1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MElKCL1YHAPOI1HAF1 OPPAHM3ALlW IlO CTAHL1APTM3AUMH*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Pigments base de chromate de strontium pour peintures Premire dition - 1972-06-15 CDU 667.622 : 661.843 Rf. No : SO 2040-1972 (F) Desc
2、ripteurs : analyse chimique, chromate, spcification de matire, pigment, compos de strontium, essai. Prix bas sur 5 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation I nternationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de Normes Inter
3、nationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de N
4、ormes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2040 a t tablie par le Comit Technique ISOITC 35, Peintures et vernis. Elle fut approuve en
5、fvrier 1971 par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Inde Portugal Al lemagne Isral Royaume-Uni Egypte, Rp. arabe d Italie Sude Espagne Pays-Bas Suisse France Pologne Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l Imprim en
6、 Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 2040-1972 (F) Pigments base de chromate de strontium pour peintures 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION 3 CARACTRISTIQUES REQUISES ET LEURS TOLRANCES La prsente Norme Internationale spcifie les caractristi- ques et fixe les mthodes dessais des pigments base de chromate d
7、e strontium, de composition approximative SrCrOg, utiliss dans la fabrication des peintures et/ou des couches anticorrosives. 2 RF RENCES I SOIR 787, Mthodes gnrales dessais des pigments. ISO/R 842, Echantillonnage de matires premires pour peintures et vernis. Les pigments base de chromate de stront
8、ium, pour peintures, doivent avoir les caractristiques numres dans le Tableau, ci-dessous. 4 CHANTILLONNAGE Un chantillon reprsentatif du pigment doit tre prlev conformment lSO/R 842. TABLEAU - Caractristiques requises et leurs tolrances Caractristique ) Teneur en strontium Teneur totale en chromate
9、s Teneur en chlorures solubles % SrO % CrO, % CI dans I eau Teneur en nitrates solubles dans leau Teneur en chromates dans 100 ml dextrait % NO, g CrO, /lOO ml (pour 10 g de pigment) Matires volatiles 105 “C % Prise dhuile compare la valeur agre par accord entre les parties intresses. Refus sur tami
10、s (63 pm) mthode Ihuile % mthode leau % Spcif ication min. 48 min. 46 max. 0,l max. 0,l Mthode dessai paragraphe 5.1 paragraphe 5.2 paragraphe 5.3.2 paragraphe 5.3.3 ou 5.3.4 0,04 0,l max. 1,O paragraphe 5.3.5 ISO/R 787, Deuxime partie + 15 % prs ISO/R 787, Cinquime partie max. 0,5 max. 0,3 ISO/R 78
11、7, Sixime partie ISO/R 787, Septime partie 1) Si une valeur pour la masse volumique fait lobjet dun accord entre les parties intresses, la mthode de dtermination est celle donne en lSO/R 787, Dixime Partie. 1 ISO2040-1972 (F) 5 MTHODES DESSAIS 5.2 Dtermination de la teneur en chromates totale Tous l
12、es ractifs utiliss doivent tre de qualit pure pour analyse)?. Utiliser de leau distille ou de leau dune puret au moins gale. 5.1 Dtermination de la teneur en strontium 5.1 .l Ractifs 1) Acide actique, solution 10 % (WV). 2) Acide chlorhydrique, d = 1,18. 3) Acide sulfurique, solution 50 g/l. 4) Acid
13、e sulfamique. 5) Ethanol 95 % (WV). 5.1.2 Appareillage Creuset en silice fritte, de porosit P 16 (diamtre maximal des pores, 10 16 pm). 5.1.3 Mode opratoire 5.1.3.1 Prise dessai Peser, a 0,l mg prs, environ 025 g de lchantillon. 5.1.3.2 Dosage Introduire la prise dessai dans une fiole de 500 ml,muni
14、e dun bouchon en verre. Ajouter 50 ml dacide actique (1) et secouer ou agiter pendant 1 h la temprature ambiante, de facon toujours maintenir le pigment en suspension, et sans entraner dlvation de temprature du liquide dex- traction. Filtrer la solution sur un papier-filtre sans cendres, fine textur
15、e, jusqu lobtention dun filtrat compltement clair. Laver deux fois le rsidu sur le filtre, avec chaque fois 12,5 ml dacide actique (l), et rassembler le filtrat et les liquides de lavage. Ajouter 2,5 ml dacide chlorhydrique (2) et 70 ml dthanol (5);et vaporer jusqu un volume den- viron 35 ml. Ajoute
16、r 10 ml dthanol (5) et 1,5 g dacide sulfamique (4), et chauffer la solution une temprature voisine de Ibul- lition. Laisser la solution au bain-marie pendant 1 h, en agitant de temps en temps. Laisser dposer, la temprature ambiante, le prcit for- m. Au moment o le liquide surnageant est clair et le
17、contenu froid, filtrer sur le creuset de silice fritte (5.1.2). Laver le prcipit avec un mlange de 9 parties dthanol (5) et une partie de la solution dacide sulfurique (3) jusqu ce que le filtrat soit incolore. Calciner le creuset 800 oC pen- dans 30 min, refroidir dans un dessiccateur, et peser. 5.
18、1.4 Expression des rsultats Calculer, en pourcentage en masse, la teneur en strontium, exprime en SrO, laide de la formule : 56,416 X m, “0 o mO est la masse, en grammes de la prise dessai; “1 est la masse, en grammes, du rsidu; Noter le rsultat avec une dcimale. 52.1 Ractifs 1) Thiosulfate de sodiu
19、m, solution titre 0,l N. 2) Amidon, solution 1 % (m/m). 3) Acide chlorhydrique, solution 2 N. 4) Iodure de potassium, solution 1 M. 5) Hydrognocarbonate de sodium. 5.2.2 Mode opratoire 5.2.2.1 Prise dessai Peser 0,l mg prs, environ 0,25 g de lchantillon. 5.2.2.2 Dosage Dissoudre la prise dessai dans
20、 30 ml dacide chlorhydrique (3), dans une fiole conique avec bouchon. Complter le vo- lume 100 ml avec de leau, et ajouter2 g dhydrognocar- bonate de sodium (5). Ajouter 10 ml de la solution diodu- re de potassium (4), et laisser reposer la fiole pendant 5 min a labri de la lumire. Ensuite, titrer a
21、vec de la solution de thiosulfate de sodium (1). Vers la fin du titrage, ajouter 5 ml de solution damidon (2) comme indicateur, et titrer jusqu ce que la couleur vire au vert ou au vert bleutre. 5.2.3 Expression des rsultats Calculer, en pourcentage en masse, la teneur totale en chro- mates, exprime
22、 en Cr03, laide de la formule : 3,33 X V X T m o V est le volume, en millilitres, de la solution 0,i N de thiosulfate de sodium ncessaire; T est le titre de la solution de thiosulfate de sodium; m est la masse, en grammes, de la prise dessai. Noter le rsultat avec une dcimale. 5.3 Dtermination de la
23、 teneur en chlorures et nitrates solubles dans leau et de la teneur en chromates solubles dans leau Lextrait aqueux, prpar comme indiqu en 5.3.1, est uti- lis pour la dtermination a) de la teneur en chlorures et nitrates solubles dans leau; b) de la teneur en chromates solubles dans leau; Pour la te
24、neur en nitrates solubles dans leau, deux mtho- des sont prvues : Mthode A (5.3.3), utiliser lorsquil est seulement nces- saire de dterminer si la teneur est suprieure ou infrieure Ia limite spcifie de 0,l %; Mthode B (5.3.4), utiliser lorsquune dtermination pr- cise de la teneur est ncessaire. 5.3.
25、1 Prparation de /extrait aqueux 5.3.1 .l Appareillage Secoueuse mcanique ou agitateur. 2 ISO2040-1972 (F) . 5.3.1.2 Mode opratoire 5.3.1.2.1 Prise dessai Peser 30 4: 0,1 g de lchantillon, dans un flacon en (verre de chimie. 5.3.1.2.2 Prparation Agiter la prise dessai avec 300 ml deau pendant 1 h, la
26、 temprature ambiante, de facon maintenir le pigment tou- jours en suspension, et sans entraner dlvation de temp- rature de leau. Filtrer le mlange, et rserver le filtrat com- pletement clair pour les dterminations dcrites aux para- graphes 5.3.2 5.3.5. 5.3.2 Dtermination de la teneur en chlorures so
27、lubles dans leau 5.3.2.1 Ractifs 1) Chromate de potassium, solution 50 g/l. 2) Nitrate dargent, solution titre 0,l N. 5.3.2.2 Mode opratoire Prendre 100 ml de lextrait aqueux clair (5.3.1) et ajouter 1 ml de solution de chromate de potassium (1). Titrer la solution avec de la solution de nitrate dar
28、gent (2), lente- ment et avec agitation vigoureuse, jusqu ce quune couleur lgrement brune rougetre persiste. Effectuer un essai blanc en ajoutant 1 ml de solution de chromate de potassium (1) 100 ml deau, et titrer avec la solution de nitrate dargent (2) jusqu ce que la couleur soit semblable celle
29、du titrage prcdent, en faisant la part de Iopalescence ou de la turbidit ventuelles. NOTE - On peut aussi dterminer le point final du titrage par potentiomtrie. 5.3.2.3 Expression des rsultats Calculer, en pourcentage en masse, la teneur en chlorures solubles dans leau, exprime en Cl, laide de la fo
30、rmule 0,0354 (V, - Vo) o VO est le volume, en millilitres, de solution 0,l N de ni- trate dargent utilis pour lessai blanc; Vl est le volume, en millilitres, de solution 0,l N de ni- trate dargent utilis pour la prise dessai. Noter le rsultat avec deux dcimales. 5.3.3 Dtermination de la teneur en ni
31、trates solubles dans leau - Mthode A 5.3.3.1 Ractifs 1) Acide chlorhydrique, d = 1,18. .4 2) Hydroxyde de sodium, solution 200 g/l. 3) Chlorure dammonium, solution 17,2 mg/l. 4) Alliage de Devarda, pulvris. 5) Eau, exempte dammoniaque. NOTE - De leau, exempte dammoniaque, peut tre prpare en redistil
32、lant approximativement 500 ml deau distille laquelle ont t ajouts 1 g de carbonate de sodium anhydre et 1 g de permanganate de potassium. Rejeter les premiers 100 ml du distillat puis en recueillir environ 300 ml. 6) Ractif de Nessler, prpar selon lune des deux m- thodes suivantes : a) Dissoudre 5 g
33、 diodure de potassium dans 3,5 ml deau. Ajouter une solution froide de chlorure de mercure (II) sature (HgCl*) en agitant jusqu for- mation dun faible prcipit rouge. En continuant agiter, ajouter 40 ml dune solution 50 % dhydro- xyde de potassium, diluer 100 ml avec de leau, bien mlanger, laisser re
34、poser, dcanter le liquide clair sur- nageant et conserver labri de la lumire. ou b) Dissoudre 3,5 g diodure de potassium et 1,25 g de chlorure de mercure (II) dans 80 ml deau. Ajouter une solution froide de chlorure de mercure (II) satu- re en agitant jusqu ce quun prcipit lgrement rouge persiste; a
35、jouter alors 12 g dhydroxyde de sodium, agiter jusqu dissolution et finalement ajou- ter un petit excs de solution sature de chlorure de mercure (II) et diluer 100 ml avec de leau. Pendant plusieurs jours, agiter de temps en temps, laisser re- poser et utiliser le liquide surnageant clair pour effec
36、- tuer lessai. 5.3.3.2 Appareillage 1) Appareillage de distillation. 2) Tubes de Nessler, 50 ml. 5.3.3.3 Mode opratoire Placer 50 ml de lextrait aqueux clair (5.3.1) dans un ballon de distillation et diluer 150 ml avec de leau exempte dammoniaque (5). Ajouter 3 g dalliage de Devarda (4) et 30 ml de
37、solution dhydroxyde de sodium (2) et fermer lappareil immdiatement. Introduire 2 ml dacide chlorhy- drique (1) et 30 ml deau exempte dammoniaque (5) dans le rcepteur. Chauffer le ballon doucement jusqu ce que la raction commence et la laisser se poursuivre pendant en- viron une demi-heure. Ensuite,
38、distiller environ 70 ml de liquide, en refroidissant le rcepteur leau courante, Com- plter le distillat 250 ml avec de leau exempte dammo- niaque (5), et transfrer 5 ml dans un tube de Nessler. Di- luer jusqu 50 ml avec de leau exempte dammoniaque (5). Transfrer 5 ml de la solution de chlorure dammo
39、nium (3) (quivalent 0,l % N03) dans un tube de Nessler similaire, et diluer jusqu 50 ml avec de leau exempte dammonia- que, Ajouter 1 ml de ractif de Nessler (6) dans chaque tube, et bien mlanger. Laisser reposer les deux tubes pendant 5 minutes, et comparer lintensit de la couleur des deux solution
40、s. 5.3.3.4 Expression des rsultats Noter le rsultat comme suprieur ou infrieur 0,l % de NOS. 3 ISO2040=1972(F) 5.3.4 Dtermination de la teneur en nitrates solubles dans leau - Mthode B 5.3.4.1 Principe Le nitrate prsent dans la solution dessai est utilis pour nitrer lacide salicylique en milieu acid
41、e sulfurique. Le com- pos nitr rsultant est dune couleur jaune intense en so- lution alcaline et la couleur est mesure laide dun spec- trophotomtre une longueur donde de 410 nm. 5.3.4.2 1) Acide sulfurique, d = 1,84. 2) Acide sulfurique, 5 N. 3) Ethanol, 95 % (WV). 4) Salicylate de sodium, solution
42、5 g/l, frachement prpare. 5) Hydroxyde de sodium, solution 300 g/l. 6) Hydroxyde de sodium, so.lution 4 N. 7) Nitrate de potassium, sch 120 OC et refroidi dans un dessiccateur. 5.3.4.3 Appareillage 1) Spectrophotomtre convenable pour la mesure 410 nm. 2) Cellules de 10 mm, utiliser avec le spectroph
43、oto- mtre. 3) pH-mtre. 4) Fioles jauges de 50 ml, 100 ml, 250 ml et 500 ml. 5.3.4.4 Prparation de la courbe dtalonnage Solution talon 1. Peser 163 f 0,l mg de nitrate de potas- sium (7), le dissoudre dans leau, dans une fiole jauge de 100 ml, remplir jusquau trait de jauge, et bien mlanger. Solution
44、 talon II. Diluer 10 ml de la solution talon 1, jusqu un volume de 500 ml, Mesurer 2, 4, 6, 8 et 10 ml de la solution talon II (corres- pondant respectivement 0,04, 0,08, 0,12, 0,16 et 0,2 mg de N03), dans des bchers de 100 ml distincts. Traiter chaque bcher comme suit : ajouter 1 ml de solution de
45、salicylate de sodium (4), vaporer sur un bain-marie jusqu siccit, et laisser refroidir dans un dessiccateur. Mouiller lensemble du rsidu sch avec 1 ml dacide sulfurique (l), et laisser reposer dans un dessiccateur pendant 10 min. Laver ensuite le contenu dans une fiole jauge de 50 ml remplie deau, a
46、jouter 10 ml de solution dhydroxyde de sodium (5), et refroidir jusqu la temprature ambiante. Complter jusquau trait de jauge avec d leau et bien mlanger. Dterminer et noter la densit optique 410 nm dans une cellule de 10 mm, par rapport leau. Construire la courbe de densit optique en fonction des m
47、il- ligrammes de NOS. 5.3.4.5 Mode opratoire Placer 50 ml dextrait aqueux clair (5.3.1) dans un bcher de 250 ml, et ajouter 5 ml dacide sulfurique (2) et 2 ml dthanol (3). Chauffer la solution jusqu rduction du chromate, ce qui est indiqu par un virage de la couleur au vert. Faire bouillir nergiquement la solution pour limi- ner les matires organiques, en vitant les pertes par pro- jection, refroidir et ajouter la solution dhydroxyde de so- dium (6) juste jusqu Ialcalinit. Refroidir de nouveau et amener le pH 8,0 + 0,5, mesur laide du pH-mtre. Filtrer sur un filtre en papier, lav
