1、NORME INTERNATIONALE ISO 11817 Premire dition 1994-l O-OI Caf torrfi moulu - Dtermination de la teneur en eau - Mthode de Karl Fischer (Mthode d e rfrence) Roasted ground coffee - Determination of moisture content - Karl Fischer method (Reference method) Numro de rfrence ISO 11817: 1994(F) ISO a 118
2、17:1994(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a
3、le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la no
4、rmalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO II 817 a t labo
5、re par le comit technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comit SC 15, Caf. Lannexe A de la prsente Norme internationale est donne uniquement titre dinformation. 0 ISO 1994 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre r
6、eproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONA
7、LE 0 ISO ISO 11817:1994(F) Caf torrfi moulu - Dtermination de la teneur en eau - Mthode de Karl Fischer (Mthode de rfrence) 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode pour la dtermination de la teneur en eau du caf torrfi moulu, par le ractif de Karl Fischer. En rai
8、son de sa prcision, cette mthode convient comme mthode de rfrence. 4 Principe Extraction dune prise dessai avec du mthanol ds- hydrat 65 “C (point dbullition) sous reflux avec exclusion de leau. Aprs refroidissement, titrage dune fraction de lextrait retenu dans un appareil Karl Fischer, jusqu ce qu
9、e le point final de titrage soit atteint selon la mthode biampromtrique. 2 Rfrence normative 5 Ractions La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme interna- tionale. Au moment de la publication
10、, ldition indi- que tait en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer ldition la plus rcente de la norme indique ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le regist
11、re des Nor- mes internationales en vigueur un moment donn. ISO 760:1978, Dosage de leau - Mthode de Karl Fischer (Mthode gnrale). Au cours de la dtermination de la teneur en eau par la mthode de Karl Fischer, leau qui se trouve dans lchantillon ragit en prsence dune amine et dun alcool avec liode et
12、 le dioxyde de soufre: H,O + I, + SO, + ROH + 3R,NH, - , + 2R,NH, .=HI + R,NH,-.mHSO,R - o R est un groupe alcoyle ou alkoxyle. Le point final de la raction sobtient lectrom- triquement par un excs diode. 6 Ractifs et matriaux 3 Dfinition Pour les besoins de la prsente Norme internationale, la dfini
13、tion suivante sapplique. 3.1 teneur en eau: Quantit deau extraite au moyen de mthanol dshydrat selon le mode op- ratoire spcifi dans la prsente Norme internationale. La teneur en eau est exprime en pourcentage en masse. Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau soit dm
14、inralise, soit distille ou de leau de puret quivalente. 6.1 Ractif de Karl Fischer), exempt de pyridine, systme un ou deux composants. 6.2 Mthanol, ne contenant pas plus de 0,Ol % (m/m) deau. 1) Des produits appropris sont en vente dans le commerce. 1 ISO 11817:1994(F) 0 ISO 6.3 Tamis molculaire, ma
15、illes retournes de 0,3 nm; diamtre approximatif de 2 mm; masse volu- mique non tasse denviron 75 g pour 100 ml. 7 Appareillage Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 7.1 tuve, rgle 40 “C + 5 “C, pour y ranger en permanence la verrerie. 7.2 Balances analytiques. 7.2.1 Ultrami
16、crobalance, prcise 0,000 Ig prs pour dterminer le titre du ractif de Karl Fischer. 7.2.2 Microbalance, prcise 0,001 g prs pour peser les prises dessais. 7.3 Appareil reflux. 7.3.1 Dispositif de chauffage, convenant pour un ballon fond rond de 100 ml; la rgulation du chauf- fage doit se faire par un
17、rgulateur thyristor. 7.3.2 Flacon fond rond, de 100 ml de capacit, avec manchon conique. NOTE 1 ballons. II est ncessaire de disposer dau moins trois 7.3.3 Rfrigrant reflux, de 25 cm 30 cm de long, avec rodage en verre fritt. 7.3.4 Tubes dessiccation, garnis denviron 40 g de tamis molculaire (6.3),
18、chang tous les jours. deuxime, placer les doubles lectrodes en platine et utiliser le troisime pour ajouter les ractifs et lchantillon. Le fait de disposer dun robinet de vi- dange plac dans le fond du vase prsente un avan- tage. Le relier au vase par un tube capillaire ayant un volume maximal de 0,
19、5 ml. Les vases de titrage sans robinet de vidange doivent comporter quatre socles. Pour les vider, utiliser un tube en verre tir reli un capillaire qui atteint le fond du vase. 7.4.5 Burette, gradue intervalles de 0,05 ml, flacon de raction et tubes de dessiccation. Lorsquon utilise des appareils a
20、utomatiques de ti- trage, lintervalle minimal dpend des donnes four- nies par le fabricant (par exemple, 0,02 ml). Protger le flacon de raction, la burette et le ractif de Karl Fischer (6.1) de la lumire. Fermer tous les socles de ventilation dans le vase de titrage, soit par des tubes de dessiccati
21、on qui ont t garnis dun agent dshydratant efficace ou de tamis molculaire, soit par des rcipients de dessiccation remplis de r- actif (6.1) afin de supprimer linfluence de lhumidit de lair. 7.5 Seringue, pour mesurer 30 j.A 40 1 deau afin de dterminer le titre, par exemple microseringue Hamilton de
22、0,05 ml. 7.6 Dessiccateur garni dun agent dshydratant efficace, par exemple, gel de silice avec indicateur dhumidit ou tamis molculaire. 7.7 prouvette gradue, de 100 ml de capacit, gradu en 1 ml. 7.8 Pipettes, de 5 ml, 10 ml et 50 ml de capacit. 7.4 Appareil de titrage. NOTE 2 Pour dterminer la tene
23、ur en eau selon la m- thode de Karl Fischer, il existe dans le commerce des ap- pareils de titrage complets, qui se composent des divers lments numrs de 7.4.1 7.4.5. 7.4.1 Indicateur de point final, pour titrage selon la mthode biampromtrique. 7.4.2 Double lectrode en platine. 7.4.3 Agitateur magnti
24、que, muni dune tige dagitation recouverte de polyttrafluorthylne. 7.4.4 Vase de titrage, dune capacit denviron 100 ml, avec au moins trois socles en verre fritt. 8 chantillonnage II est important que le laboratoire reoive un chan- tillon rellement reprsentatif, non endommag ou modifi lors du transpo
25、rt ou de lentreposage. 9 Prparation de lchantillon pour essai 9.1 Caf torrfi moulu Mlanger correctement lchantillon pour laboratoire. 9.2 Caf torrfi moulu emball sous vide Retenir un emballage original tillon dessai. complet comme chan- Relier lun des socles en verre la burette; dans le 0 ISO ISO 11
26、817:1994(F) 10 Mode opratoire 10.1 Dtermination du titre du ractif de Karl Fischer Dterminer le titre du ractif (6.1) selon IISO 760. Pour un dosage exact de plus petites quantits deau, utiliser la seringue (7.5), dont la dcharge sobtient par pese de la diffrence laide de Iultramicrobalance (7.2.1).
27、 Dterminer le volume requis par plusieurs titrages (10.6) de 30 m g 40 mg deau et calculer le titre, T, daprs la formule suivante: o m est V est (6 1 . la masse, en milligrammes, deau utili- le volume, en millilitres, de ractif ) utilis. 10.2 Prparation de la verrerie Conserver tous les rcipients en
28、 verre ncessaires dans ltuve (7.1) rgle 40 “C. Avant leur utilisation, les laisser refroidir temprature ambiante dans le dessiccateur (7.6) et les y conserver. 10.3 Prparation de lappareil reflux Placer 75 ml de mthanol (6.2) dans un ballon fond rond de 100 ml (7.3.2). Rgler le programme de monte en
29、 temprature de lappareil de chauffage (7.3.1) au moyen du rgulateur thyristor, larrive deau de refroidissement tant ferme de faon que le mthanol se condense dans le haut du rfrigrant. Noter le rgulage, fermer ensuite lappareil avec le tube de dessiccation (7.3.4) et porter le mthanol bullition sous
30、reflux sans changer le programme de temprature pendant 30 min. Ouvrir larrive deau de refroidissement et laisser lappareil refroidir. Tant que lappareil nest pas refroidi temprature ambiante, ne pas retirer le ballon. Aprs cette prparation, retirer leau adhrant ven- tuellement la surface intrieure d
31、u rfrigrant. Aus- sitt aprs avoir retir les ballons, fermer lappareil reflux ainsi prpar avec un ballon fond rond conte- nant un agent dshydratant efficace (tamis mol- culaire ou gel de silice avec indicateur dhumidit). 10.4 Dtermination du blanc Introduire, laide dune pipette, 50,O ml de mthanol ds
32、hydrat dans un ballon fond rond (7.3.2) sch de 100 ml et porter bullition avec de leau courante de refroidissement pendant 30 min. Laisser ensuite refroidir le ballon fond rond, le retirer de lappareil et le fermer aussitt. Prendre une partie aliquote de 10,O ml pour le titrage du blanc et procder c
33、omme dcrit en 10.5 et 10.6. Noter le volume de ractif de Karl Fischer utilis. 10.5 Extraction des chantillons Peser, 0,001 g prs, environ 3 g dchantillon pour essai dans un ballon fond rond de 100 ml. Ajouter 50,O ml de mthanol dshydrat au moyen dune pi- pette et fermer immdiatement le ballon. Relie
34、r le ballon fond rond au rfrigrant reflux et chauffer le contenu selon le mme programme de temprature que celui dcrit en 10.3 (noter la rgula- tion des thyristors) et avec de leau de refroidis- sement courante jusquau dbut du reflux. Laisser bouillir pendant 30 min de plus sous reflux. Ensuite, lais
35、ser le ballon fond rond refroidir temprature ambiante, le retirer du rfrigrant reflux et fermer immdiatement le ballon. 10.6 Prparation de lappareil de titrage Prparer lappareil de titrage (7.4) selon les instruc- tions du fabricant. Ltanchit lair du vase de ti- trage est dune importance capitale. N
36、OTE 3 Un dfaut dtanchit lair se mesure par le taux de fuite (pg H,O/min) du systme. Celui-ci peut se si- tuer entre 10 pg/min et 60 pg/min en fonction de lhumidit de lair ambiant. La dtermination du taux de fuite se fait conformment aux instructions du constructeur de lappareil de titrage Karl Fisch
37、er utilise et ce taux ne doit pas dpasser 60 pg/min pour la dtermination. Placer 35 ml du mthanol dshydrat (receveur) dans le vase de titrage. Sassurer que les parties mtalli- ques de la double lectrode en platine (7.4.2) sont compltement immerges. Avant la premire utilisation de la journe, conditio
38、n- ner le systme par un titrage dit (de rserve pendant 20 min lorsque leau adhrente est compltement limine. 10.7 Dtermination En fonction de la teneur en eau suppose des chantillons de caf torrfi moulu, prendre une frac- 3 ISO 11817:1994(F) 0 ISO tion de 10,O ml teneur en eau 3 % (dm) dans lchantill
39、on extrait selon 10.5 et lintroduire rapidement au moyen dune pipette dans le vase de titrage prpar selon 10.6, en ouvrant le vase aussi brivement que pos- sible. Commencer ensuite le titrage automatique tout en mlangeant avec lagitateur magntique (7.4.3). Lap- pareil ralise automatiquement le dosag
40、e du ractif et la reconnaissance du point final. Rgler lappareil de sorte que le titrage lectronique se termine si aucun changement de potentiel de plus de 15 mV ne se produit dans les 20 s. Effectuer trois titrages sur chaque extrait (ou pour la dtermination de la valeur blanc). Ne pas changer le r
41、eceveur (voir 10.6). Utiliser comme valeur pour le calcul (11 .l), la moyenne arithmtique des rsultats de ces trois titrages. II Expression des rsultats l 11.1 Calcul La teneur en eau du caf torrfi moulu, Ww, expri- me en pourcentage en masse de lchantillon, est calcule selon la formule suivante: 6
42、100 xTx-x- v2 mE o T est le titre (10.1) du ractif de Karl Fischer, en milligrammes deau par millilitre; mE est la mas.se de la prise dessai, en milli- grammes; test le volume de mthanol, en millilitres, utilis pour lextraction (10.5); est le volume de fraction de lextrait, en millilitres, utilis po
43、ur le titrage; est le volume, en millilitres, du ractif de Karl Fischer (6.1), utilis pour le titrage du blanc (10.4); est la fraction de mthanol, en millilitres, utilise pour la dtermination du blanc (10.4). Arrondir le rsultat une dcimale prs. 11.2 Fidlit Les rsultats dun essai interlaboratoires s
44、ont donns dans lannexe A. Lessai interlaboratoires a t effec- tu avec des chantillons de caf torrfi emball sous vide. 11.2.1 Rptabilit La diffrence absolue entre deux rsultats dessai in- dividuels, obtenus laide de la mme mthode sur un matriau identique soumis lessai dans le mme laboratoire par le m
45、me oprateur utilisant le mme appareillage et dans un court intervalle de temps, ne doit pas tre suprieure 0,14 %. 11.2.2 Reproductibilit La diffrence absolue entre deux rsultats dessai in- dividuels, obtenus laide de la mme mthode sur un matriau identique soumis lessai dans des laboratoires diffrent
46、s par des oprateurs diffrents utilisant des appareillages diffrents, ne doit pas tre suprieure 0,25 %. 12 Rapport dessai Le rapport dessai doit indiquer - la mthode utilise, - le rsultat dessai obtenu, et - si la rptabilit a t vrifie, le rsultat final cit qui a t obtenu. II doit, en outre, mentionne
47、r tous les dtails opratoi- res non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels sus- ceptibles davoir agi sur le rsultat dessai. Le rapport dessai doit donner tous les rensei- gnements ncessaires lidentification complte de lchantillon. est le volume, en millilitres, du ractif de Karl Fischer (6.1), utilis pour le titrage de lextrait dchantillon (10.7); ? ISO ISO 11817:1994(F) Annexe A (informative) Rsultats de lessai interlaboratoi
