1、. NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANlZATlON FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHA5l OPl-AHM3ALWiII l-l0 CTAHAPTM3ALJMMORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Agents de surface - Dtergents - Matire active anionique hydrolysable en milieu alcalin - Dtermination de la matire active anionique h
2、ydrolysable et non hydrolysable Premire dition - 1973-12-01 z - CDU 661.185 : 543 Rf. No : ISO 2869-1973 (F) Descripteurs : agent de surface, dtergent, analyse chimique, dosage, matire active anionique, analyse volumtrique, milieu alcalin. Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internat
3、ionale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres KO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organis
4、ations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le
5、 Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2869 a t tablie par le Comit Technique lSO/TC 91, Agents de surface, et soumise aux Comits Membres en aot 1972. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Roumanie Allemagne Inde Royaume-Uni Autriche Irland
6、e Suisse Belgique Japon Thalande Egypte, Rp. arabe d Mexique Turquie Espagne Nouvelle-Zlande U.R.S.S. France Pologne Cette Norme Internationale a galement t approuve par lUnion internationale de chimie pure et applique (UICPA). Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. 0 Organisation Internationa
7、le de Normalisation, 1973 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 2869 -1973 (F) Agents de surface - Dtergents - Matire active anionique hydrolysable en milieu alcalin - Dtermination de la matire active anionique hydrolysable et non hydrolysable 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme I
8、nternationale spcifie une mthode de dtermination, dans les dtergents, de la matire active anionique hydrolysable en milieu alcalin. Ces matires actives comprennent les dialkylsulfosuccinates et les sulfates dacides gras. La mthode est applicable lanalyse de mlanges de matires actives anioniques, hyd
9、rolysables ou non. La masse molaire des deux types de matire active doit tre connue ou dtermine au pralable si leur teneur est exprime en pourcentage en masse. 2 RFRENCE ISO 2271, Agents de surface - Dtergents - Dtermination de la teneur en matire active anionique (mthode par titrage direct dans deu
10、x phases), 3 PRINCIPE Titrage dune partie aliquote de la solution pour essai, par une solution de chlorure de benzthonium, selon la mthode par titrage direct dans deux phases dcrites en ISO 2271. Hydrolyse chaud, en milieu alcalin, dune seconde partie aliquote de la solution pour essai. Titrage de l
11、a matire active anionique non hydrolyse, par la solution de chlorure de benzthonium, en procdant comme auparavant. A partir des rsultats obtenus, les teneurs en matires actives anioniques, hydrolysables ou non, peuvent tre calcules. 4 RACTIFS Leau utilise doit tre de leau distille, ou de leau de pur
12、et au moins quivalente. Outre les ractifs mentionns dans IISO 2271, et indiqus ci-aprs pour mmoire : 4.1 Chloroforme, pzO 1,48 g/ml, distillant entre 59,5 et 61,5 OC. 4.2 Acide sulfurique, solution 5 N. 4.3 Acide sulfurique, solution 1,O N. 4.4 Hydroxyde de sodium, solution titre 1,0 N. 4.5 Laurylsu
13、lfate de sodium, solution titre 0,004 M. 4.6 Chlorure de benzthonium, solution titre 0,004 M. 4.7 Phnolphtaline. 4.8 Solution dindicateur mixte. les ractifs suivants sont ncessaires : 4.9 Hydroxyde de sodium, solution 10 N. 4.10 Acide sulfurique, solution 10 N. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de labo
14、ratoire, et 5.1 Fiole conique, de 250 ml, munie dun joint conique rod. 5.2 Rfrigrant, dont lextrmit infrieure est munie dun assemblage conique. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Dtermination de la matire active anionique totale La dtermination de la matire active anionique totale: prsente dans lchantillon, est e
15、ffectue selon la mthode dcrite en ISO 2271. 6.2 Dtermination de la matire active anionique hydrolysable Prlever, laide dune pipette, une autre partie aliquote de 25 ml de solution de matire active anionique, les introduire dans une fiole conique (5.1). Ajouter, avec une pipette, 5 ml de solution dhy
16、droxyde de sodium (4.9), et quelques morceaux de porcelaine servant rgulariser lbullition. 1 ISO 2869 -1973 (F) . Fixer le rfrigrant (5.2) bien rinc leau, sur la fiole conique, et porter reflux, pendant 30 min. Au dbut, chauffer avec prcaution, afin dviter un moussage excessif. Aprs les 30 min de re
17、flux, laisser refroidir, rincer bien le rfrigrant avec au moins 5 ml deau, et retirer la fiole conique. Rincer les joints rods avec un peu deau, tout en recueillant les eaux de lavage dans la fiole conique. Ajouter quelques gouttes de phnolphtaline (4.7) et neutraliser avec la solution dacide sulfur
18、ique (4.10); ajouter, en une seule fois, la majeure partie de la solution dacide sulfurique, et puis terminer la neutralisation en introduisant goutte goutte la solution dacide sulfurique (4.3), jusqu ce que la solution devienne presque incolore. Transvaser 15 ml de chloroforme (4.1) et 10 ml de sol
19、ution dindicateur mixte (4 8) dans la fiole conique (5.1), boucher et agiter vigoureusement. Titrer avec la solution de chlorure de benzthonium (4.6), comme cela est indiqu en ISO 2271. 7 EXPRESSION DES RSULTATS 7.1 Mode de calcul 7.1.1 Matire active anionique hydrolysable en milieu alcalin La teneu
20、r, en pourcentage en masse, est gale (V,-V,)XUX 1000xM,x 100 (Il,-V,)X TXM,X4 - - 1 000 X 25 X m m La quantit, en milliquivalents par gramme, est gale (V +/,)x TX 1000 (V,-V,)x TX 40 - - 25x m m o les symboles ont les significations donnes en 7.1.2. 7.1.2 Matire active anionique non hydrolysable en
21、milieu alcalin La teneur, en pourcentage en masse, est gale V,x TX lOOOxM,x 100 V,x TxM,x4 - - 1 000 x 25 x m m La quantit, en milliquivalents par gramme, est gale V, x TX 1000 V, x TX 40 - - 25 x m m o M, est la masse molaire de la matire active hydrolysable en milieu alcalin; M, est la masse molai
22、re de la matire active non hydrolysable en milieu alcalin; m est la masse, en grammes, de la prise dessai; T est la normalit ou la molarit de la solution de chlorure de benzthonium (4.6); V, est le volume, en millilitres, de la solution de chlorure de benzthonium (4.6), utilis pour le titrage de la
23、matire active anionique totale; V, est le volume, en millilitres, de la solution de chlorure de benzthonium (4.6), utilis pour le titrage de la matire active anionique aprs hydrolyse alcaline. 7.2 Rptabilit La diffrence trouve entre les rsultats de deux dtermi- nations effectues, sur le mme chantill
24、on, simultan- ment ou rapidement lune aprs lautre, par le mme analyste, utilisant le mme appareillage, ne doit pas dpasser 2 % de la valeur moyenne. 7.3 Reproductibilit La diffrence entre les rsultats obtenus sur le mme chantillon, dans deux laboratoires diffrents, ne doit pas dpasser 4 % de la vale
25、ur moyenne. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou facultatives. 2
