1、NORME INTERNATIONALE ISO 11482 First dition 1993-12-15 Lignes directrices pour lchantillonnage du dioxyde de plutonium (PuO*) dans une usine de retraitement Guidelines for plutonium dioxide (PuO, sampling in a nuclear reprocessing plant Numro de rfrence ISO 11482:1993(F) ISO 11482:1993(F) Avant-prop
2、os LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confiee aux comites techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire p
3、artie du comite technique cre cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectr
4、otechnique. Les projets de Normes internationales adoptes par les comites techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mites membres votants. La Norme internationale ISO 11482 a te elaboree par le co
5、mite technique ISODC 85, nergie nucMaire, sous-comite SC 5, Technologie du com- bustible nuclhaire. Les annexes A et B de la prsente Norme internationale sont donnes uniquement titre dinformation. 0 60 1993 Droits de reproduction reserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-
6、cation ne peut Qtre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- ced, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de Iediteur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Suisse Imprime en Su
7、isse ii NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 11482:1993(F) Lignes directrices pour lchantillonnage du dioxyde de plutonium (PuO*) dans une usine de retraitement 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale definit les lignes directrices quil y a lieu de suivre pour tre certain que Ihomogniseur e
8、t le systme dchantillonnage four- nissent des chantillons reprsentatifs dun lot doxyde de plutonium, et pour sassurer que Iechan- tillon reste reprsentatif jusqu ce quil soit utilise. II y a lieu de tenir compte dune ventuelle variation de masse de lchantillon pendant le transport et le sto- ckage.
9、Cette procdure sapplique des poudres de PuO, dont la surface spcifique est inferieure 25 m*/g. 2 Gnralits Les procds et les installations utilises dans les usi- nes de retraitement sont tres variables et il nest pas possible detablir des procdures normalises pour lhomognisation et les systmes dchant
10、illonnage. Du fait des proprits physico-chimiques de loxyde de plutonium, de nombreux facteurs peuvent conduire la non-reprsentativit de lchantillon par rapport au lot et une attention spciale doit tre ap- porte aux points suivants: a) La ligne de procd depuis Ihomogniseur jus- quau conditionnement
11、ainsi que la ligne dchan- tillonnage doivent tre compltement vides entre la prparation de deux lots de manire viter linterfrence dun lot sur le suivant. b) Loxyde de plutonium est un matriau dont la composition chimique volue dans le temps: sui- vant son tat physique et ses conditions de fabri- cati
12、on, il peut reprendre ou perdre du poids pendant les oprations de conditionnement et dchantillonnage mme dans des botes alimen- tes en air sec. La cintique des reprises ou des pertes de masse dpend des conditions techno- logiques des installations utilises et plus sp- cialement - du point de rose de
13、 lair ou du gaz de venti- lation, - de la dpression en air ou en gaz a Iinterieur de la bote gants, - des conditions opratoires, et - de lorigine de loxyde de plutonium. Dans des botes a gants alimentes en air sec ou en gaz sec, comme Ar ou N, (- 65 “C de point de rose), sous une dpression de 30 mm
14、de co- lonne deau et avec 10 renouvellements par heure de lair du volume de lenceinte, la cintique de reprise de masse est lente. Elle dpend - de la teneur initiale en impurets volatiles qui est definie ici comme Rtant la perte de masse aprs passage au four pendant 1 h 135 OC, et - de la surface spc
15、ifique. Ainsi, pour une surface spcifique de 7 m*/g et une teneur initiale en impurets volatiles la sor- tie du four de calcination des oxalates de 0 %, la reprise de masse est faible, de lordre de 0,015 % par 24 h. c) Dans les conditions opratoires qui viennent dtre dcrites, la reprise de masse est
16、 ngligea- ble si la concentration initiale en impurets vola- tiles est infrieure 0,3 %. Si cette dernier-e est suprieure 0,3 %, on observe des pertes de masse durant la calcination de lechantillon qui sont dautant plus levees que la concentration initiale en impurets volatiles est plus forte. Pour 1
17、 ISO 11482:1993(F) 0 ISO d e) f 1 3 une teneur initiale de 0,67 % en impurets vola- tiles, on observe en 24 h une perte de masse de 0,37 %. II apparat donc, quavant toute chose, une instal- lation dans laquelle on doit chantillonner de loxyde de plutonium doit tre teste. Pour un oxyde de surface spc
18、ifique connue et pour des concentrations initiales en impurets volatiles connues, on doit tablir les courbes de reprise et de perte de masse de loxyde de plutonium en fonction du temps. Cela suppose une matrise du contrle de Iinstal- lation eu gard au point de rose, a la dpression et au renouvelleme
19、nt dair. Aucune entre de matriel ne doit tre faite dans les enceintes moins dune heure avant ces oprations. Linstal- lation de fractionnement de lechantillon doit se trouver dans les mme conditions technologiques que linstallation dchantillonnage. Le terme frac- tionnement reprsente lensemble des op
20、rations de pese exacte des aliquotes qui seront utilises pour les analyses du lot. Lhomogniseur lui-mme doit galement tre teste: il faut definir le temps de marche nces- saire pour tre certain davoir un lot homogne. Cette opration peut tre conduite en remplissant Ihomogniseur avec des masses exactem
21、ent pe- sees de deux lots doxyde de plutonium ayant des compositions isotopiques trs diffrentes, en ef- fectuant lechantillonnage aprs Ihomognisa- tion et en mesurant la composition isotopique ou lemission neutronique des chantillons. chantillonnage On doit prlever le nombre dechantillons necessaire
22、s pour effectuer les oprations suivantes: - verification de la reprsentativit par rapport au lot; - execution des analyses de bilan et de spcification de loxyde. 3.1 Vbrification de la reprsentativit par rapport au lot II est important que les lignes de fabrication et dchantillonnage ne gardent aucu
23、n effet de mmoire dun lot par rapport au lot suivant. Ce point est verifie par mise en place dune campagne de qualification des procdures de vidange des lignes de condition- nement et dchantillonnage. On compare la compo- sition isotopique mesuree sur un echantillon prlev sur le premier rcipient qui
24、 a 6te rempli, avec celle mesure sur lechantillon reprsentatif du lot. Lho- mognit du lot est teste en mesurant lisotope mineur du plutonium sur un ensemble dechantillons prlevs successivement au cours du condition- nement du PuO,. 3.2 chantillonnage pour analyses Lchantillonnage a lieu pendant le c
25、onditionnement dun lot et il doit tre reprsentatif du lot. On appelle ici conditionnement les oprations qui se deroulent depuis la sortie de loxyde dun homogniseur jusqu la mise en conteneur. Ces oprations durent un temps variable qui dpend de la taille des lots. On peut estimer ce temps a 24 h pour
26、 un lot de 50 kg. Pendant la duree de ces oprations on echantillonne en discontinu et intervalles de temps rguliers sur le flux doxyde. Les conditions technologiques (point de rose, dpression, etc.) doivent tre les mmes pour le flux doxyde et pour lechantillon. 3.3 Fractionnement de lchantillon Le f
27、ractionnement consiste peser tres exactement des masses doxyde de plutonium qui sont mises en place dans des rcipients de transport et qui seront ensuite utilises pour les diffrentes dterminations analytiques. Les oprations de fractionnement sont prcdes dune tape dhomognisation de la masse de poudre
28、 prleve durant lchantillonnage, dans la bote gants de fractionnement. Lannexe A donne un exemple de la procdure a utiliser pour les oprations de fractionnement. 4 Contraintes opratoires tant donne le caractere evolutif de la poudre doxyde, les contraintes suivantes doivent tre res- pectes pour conse
29、wer la reprsentativit de lchantillon par rapport au lot: a) Pour une installation de technologie dtermine, on doit Atablir la courbe de reprise de masse dun oxyde de plutonium pour une surface spcifique donnee et ayant initialement une teneur en impu- retes volatiles de 0 %. Cette courbe doit tre tr
30、a- tee jusqu masse constante: on mesure ainsi la teneur en impurets volatiles prsentes dans la poudre lequilibre. Cet quilibre dpend des ca- ractristiques de latmosphre de stockage du PuO, (temprature, humidit, dpression). b) La fabrication doit tre conduite de manire telle, qu la sortie de Ihomogni
31、seur, la teneur en im- purets volatiles soit inferieure celle correspon- dant lequilibre. 2 0 ISO ISO 11482:1993(F) c) La surface spcifique a une grande influence sur les variations de masse que lon peut observer pendant les oprations dchantillonnage et de fractionnement. d) Pour viter les entrees d
32、air ambiant, aucune en- tre ou sortie de matriel ne doit se faire pendant les oprations dchantillonnage. 5 Type de rcipients recommands pour le transport dchantillons de petite taille Pour le transport dechantillons de petite taille, on pourra se servir - de rcipients en usage lAgence internationale
33、 dnergie atomique (AIEA) et qui ont reu Iagr- ment des organismes de scurit, en particulier des flacons dErlenmeyer fermes par des bou- chons visses et emballes dans des cartouches de protection en matiere plastique, - des conteneurs en acier inoxydable Atanches utili- ses habituellement par EURATOM
34、. 6 Variation de masse de lchantillon Sur les chantillons et les aliquotes pour analyses, - la tare du rcipient et la masse de lchantillon doivent tre mesures 1 Oe4 g prs lors de lchantillonnage, et les rsultats du mesurage doivent tre transmis au laboratoire danalyses, - la rception de lechantillon
35、 et avant son utili- sation , le laboratoire danalyses doit peser lchantillon et la tare 1 Oe4 g prs, - le laboratoire danalyses doit tenir compte de la possible variation de masse de lchantillon de PuO, durant le transport et le stockage. 3 Annexe A (informative) Exemple de procdure utiliser pour l
36、es oprations de fractionnement Neuf aliquotes doxyde de plutonium, chacune de masse suprieure 1 g, sont prpares dans la bote de fractionnement et utilisees comme suit: - une aliquote pour servir de temoin de variation de masse: elle sera pese au dbut et repese la fin des oprations de fractionnement;
37、 la variation de masse observee devra tre inferieure 0,l %, dans le cas contraire, toutes les masses devront tre corriges; - deux aliquotes pour effectuer deux dterminations par ampromtrie (ISO 8298) ou coulometrie (ISO 12183) s ur loxyde de plutonium brut ainsi que lanalyse isotopique; - deux aliqu
38、otes pour effectuer deux dterminations par ampromtrie (ISO 8298) ou coulometrie (ISO 12183) sur loxyde de plutonium calcine du- rant 4 h 950 “C en nacelle de platine; - deux aliquotes pour effectuer deux determinations par gravimtrie (ISO 8300) sur loxyde de plutonium brut; - deux aliquotes pour eff
39、ectuer deux determinations par gravimtrie (ISO 8300) sur loxyde de plutonium calcine durant 4 h 950 “C en nacelle de platine; Les differentes aliquotes correctement identifies sont ensuite transferees vers les installations danaly- ses, accompagnes des mesures sur la tare des rci- pients et la masse
40、 des aliquotes; elles seront totalement utilises pour les diffrentes determi- nations. Si le fractionnement a lieu ailleurs que dans la chane de conditionnement, le lot a fractionner sera envoy dans la bote gants de fractionnement dans des conteneurs de transport et de stockage etanches. 60 11482:19
41、93(F) Annexe B (informative) Bibliographie 1 ISO 8298: 1987, Dtermination du plutonium dans des solutions dacide nitrique - Methode par oxydation par le crium(IV), rduction par le sulfate dammonium et de fer(H), et titrage en retour par le dichromate de potassium, suivi par amprom trie. 2 ISO 8300:1
42、987, Determination de /a teneur en plutonium dans du dioxyde de plutonium (PuO2) de qualit nucleaire - Me thode gra vime trique. 3 ISO 12183:-l), Dosage du plutonium par coulome trie a potentiel impose. 1) publier. 5 ISO 11482:1993(F) CQ ISO CDU 621.039.73:621.039.543.6:620.11 Descripteurs: 6nergie nucMaire, combustible nu&aire, installation nuclbaire, usine de traitement, dchet radioactif, plutonium, chantillonnage, conditions g&Wales. Prix bas6 sur 5 pages
