1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEX)JYHAPOAHAR OPTAHM3ALVW rI0 CTAHAAPTM3ALWZI -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Oxyde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium - Dosage du fluor - Mthode spectrophoto- mtrique au complexone da
2、lizarine et chlorure de lanthane Premire dition - 1973-12-15 CDU 661.862.22 : 546.16 : 543.42 Rf. No : ISO 2828-1973 (F) Descripteurs : oxyde daluminium, analyse chimique, dosage, fluor, spectrophotomtrie. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une f
3、dration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres 60). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques 60. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernemen
4、tales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internat
5、ionale ISO 2828 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comits Membres en juillet 1972. Elle a t approuve par les Comit Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Irlande Allemagne Isral Australie Italie Autriche Mexique Belgique Nouvelle-Zlande Egypte, Rp. arabe d
6、 Pays-Bas France Pologne Hongrie Portugal Inde Roumanie Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. Cette Norme Internationale a galement t approuve par lUnion Internationale de Chimie Pure et Applique (UICPA). Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. 0 Organisation Internat
7、ionale de Normalisation, 1973 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 28284973 (F) Oxyde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium - Dosage du fluor - Mthode spectrophoto- mtrique au complexone dalizarine et chlorure de lanthane 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente
8、Norme Internationale spcifie une mthode spectrophotomtrique de dosage du fluor, au complexone dalizarine et chlorure de lanthane dans loxyde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium. La mthode est applicable aux teneurs en fluor (F) suprieure 0,003 %. 2 RFRENCES ISOI R 802,
9、Oxyde d%luminium principalement utilis pour la production de laluminium - Prparation et conservation des chantillons pour essais. lSO/R 1693, Cryolithe naturelle et artificielle - Dosage du fluor - Mthode Wilard- Win ter modifie. ISO/R 2073, Oxyde daluminium principalement utilis pour la production
10、de laluminium - Mise en solution par attaque lacide chlorhydrique sous pression. 3 PRINCIPE Mise en solution dune prise dessai par attaque lacide sulfurique sous pression. Sparation du fluor par distillation. Formation dun complexe de coloration bleu, entre le fluor et le ractif combin complexone da
11、lizarinekhlorure de lanthane (pH compris entre 4,5 et 4,6). Ajout dactone pour augmenter la stabilit et la sensibilit du complexe fluor obtenu. Mesurage spectrophotomtrique du complexe, une longueur donde aux environs de 620 nm. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que de leau distille ou de le
12、au de puret quivalente. 4.1 Acide sulfurique, solution environ l7,5 N. Ajouter avec prcaution et par petites fractions, 50 ml dacide sulfurique p 1,84 ml environ, solution 96 % (m/m) environ, dans environ 50 ml deau, et, aprs refroidissement, complter le volume 100 ml. 4.2 Acide sulfurique, solution
13、 24 N environ. Ajouter avec prcaution et par petites fractions 200 ml dacide sulfurique p 1,84 g/ml environ, solution 96 % (mlm) environ, dans 100 ml deau et, aprs refroidissement, complter le volume 300 ml. 4.3 Ractif combin Pour la prparation de ce ractif, mlanger, dans lordre, les solutions 4.3.1
14、, 4.3.2, 4.3.3, ajouter 250 ml dactone (4.4) et complter ensuite le volume 1 000 ml. 4.3.1 Complexone dalizarine, solution Dissoudre 0,154 g de complexone dalizarine (acide dihy- droxy- 1,2 anthraquinonyl-3-mthylamine-N,N-diactique) dans environ 100 ml deau additionne de 1 ml de solution dammoniaque
15、 (p 0,91 g/ml environ, solution 24 % (mlm) environ). Aprs dissolution, ajouter 1 ml dacide actique cristallisable (p 1,05 g/ml environ, solution 17,4 N environ). 4.3.2 Solution tampon Dissoudre 34 9 dactate de sodium trihydrat (CH3.C00Na.3H20) et 15 ml dacide actique cristallisable (p 1,05 g/ml envi
16、ron, solution 17,4 N environ) dans environ 150 ml deau. 4.3.3 Chlorure de lanthane, solution Dissoudre 0,372 g de chlorure de lanthane heptahydrat (LaC13.7H20) dans 100 ml environ deau. NOTE - Aprs mlange, laisser reposer la solution du ractif combin au moins 24 h, et, de prfrence, 2 3 jours avant s
17、on emploi. La solution est stable pendant 2 semaines environ. Son pH se situe entre 4,55 et 4,60. 4.4 Actone, p 0,80 g/ml environ. 4.5 Fluor, solution talon correspondant 0,200 g de fluor (F) par litre. Peser 0,000 1 g prs 0,442 0 g de fluorure de sodium anhydre (NaF), extra pur, pralablement calcin
18、 600 “C en capsule de platine et refroidi en dessiccateur. Les introduire dans un bcher de capacit convenable (100 ml, par exemple) et les dissoudre avec de leau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 1 ISO 28284973 (F) 1 ml de ce
19、tte solution talon contient 0,200 mg de F. Conserver cette solution dans un flacon en matire plastique. NOTE - Si lon ne dispose pas de fluorure de sodium extra pur, procder la recristallisation du produit. Dans ce but, dissoudre 5 g environ de fluorure de sodium pur dans 125 ml deau et, aprs dissol
20、ution, filtrer sous vide laide dun petit entonnoir de Buchner. vaporer ensuite la solution en capsule de platine jusqu 60 ml environ. Refroidir 50 “C environ, et sparer par centrifugation le fluorure de sodium cristallis. Laver ensuite trois fois, toujours par centrifugation, avec de petites quantit
21、s deau froide. Transfrer le produit dans une capsule de platine, et desscher dans une tuve lectrique, tirage naturel, rgle 110 + 2 “C. Retirer la capsule de ltuve, refroidir dans un dessiccateur, broyer le produit en mortier dagate, puis le passer travers un tamis de 355 prn (voir lSO/R 565) douvert
22、ure de maille. Placer le fluorure de sodium tamis dans une capsule de platine, et le calciner durant 2 h environ 600 OC, puis le refroidir dans un dessiccateu r. 4.6 Fluor, solution talon correspondant 0,010 g de fluor (F) par litre. Prlever 50 0 ml de la solution talon (4.5), les introduire dans un
23、e fiole jauge de ? 000 ml, complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 10 ,clg de F. Prparer cette solution au moment de lemploi. 4.7 Fluor, solution talon correspondant 0,002 0 g de fluor (F) par litre. Prlever 50,O ml de la solution talon (4.6) les introduire dans une f
24、iole jauge de 250 ml, complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 2 ,ug de F. Prparer cette solution talon au moment de lemploi. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Appareillage spcifi dans IISO/R 2073 5.2 Appareillage pour la distillation du fluor en co
25、urant de vapeur, spcifi en 5.3,5.4 et 5.5 de IISO/R 1693. 5.3 Burette, gradue en divisions de 0,05 ml (voir ISO/R 385). 5.4 Spectrophotomtre. * 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 1 g de lchantillon sch 300 OC, prpar selon le paragraphe 2.3 de lISO/R 802. 2 Rduire la masse de la pr
26、ise dessai 0,5 g lorsque la teneur prsume en fluor est suprieure 0,l %. 6.2 Essai blanc Effectuer paralllement, et suivant le mme mode opratoire, un essai blanc avec les mmes quantits de tous les ractifs que celles employes pour le dosage, en labsence doxyde daluminium pur. 6.3 tablissement de la co
27、urbe dtalonnag 6.3.1 Prparation des solutions tmoins, rapportes des mesurages effectus avec un parcours optique de 1 cm. Dans une srie de neuf fioles jauges de 100 ml, introduire respectivement les volumes de la solution talon de fluor (4.7), indiques dans le tableau : Solution talon de f iuor (4.7)
28、 ml 0” 1,O 2,o w 5,o 10,o 15,o 20,o 30,o * Solution de compensation. Masse correspondante de fluor ELQ 0 2 4 8 10 20 30 40 60 Ajouter, dans chaque fiole, 20 ml dactone (4.4), 40 ml de la solution du ractif combin (4.3). Vrifier que le pH de chaque solution est compris entre 4,5 et 4,6. Si ncessaire,
29、 le corriger par ajout soit dacide actique cristal I isable, soit dune solution dactate dammonium 500 g/l. Complter au volume toutes les fioles et homogniser. Laisser reposer les fioles durant 1 h labri de la lumire 6.3.2 Mesurages spectrophotomtriques Aprs 1 h, effectuer les mesurages spectrophotom
30、triques en employant le spectrophotomtre (5.4), une longueur donde aux environs de 620 nm, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport la solution de compensation. ISO 28284973 (F) . 6.3.3 Trac de la courbe Tracer un graphique en portant, par exemple, sur laxe des Aprs 1 h, effectuer l
31、e mesurage spectrophotomtrique en abscisses les valeurs (exprimes en milligrammes) des employant le spectrophotomtre (5.4) une longueur quantits de fluor contenues dans 100 ml des solutions donde aux environs de 620 nm, aprs avoir ajust lappareil tmoin, et sur laxe des ordonnes, les valeurs au zro d
32、absorbance par rapport la solution de lessai correspondantes de Iabsorbance. blanc (6.2). 6.4 Dosage 6.4.1 Prparation de la solution d ssai Prparer la solution dessai en utilisant lappareillage (5.1) suivant la technique dattaque en tube scell indique dans 1 ISO/R 2073, en remplacant toutefois les q
33、uantits prvues dacide chlorhydrique et deau, respectivement par 5,5 ml de la solution dacide sulfurique (4.1) et 5 ml deau. Lorsque la masse de la prise dessai est de 0,5 g, les volumes de la solution dacide sulfurique (4.1) et deau deviennent respectivement 3 ml et 2,5 ml. 6.4.2 Distillation Recevo
34、ir directement la solution dessai (6.4.1) dans le ballon distiller de lappareillage (5.2). Procder ensuite la distillation, selon les modalits dcrites au paragraphe 6.3.2 de llSO/R 1693, en y apportant les prcisions suivantes : - distillation en milieu sulfurique : ajouter 65 ml de la solution dacid
35、e sulfurique (4.2); - temprature de distillation : 150 11 1 “C. 6.4.3 Raction colore Prlever une partie aliquote du distillat contenant une quantit de fluor comprise entre 2 et 60 pg, dont le volume ne dpasse pas 30 ml, et lintroduire dans une fiole jauge de 100 ml. Ajouter 20 ml dactone (4.4) et 40
36、 ml de la solution du ractif combin (4.3). w Vrifier que le pH de la solution est compris entre 4,5 et 4,6. Si ncessaire, le corriger soit par ajout dacide actique cristallisable, soit dune solution dactate dammonium 500 gll. Complter au volume et homogniser. Laisser reposer durant 1 h labri de la l
37、umire. 6.4.4 Mesurage spectrophotomtrique 7 EXPRESSION DES RSULTATS Au moyen de la courbe dtalonnage (6.3.3), dterminer la quantit de fluor correspondant la valeur de la mesure spectrophotomtrique. La teneur en fluor (F) est donne, en pourcentage en masse, par la formule D ml X - 10Xmo o m. est la m
38、asse, en grammes, de la prise dessai; ml est la masse, en milligrammes, de fluor trouve dans la partie aliquote de la solution dessai; D est le rapport entre le volume du distillat et le volume de la partie aliquote prleve pour la raction colore. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit con
39、tenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprim; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels rlevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou dans les documents auxquels il est fait rfrence, ou de toutes oprations facultatives. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
