter les difficults danalyse quils risqueraient de rencontrer. Les so
26、ls contenant des sulfures peuvent exiger une attention particulire (voir note 7 en 5.1). Les (sols provenant des sites pollus, comme par exemple danciennes usines gaz ou les dblais des houillres, peuvent contenir diffrentes espces de soufre (par exemple, du soufre lmentaire, du sul- fate, des sulfit
27、es, hyposulfites, sulfocyanures) pou- vant se transformer lun en lautre lorsquils sont soumis des conditions chimiques variables et/ou une action microbienne. La prsence dautres ions peut affecter la solubilit. II convient alors dagir avec des prcautions particulires lors de la manipulation et de la
28、 prparation des chantillons, ainsi que dans linterprtation des rsultats. Les limitations de la mthode de la section 6, en ter- mes de concentrations acceptables dautres ions, sont dfinies. Les essais dcrits sont strictement empiriques et ne peuvent donc pas tre considrs pour le mesurage de la vritab
29、le teneur en sulfate du sol, mme si la reproductibilit est convenable. En raison de la solubilit limite de certains sulfates (comme par exemple le sulfate de calcium) et des in- terfrences potentielles provenant dautres ions, une seule extraction effectue daprs le mode opratoire * dcrit en section 3
30、 risque de ne pas donner une me- 2 0 ISO ISO 11048:1995(F) sure exacte du sulfate (total extractible dans leau. Ce problme potentiel peut tre abord soit en rp- tant une ou plusieurs fois lextraction sur le mme chantillon, soit en augmentant considrablement le rapport eau/sol. Une autre possibilit co
31、nsiste utili- ser une solution dextraction (tampon qui permettra damliorer la solubilit des sulfates prsents; ces modes opratoires sont au-del du domaine dappli- cation de la prsente Norme internationale. Si le calcium est le seul cation prsent, les ions sul- fate en solution nexcderont pas 1 441 mg
32、/1 de SO:- 20 OC. Cela signifie que la quantit maximale de sulfate pouvant tre extraite de ce sol au moyen du mode opratoire dcrit dans la section 3 est den- viron 7 205 mg/kg de SO:- (10 g sol:50 ml eau) et au moyen du mode opratoire de la section 4 denviron 2 882 mg/kg de SO:- (50 g sol:100 ml eau
33、). ISO 11048:1995(F) 0 ISO Section 2: Prbtraitement des chantillons et dtermination de la teneur en matire sche 2.1 Domaine dapplication Les modes opratoires traitent de la prparation des prises dessai sches lair utilises pour les modes opratoires dextraction dcrits aux sections 3 et 5 de la prsente
34、 Norme internationale. 2.2 Dtermination de la teneur en matire sche Dterminer la teneur en matire sche des matriaux prlevs tels quels, et aprs schage lair confor- mment IISO 11465, mais une temprature ne dpassant pas 75 “C 80 “C (en prsence de gypse, pour des tempratures leves, leau de cristallisati
35、on risque de svaporer). 2.3 Prparation des chantillons de sol pour extraction avec de leau dans une proportion sol/eau de 1:5 masse/volume ou pour une extraction avec de lacide dilu 2.3.1 Appareillage Lappareillage suivant, ajout celui spcifi dans IISO 11465, prvoit la prparation dun seul chan- till
36、on dessai. 2.3.1.1 Dessiccateur, contenant un gel de silice anhydre. 2.3.1.2 Flacon en verre, muni dun bouchon en verre rod, pouvant contenir approximativement 10 g de sol. 2.3.2 Prparation de lchantillon dessai Prparer chaque prise dessai pour lanalyse partir de lchantillon du laboratoire de la man
37、ire suivante. Scher et prparer un chantillon de laboratoire en quantit suffisante travers un tamis de 2 mm, pour tous les essais devant tre effectus suivant les modes opratoires dcrits dans IISO 11464. Diviser le matriau pass travers le tamis de 2 mm, au moyen de la mthode de division par lames ou a
38、utres moyens agrs (voir ISO 11464) afin dobtenir un chantillon pesant approxi- mativement 100 g. Pulvriser cette fraction afin quelle passe travers un tamis de 250 prn. Sous-diviser lchantillon au moyen de la mthode de division par lames afin dobtenir un chantillon pesant environ 10 g (des prises de
39、ssai suppl- mentaires peuvent tre utilises ce stade si n- cessaire). Placer lchantillon dessai dans un flacon en verre adquat (2.3.1.2) et le scher une temprature ne dpassant pas 40 “C. Les chantillons dessai doivent tre considrs comme secs lorsque les diffrences entre les diverses peses - inter- va
40、lles de 4 h - ne dpassent pas 0,l % (m/m) de lchantillon pour essai. Mettre le (les) chantillon(s) dessai refroidir dans un dessiccateur (2.3.1 .l). NOTES 1 On suppose que tout matriau ne passant pas travers le tamis dessai de 2 mm ne contient pas de sulfate. Ceci est gnralement vrai, mais certains
41、sols peuvent contenir des morceaux de gypse dun diamtre suprieur 2 mm; dans ce cas, il convient de retirer le gypse la main, de le broyer pour quil passe travers le tamis dessai de 2 mm et de lincorporer dans la partie tamise. 2 II est possible dutiliser dautres diviseurs mcaniques dchantillons adqu
42、ats la place des diviseurs lames, condition quils soient dune taille et dun calibre corres- pondant ceux des chantillons obtenir; il est galement possible dutiliser la mthode manuelle de division par quartiers. 2.4 Prparation des chantillons de sol pour extraction avec de leau dans une proportion so
43、l/eau de 1:2 masse/volume 2.4.1 Appareillage Lappareillage suivant, ajout celui spcifi dans IISO 11465, prvoit la prparation dun seul chan- tillon dessai. 2.4.1.1 Dessiccateur, contenant un gel de silice anhydre. 4 0 ISO ISO 11048:1995(F) 2.4.1.2 Flacon en verre, muni dun bouchon en verre rod, pouva
44、nt contenir approximativement 125 g de sol. 2.4.1.3 Flacon en verre rod, pouvant de sol. verre, contenir muni dun bouchon en approximativement 50 g 2.4.2 Prparation de lchantillon dessai de sol sch lair Prparer chaque chantillon dessai pour lanalyse partir de lchantillon du laboratoire de la manire
45、suivante. Scher et prparer un chantillon de laboratoire en quantit suffisante travers un tamis de 2 mm, pour tous les essais devant tre effectus suivant les modes opratoires dcrits dans IISO 11464. Diviser le matriau pass travers le tamis de 2 mm, au moyen de la mthode de division par lames afin dob
46、tenir un chantillon pesant ap- proximativement 125 g. Pulvriser cette fraction afin quelle passe travers un tamis de 250 prn. Sous-diviser lchantillon au moyen de la mthode de division par lames afin dobtenir un chantillon dessai pesant environ 50 g (des chantillons dessai supplmentaires peuvent tre
47、 utiliss ce stade si ncessaire). Placer lchantillon dessai dans un flacon en verre adquat (2.4.1.3) et le scher une temprature ne dpassant pas 40 “C. Lchantillon doit tre considr comme sec lorsque les diffrences en- tre les diverses peses - intervalles de 4 h - ne dpassent pas 0,l % (m/m) de lchantillon pour essai. Mettre le (les) chantillon(s) dessai refroidir dans un dessiccateur (2.4.1.1). NOTES 3 On suppose que tout matriau
