1、c Y NORME INTERNATIONALE. INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEWCAyHAPOAHAII OPI-AHM3ALWiR TIO CTAHAAPTM3ALWi .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Laine - Dtermination de la solubilit en milieu alcalin Wool - Determination of solubility in alkali Premire dition - 1975-12-15 CD
2、U 677.31 : 677.014.53 : 54-36 Rf. no : ISO 3072-1975 (F) Descripteurs : laine, fibre de laine, essai, mesurage, solubilit, milieu alcalin, mthode volumtrique. Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de norm
3、alisation (Comits Membres KO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison ave
4、c IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 3072 a t tablie par le Comit Techn
5、ique lSO/TC 38, Textiles, et soumise aux Comits Membres en octobre 1974. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Finlande Allemagne Hongrie Australie Inde Belgique Iran Bulgarie Irlande Canada Isral Chili Japon Danemark Nouvelle-Zlande Espagne Pays-Bas Polo
6、gne Roumanie Royaume-Uni Sude Tchcoslovaquie Turquie U.R.S.S. U.S.A. Yougoslavie Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. La prsente Norme Internationale reprend le contenu de la mthode FLI-4-60, mise au point par la Fdration Lainire Internationale (F LI). 0 Organisation Internationale de Normal
7、isation, 1975 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO3072-1975(F) Laine - Dtermination de la solubilit en milieu alcalin 0 INTRODUCTION La solubilit de la laine en milieu alcalin fournit une indication utile sur limportance des modifications de ses proprits chimiques provoques par certains agent
8、s. Le traitement par des acides, des agents oxydants et rducteurs, lexposition la chaleur ou la lumire, produisent une augmentation de la solubilit dans les alcalis, tandis que des traitements au moyen dalcalis OU dagents de pontage produisent une diminution de la solubilit. La modification de la so
9、lubilit est donc une mesure de lintensit du traitement. 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de dtermination de la solubilit de la laine en milieu alcalin. La mthode est applicable la laine sous toutes ses formes : bourre, ruban de filature, mche, fil ou
10、 toffe. Lessai prsente son maximum dutilit lorsquon dispose dun chantillon de contrle non trait et lorsquon connat la nature du traitement subi par lchantillon examin, cest-dire quil est surtout utile comme mthode de contrle. Lorsque lchantillon a t trait par deux agents ayant des effets opposs sur
11、la solubilit, linterprtation des rsultats, mme si lon dispose dun chantillon de contrle non trait, est difficile et peut conduire des conclusions errones. 2 RFRENCES ISO 1130, Fibres textiles - Diverses mthodes dchan- tillonnage en vue des essais. ISO 3071, Laine - Dtermination du pH de /extrait aqu
12、eux. ISO 3073, Laine - Dtermination de lacidit. 3 PRINCIPE Immersion de la laine dans une solution dhydroxyde de sodium, dans des conditions bien dtermines de temps, de temprature et de volume de bain. Dtermination de la perte de masse gale la diffrence entre les masses sches de lchantillon, avant e
13、t aprs traitement. 4 RACTIFS 4.1 Hydroxyde de sodium, solution 0,l N. 4.2 Acide actique, solution contenant 10 ml dacide actique cristal I isable par I itre. 4.3 Dichloromthane. AVERTISSEMENT. Le dichloromthane tant toxique, lenceinte dans laquelle est faite lextraction doit tre convenablement venti
14、le. 5 APPAREILLAGE 5.1 Extracteur de Soxhlet. 5.2 Bain-marie, maintenu la temprature de 65 + 0,5 “C par contrle thermostatique. Pour garantir une temprature uniforme, leau doit tre agite. 5.3 Fioles bouches, de capacit utile 100 ml, ayant la mme forme et la mme paisseur de paroi. 5.4 Creusets filtra
15、nts plaque en verre fritt, de capacit 30 ml et de porosit 1. Si possible, ces creusets seront munis dun couvercle en verre rod. Sinon, ils devront tre enferms dans des vases peser, pour la dtermination de leurs masses. 5.5 Fiole filtration, trompe et pice de jonction entre creuset et fiole filtratio
16、n. 5.6 tuve ventile, pour le schage des chantillons 105 -i 3 “c. 5.7 Vases peser, couvercle rode, pour la dtermination de la masse des prises dessai. 5.8 Balance analytique, prcise 0,000 2 g. 5.9 Dessiccateur. ISO3072-1975(F) 6 CHANTILLONNAGE Prlever un chantillon reprsentatif du lot, et en quantit
17、suffisante pour disposer de laine dgraisse et chardonnee pour constituer les prises dessai suivantes : - une prise dessai, de masse 1 g environ, pour la dtermination de la masse sche (voir 7.3); - deux prises dessai, chacune de masse 1 g environ, pour la dtermination de la solubilit en milieu alcali
18、n (voir 7.4); - deux prises dessai, chacune de masse 2 g environ, pour la dtermination de lacidit (uniquement ncessaires lorsque lchantillon contient de lacide - voir 7.5). On peut trouver des renseignements utiles sur Ichantillon- nage dans IISO 1130. 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Prparation de lchantillon
19、Extraire lchantillon dans lextracteur de Soxhlet (5.1) au moyen du dichloromthane (4.3) durant 1 h, de manire avoir une vitesse minimale de six cycles par heure. Laisser vaporer le dichloromthane, puis enlever toutes les matires trangres visibles, vgtales et autres. Rduire lchantillon pour essai lta
20、t de petits morceaux de longueur 1 cm environ et le laisser se mettre en quilibre avec latmosphre du laboratoire. 7.2 Dtermination des masses des prises dessai Dte rmine r les m asses des prises dessai, le ch apitre 6, avec une prcision de 0,000 7.3 Dtermination de la masse sche mentionnes dans 2 9
21、Placer la prise dessai dans un vase peser (5.7) et scher dans ltuve ventile (5.6) 105 fr 3 “C. Fermer le vase peser et dterminer la masse aprs refroidissement dans le dessiccateur (5.9). Rpter ces oprations jusqu lobtention dune masse constantel). Enlever la prise dessai, dterminer la masse du vase
22、peser et en dduire la masse sche de la prise dessai. Calculer proportionnellement la masse sche des autres prises dessai. NOTE - Sassurer que toutes les prises dessai ont t traites de la mme faon, de manire quelles aient toutes le mme taux dhumidit. 7.4 Dtermination de la solubilit en milieu alcalin
23、 Introduire 100 ml de la solution dhydroxyde de sodium (4.1) dans une fiole (5.3), fermer sans serrer, et fixer la fiole dans le bain-marie (5.2) au moyen dun dispositif convenable et de manire que le niveau de leau lextrieur de la fiole dpasse de 5 cm au moins le niveau de la solution intrieure. Ce
24、tte manire de procder est essentielle pour obtenir un contrle prcis de la temprature. Lorsque la temprature de la solution dhydroxyde de sodium atteint 65 -t 0,5 OC, introduire soigneusement une prise dessai de masse connue dans la fiole, boucher et agiter modrment la fiole de manire obtenir un moui
25、llage complet de la prise dessai. Rpter cette agitation modre aprs 15, 30 et 45 min, la dure de chaque agitation ne dpassant pas 5 s. Aprs 1 h, transfrer soigneusement le contenu de la fiole dans un creuset filtrant en verre (5.4), tar, et aspirer le liquide. Laver dans le creuset, au moyen deau dis
26、tille ou dionise, toutes les fibres restant dans la fiole. Laver le rsidu se trouvant dans le creuset six fois leau en drainant compltement aprs chaque lavage et arrter laspiration. Remplir le creuset deux fois successivement avec la solution dacide actique (4.2). Laisser en place 1 min et vider le
27、creuset par aspiration. Finalement, laver le rsidu six fois leau en drainant compltement aprs chaque lavage. Scher le creuset et son contenu 105 + 3 OC, laisser refroidir dans le dessiccateur, et dterminer la masse. Rpter ces oprations jusqu lobtention dune masse constante. 7.5 Dtermination de lacid
28、it Dterminer le pH de lextrait aqueux selon la mthode spcifie dans IISO 3071. Si lextrait aqueux du produit prsente un pH infrieur 4,0, dterminer lacidit selon la mthode spcifie dans IISO 3073. 8 EXPRESSION DES RSULTATS 8.1 chantillons ne contenant pas dacide La solubilit en milieu alcalin, S, sous
29、forme de perte de masse de la prise dessai, exprime en pourcentage de sa masse sche calcule, est donne par la formule o Ml est la masse sche de la prise dessai (dtermine selon 7.3); m2 est la masse sche du rsidu (dtermine selon 7.4). 1) La 30 min masse constante au moins. est obtenue lorsque la mass
30、e de la prise dessai ne varie pas de IUS de 0,000 5 g aprs un nouveau schage durant 2 ISO 30724975 (F) 8.2 chantillons contenant de lacide s est le pourcentage dacide (dtermin selon 7.5). La solubilit en milieu alcalin corrige, S, sous forme de perte de masse de la prise dessai, exprime en pourcenta
31、ge de sa masse sche calcule, exempte dacide, est donne par 9 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications sui- vantes : la formule 100 s= (S-s) - 100-s a) rfrence de la prsente Norme Internationale; b) rsultats individuels et leur moyenne, avec trois chiffres significatifs; o c) compte rendu de tout cart par rapport la mthode S est la solubilit en milieu alcalin non corrige spcifie, par exemple par suite de linsuffisance de la (calcule selon 8.1); quantit de matire disponible. Page blanche Page blanche Page blanche
