1、 Numro de rfrence ISO 23913:2006(F) ISO 2006NORME INTERNATIONALE ISO 23913 Premire dition 2006-05-15 Qualit de leau Dosage du chrome(VI) Mthode par analyse en flux (FIA et CFA) et dtection spectromtrique Water quality Determination of chromium(VI) Method using flow analysis (FIA and CFA) and spectro
2、metric detection ISO 23913:2006(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie
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5、prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2006 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie d
6、e cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case post
7、ale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2006 Tous droits rservsISO 23913:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos. iv Introduction v 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives
8、1 3 Principe 1 4 Interfrences . 2 5 Ractifs 2 6 Appareillage 5 7 chantillonnage et prparation des chantillons 6 8 Mode opratoire 6 9 Dosage . 8 10 Expression des rsultats . 8 11 Rapport dessai . 8 Annexe A (informative) Exemples de systmes danalyse en flux pour le dosage du chrome(VI) . 10 Annexe B
9、(informative) Caractristiques de performance. 13 Bibliographie 15 ISO 23913:2006(F) iv ISO 2006 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes interna
10、tionales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO co
11、llabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes
12、internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments
13、 du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 23913 a t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau, sou
14、s-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. ISO 23913:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs v Introduction Les mthodes danalyse en flux permettent lautomatisation des modes opratoires en chimie humide et conviennent tout particulirement au traitement de grandes sries dchantillons une f
15、rquence danalyse leve. Lanalyse peut tre ralise avec injection en flux (FIA)1, 2ou en flux continu (CFA). Ces deux mthodes ont en commun le dosage automatique de lchantillon dans un dispositif insr dans le circuit analytique ( circulation), dans lequel le chrome(VI) prsent dans lchantillon ragit ave
16、c les ractifs. La prparation de lchantillon peut tre intgre dans le circuit analytique. La quantit de produit de raction est mesure dans un dtecteur (par exemple un photomtre quip dune cellule circulation). Il est recommand de considrer si et dans quelle mesure des problmes particuliers peuvent nces
17、siter la spcification de conditions limites supplmentaires. NORME INTERNATIONALE ISO 23913:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 1 Qualit de leau Dosage du chrome(VI) Mthode par analyse en flux (FIA et CFA) et dtection spectromtrique AVERTISSEMENT Il convient que lutilisateur de la prsente Norme Inter
18、nationale connaisse bien les pratiques courantes de laboratoire. La prsente norme na pas pour but de traiter tous les problmes de scurit qui sont, le cas chant, lis son utilisation. Il incombe lutilisateur de la prsente norme dtablir des pratiques appropries en matire dhygine et de scurit, et de sas
19、surer de la conformit la rglementation nationale en vigueur. IMPORTANT Il est absolument essentiel que les essais conduits conformment la prsente Norme internationale soient excuts par du personnel ayant reu une formation adquate. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie deux m
20、thodes: analyse avec injection en flux (FIA) et analyse en flux continu (CFA) pour le dosage du chrome(VI) dans divers types deau. Ces mthodes sappliquent aux domaines de concentration massique suivants: FIA: 20 g/l 200 g/l et 200 g/l 2 000 g/l pour les eaux de surface, les lixiviats et les eaux rsi
21、duaires. CFA: 2 g/l 20 g/l et 20 g/l 200 g/l pour leau potable, les eaux de surface, les lixiviats et les eaux rsiduaires. Le domaine dapplication peut varier en fonction des conditions dutilisation. Leau de mer peut tre analyse par ces mthodes si lon change la sensibilit et si lon adapte les soluti
22、ons de ractifs et dtalonnage la salinit des chantillons. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapp
23、lique (y compris les ventuels amendements). ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 5667-3, Qualit de leau chantillonnage Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la manipulation des chantillons deau ISO 8466-1, Qualit de leau talonnage et valua
24、tion des mthodes danalyse et estimation des caractres de performance Partie 1: valuation statistique de la fonction linaire dtalonnage 3 Principe Le chrome(VI) ragit avec le 1,5-diphnylcarbazide (DPC) pour former un complexe rouge-violet de chrome et de 1,5-diphnylcarbazone. Labsorbance de ce comple
25、xe est mesure 544 nm 10 nm (absorbance maximale 544 nm). ISO 23913:2006(F) 2 ISO 2006 Tous droits rservs4 Interfrences Des agents rducteurs prsents dans lchantillon peuvent engendrer un biais ngatif sur la concentration en chrome(VI). Lion nitrite ninterfre pas avec la mthode dans les conditions de
26、raction. Les concentrations en sulfure dpassant 0,2 mg/l interfrent avec la mthode. Les agents oxydants de dsinfection de leau potable tels que le chlore, le dioxyde de chlore, lozone et le peroxyde dhydrogne ninterfrent pas avec la mthode dans la mesure o leur concentration en masse ne dpasse pas l
27、es valeurs de concentration indiques dans le Tableau 1. Tableau 1 Concentrations en masse des agents de dsinfection ne produisant pas dinterfrence significative dans les conditions donnes de mesurage Concentration Dsinfectant mg/l Chlore 0,6 Dioxyde de chlore 0,4 Peroxyde dhydrogne 0,2 Ozone 0,1 Dau
28、tres agents oxydants tels que lacide peroxyactique ou le permanganate peuvent interfrer avec le dosage du chrome(VI). Cela doit tre pris en considration dans les rsultats. Des chantillons fortement alcalins ou tamponns peuvent engendrer un biais ngatif. Cet effet peut tre vrifi par lajout dune parti
29、e de mlange acide (5.5.1 ou 5.5.2) trois parties dchantillon. Ce mlange doit avoir un pH 1. Une autre solution consiste prtraiter les chantillons lacide (HCl, H 2 SO 4 ) jusqu ce que lessai indiqu ci-dessus donne des rsultats suffisants. Les ions de fer(III) dont la concentration dpasse 10 mg/l inte
30、rfrent avec les mthodes. Les ions de fer(III) dont la concentration est comprise entre 10 mg/l et 100 mg/l peuvent engendrer un biais ngatif allant jusqu 8 %. Les chantillons colors ou troubles peuvent engendrer un biais. Pour viter cela, mesurer de nouveau lchantillon en remplaant la solution 5.10
31、par la solution 5.17 dans la ligne dalimentation R2 des Figures A.1 A.3. Soustraire le rsultat de ce mesurage y sdu terme y dans lquation (2). 5 Ractifs Utiliser, sauf spcification contraire, des ractifs de qualit analytique. 5.1 Eau, de qualit 1 comme dfinie dans lISO 3696. Vrifier la valeur du bla
32、nc de chrome (voir 8.3). 5.2 Acide sulfurique, (H 2 SO 4) = 1,84 g/ml. 5.3 Acide orthophosphorique, (H 3 PO 4 ) = 1,71 g/ml. 5.4 Solution dagents tensioactifs, ther dodcyl glycol de polythylne aqueux, HO-(CH 2 -CH 2 O) n C 12 H 21 , avec une fraction massique de 30 %. 5.5 Mlanges acides. ISO 23913:2
33、006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 3 5.5.1 Mlange acide pour FIA, (R1 de la Figure A.1). Verser 125 ml deau (5.1) dans une fiole jauge de 250 ml. Ajouter 29 ml dacide sulfurique (5.2) et 31 ml of dacide orthophosphorique (5.3), homogniser et complter au volume avec de leau (5.1). Cette solution acid
34、ifie le mlange ractionnel passant par le dtecteur au pH ncessaire 1. La solution reste stable pendant un an si elle est conserve temprature ambiante. 5.5.2 Mlange acide pour CFA, (R1 des Figures A.2 et A.3). Ajouter 1 ml de solution dagents tensioactifs (5.4) 200 ml de mlange acide pour FIA (5.5.1).
35、 La solution reste stable pendant une semaine si elle est conserve temprature ambiante. 5.6 1,5-Diphnylcarbazide, C 13 H 14 N 4 O. 5.7 Actone, C 3 H 6 O. 5.8 1-Propanol, C 3 H 8 O. 5.9 Dichromate de potassium, K 2 Cr 2 O 7 . 5.10 Solution de diphnylcarbazide, (R2 des Figures A.1 A.3). Dans un bcher
36、de 250 ml dissoudre 0,43 g de 1,5-diphnylcarbazide (5.6) dans 9 ml dactone (5.7) et 9 ml de 1-propanol (5.8). Ajouter 125 ml de 1-propanol (5.8). Transfrer le mlange dans une fiole jauge de 250 ml et complter au volume avec de leau (5.1). La solution reste stable pendant une semaine si elle est cons
37、erve entre 2 C et 6 C dans un flacon en verre brun. En cas de prcipitation, filtrer la solution. NOTE Lutilisation dun mlange dactone et de 1-propanol permet de redissoudre les prcipits de 1,5-diphnylcarbazide se formant au refroidissement. Diffrents solvants (actone, 1-propanol, 2-propanol, thanol,
38、 combins de leau) sont proposs dans la littrature technique pour prparer la solution de diphnylcarbazide. Ces variantes sont galement utilisables pourvu que les solutions restent stables suffisamment longtemps et contiennent la mme concentration de 1,5-diphnylcarbazide (5.6) quen 5.10. Dgazer soigne
39、usement, par exemple par filtration sous vide, toutes les solutions ractives avant usage pour le dosage par FIA. 5.11 Solution de flux vecteur pour systmes de FIA, (C de la Figure A.1). Utiliser de leau (5.1). Il est recommand que la solution de flux vecteur et les chantillons aient une acidit ident
40、ique. Lorsque les chantillons sont utiliss sans conservation, cela signifie quil convient dutiliser de leau comme solution de flux vecteur. Selon les Rfrences 5 et 6 de la Bibliographie, il est recommand dviter la conservation par lacide pour le dosage du chrome en raison du faible taux de rcupratio
41、n. 5.12 Solution mre de chrome(VI), Cr(VI) = 1 000 mg/l. AVERTISSEMENT Le dichromate de chrome est cancrigne. Dissoudre 2,829 g de dichromate de chrome, K 2 Cr 2 O 7(5.9) dans de leau (5.1) dans une fiole jauge de 1 000 ml. Diluer au volume avec de leau (5.1). ISO 23913:2006(F) 4 ISO 2006 Tous droit
42、s rservsLa solution reste stable pendant un an si elle est conserve temprature ambiante. 1 ml de cette solution contient 1 mg de Cr(VI). NOTE Des solutions de chrome(VI) sont disponibles dans le commerce et peuvent tre utilises dans la prsente Norme internationale. 5.13 Solution talon I de chrome(VI
43、), Cr(VI) = 10 mg/l. Verser la pipette 1 ml de solution mre de chrome(VI) (5.12) dans une fiole jauge de 100 ml. Diluer au volume avec de leau (5.1). Prparer cette solution extemporanment. Elle peut tre conserve temprature ambiante le jour de lutilisation. 1 ml de cette solution contient 10 g de Cr.
44、 5.14 Solution talon II de chrome(VI), Cr(VI) = 1 mg/l. Verser la pipette 10 ml de solution talon I de chrome(VI) (5.13) dans une fiole jauge de 100 ml. Diluer au volume avec de leau (5.1). Prparer cette solution extemporanment. Elle peut tre conserve temprature ambiante le jour de lutilisation. 1 m
45、l de cette solution contient 1 g de Cr. 5.15 Solution talon III de chrome(VI), Cr(VI) = 0,1 mg/l. Verser la pipette 10 ml de solution talon II de chrome(VI) (5.14) dans une fiole jauge de 100 ml. Diluer au volume avec de leau (5.1). Prparer cette solution extemporanment. Elle peut tre conserve tempr
46、ature ambiante le jour de lutilisation. 1 ml de cette solution contient 0,1 g de Cr. 5.16 Solutions dtalonnage. Prparer les solutions dtalonnage en diluant les solutions 5.13 5.15 la valeur requise. Pour des exemples, voir les Tableaux 2, 3 et 4. Il est recommand de prparer au moins cinq solutions d
47、talonnage par gamme de travail. Tableau 2 Exemple de prparation de dix solutions dtalonnage dans le domaine de concentration en Cr compris entre 2 g/l et 20 g/l Volume, en millilitres, de solution talon III de chrome(VI) (5.15) dilue 100 ml 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Concentration de chrome dans les solutions dtalonnage en microgrammes par litre, g/l 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 ISO 23913:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 5 Tableau 3 Exemple de prpar
