1、l NORME INTERNATIONALE 4158 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIfATION.ME)I(L1YHAPOHAR OPrAHMJAUMR n0 CTAHAPTH3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Ferrosilicium, ferro-silice-manganse et ferro-silice-chrome - Dosage du silicium - Mthode gravimtrique Ferrosilicon, ferrosilicomanganes
2、e and ferrosilicochromium - Oetermination of silicon content - Gravimetric method Premire dition - 1978-l 2-l 5 CDU 669.15-198 : 543.21 : 546.28 Rf. no : ISO 4158-1978 (F) Descripteurs : ferra-alliage, ferro-silicium, analyse chimique, dosage, silicium, mthode gravimtrique. Prix bas sur 3 pages AVAN
3、T-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie
4、 du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur a
5、cceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 4158 a t labore par le comit technique ISC/TC 132, Ferro-a/iages, et a t soumise aux comits membres en octobre 1977. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Inde Royaume-Uni
6、 Allemagne, R.F. Iran Sude Australie Italie Tchcoslovaquie Autriche Japon Turquie Bulgarie Mexique U.R.S.S. Canada Norvge U.S.A. Core, Rp. de Philippines Yougoslavie Espagne Pologne France Roumanie Aucun comit membre ne la dsapprouve. 0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l Imprim en
7、Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 41583978 (F) Ferrosilicium, ferro-silice-manganse et ferro-silice-chrome - Dosage du silicium - Mthode gravimtrique 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dosage gravimtrique du silicium dans le ferrosilicium, le ferro-si
8、lice-manganse et le ferro-silice-chrome. La mthode est applicable aux alliages contenant de 8 95 % (mlm) de silicium. 4.8 Acide chlorhydrique, p 1 ,19 g/ml, dilu 1 + 9. 4.9 Acide sulfurique, p 1,83 g/ml, dilu 1 + 1. 4.10 Nitrate dargent, solution 10 g/l. 5 APPAREILLAGE 2 REFERENCE Matriel courant de
9、 laboratoire, et notamment : ISO 37 13, Ferro-alliages - chan tillonnage et prparation des chantillons - Rgles gnrales. 1) 3 PRINCIPE 5.1 Creuset, dune capacit de 40 ml, en fer exempt de silicium, en carbone vitreux, en nickel ou en zirconium. Transformation du silicium dans une prise dessai en sili
10、cate par fusion oxydante au peroxyde de sodium et reprise acide. 5.2 Bchers, pour la dissolution du culot, en polyttra- fluorthylne, en acier inoxydable ou en nickel trs pur. 5.3 Double insolubilisation du silicate par vaporation en milieu perchlorique et pese de la silice impure. Double volatilisat
11、ion fluorhydrique-sulfurique de la silice, pese du rsidu et dosage, par diffrence, de la silice pure. 5.4 5.5 5.6 Capsule en platine, dune capacit de 40 ml. Entonnoir cannel en verre, de 75 mm de diamtre. Bcher en verre, dune capacit de 600 ou 800 ml. Four moufle. 4 RACTIFS 5.7 Dessiccateur. Au cour
12、s de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 6 CHANTI LL0N 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 Peroxyde de sodium. Carbonate de sodium, (anhydre). Solution ammoniacale, p 0,91 g/ml. Acide perchlorique2), p 1,61 g/ml. Acide fluorhy
13、drique, p 1,14 g/ml. Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml. Acide sulfurique, p 1,83 g/ml. 1) Actuellement au stade de projet. Utiliser une poudre passant au tamis douverture de maille de 160 um, prpare conformment IISO 3713. 7 MODE OPERATOIRE 7.1 Prise dessai Pour des teneurs en silicium infrieures ou g
14、ales 50 % (mlm), prlever une prise dessai de 0,50 + 0,000 2 g. NOTE - Pour des teneurs en silicium infrieures 25 % (m/m), il est possible doprer sur une prise dessai de 1 g. Pour des teneurs en silicium suprieures 50 % (mh), prlever une prise dessai de 0,25 + 0,000 2 g. 2) Lattention est attire sur
15、les risques prsents par lacide perchlorique quand on le chauffe pour lamener fumer. ISO 4158-1978 (F) 7.2 Essai blanc Effectuer un essai blanc paralllement au dosage, en sui- vant le mme mode opratoire et en utilisant la mme quantit de tous les ractifs. 7.3 Dosage 7.3.1 Introduire la prise dessai (7
16、.1) dans le creuset (5.1), contenant 10 12 g de peroxyde de sodium (4.1). Mlanger soigneusement et puis, pour viter la perte de prise dessai, couvrir de 3 g de peroxyde de sodium (4.1) ou de 3 g de carbonate de sodium (4.2). Chauffer pralablement le creuset contenant la prise dessai et le fondant su
17、r une plaque chauffante lectrique, une temprature entre 350 et 400 OC, jusquau noircissement du culot. En tenant le creuset dans une pince, lui donner un mouvement circulaire au-dessus dune flamme, en chauffant doucement dabord, pour viter les dflagrations, et plus fort ensuite, jusqu fusion complte
18、. Maintenir ensuite le produit de fusion au rouge vif durant environ 5 min. Laisser refroidir le creuset. 7.3.2 Dissoudre le culot de fusion comme spcifi en 7.3.2.1 ou 7.3.2.2. 7.3.2.1 Variante / Placer le creuset dans un bcher (5.2), contenant 200 ml deau, et couvrir dun verre de montre. Lorsque Ie
19、ffer- vescence a cess, retirer le creuset et le laver avec de leau chaude, en recueillant les eaux de lavage dans le mme bcher. Transvaser la solution alcaline dans un bcher en verre (5.5), contenant 30 ml dacide chlorhydrique (4.6). Agiter pour homogniser la solution. Attendre que les sels soient d
20、issous et ajouter 100 ml dacide perchlorique (4.4). Procder comme spcifi en 7.3.3. 7.3.2.2 Variante If Couvrir le creuset et le taper sur une surface dure, afin de dtacher le culot. Transvaser le culot dans un bcher en verre (5.5), contenant 100 ml dacide perchlorique (4.4). Remplir le creuset deau
21、chaude et lorsque leffervescence dans le bcher est termine, transvaser le contenu du creu- set dans le bcher. Transvaser tout rsidu du creuset dans le bcher en utilisant un agitateur bout en caoutchouc et un minimum deau. Ajouter 30 ml dacide chlorhydrique (4.6). Procder comme spcifi en 7.3.3. 7.3.3
22、 Placer le bcher sur une plaque fort chauffage jusqu dgagement des fumes blanches perchloriques. Continuer le chauffage jusqu ce que le rsidu fumant arrive au dbut de la cristallisation et prenne une consis- tance pteuse. Retirer de la plaque chauffante et laisser refroidir. Reprendre par 20 ml daci
23、de chlorhydrique (4.6), verss doucement sur le bord du bcher, et quelques milli- litres deau chaude. Agiter et diluer avec 250 ml deau bouillante. Bien mlanger et laisser dposer. Filtrer la silice sur un papier filtre sans cendres, plat, de 125 mm, plac sur lentonnoir cannel en verre (5.4). Conserve
24、r le filtrat. Rincer le bcher leau tide en saidant dun agitateur bout en caoutchouc. Laver le filtre avec la solution tide dacide chlorhydrique (4.8) jusqu disparition de la coloration jaune due aux sels de fer, puis finalement plusieurs fois avec de leau chaude jusqu dispa- rition des ions chlorure
25、s vrifier par un essai la touche avec la solution de nitrate dargent (4.10). Le filtre doit tre lav parfaitement, afin dliminer toute trace dacide perchlorique susceptible de provoquer des dflagrations lors de lincinration. Transvaser le filtrat et les eaux de lavage dans le bcher ayant servi la pre
26、mire insolubilisation. vaporer jusqu un volume de 250 ml environ. Ajouter 20 ml dacide perchlorique (4.4) et effectuer une deuxime insolubili- sation comme indiqu au premier alina de 7.3.3. Repren- dre, filtrer, en utilisant un papier filtre neuf, et laver le prcipit comme prcdemment, mais effectuer
27、 le lavage final avec de leau froide (au lieu deau chaude). 7.3.4 Placer les deux filtres contenant les prcipits de silice dans la capsule en platine (5.3). Ajouter 4 gouttes de la solution ammoniacale (4.3) aux filtresI). Incinrer au four moufle (5.6), dabord 6 400 “C maximum. Laisser refroidir. Aj
28、outer 1 ml dacide sulfurique (4.9). vaporer sec jusqu cessation complte des fumes sulfuriques. Cal- ciner au four moufle 1 100 “C jusqu masse constante. Laisser refroidir dans un dessiccateur et peser la capsule contenant la silice impure. 7.3.5 Humecter la silice impure avec quelques gouttes deau.
29、Ajouter 10 ml environ dacide fluorhydrique (4.5) et deux ou trois gouttes dacide sulfurique (4.7). vaporer sec jusqu disparition complte des fumes sulfuriques. Procder une deuxime volatilisation dans les conditions dcrites prcdemment, mais en rduisant la quantit dacide fluorhydrique 2 ml. Calciner a
30、u four moufle (5.6) 1 100 “C jusqu masse constante. Laisser refroidir dans un dessiccateur et peser la capsule contenant les impurets. 1) Cela rduit le risque de projection de silice hors du creuset avec les perchlorates volatiles. 2 ISO4158-1978(F) II 8 EXPRESSION DES RSULTATS 9 RPTABILIT La teneur
31、 en silicium, exprime en pourcentage de lchantillon, est donne par la formule en Lexprience a montr que les pour un oprateur expriment I imites sont : de confiance 95% 100 U k 0,30 % pour les teneurs en silicium suprieures ml - m,) - (m3 -m,) x 0,467 4 X- m. 50 % (mlm); 46,74 C(m, -m2) - (m, -ma) +
32、0,20 % pour les teneurs en silicium infrieures - - mO 50 % (mlm). o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1); 10 PROCS-VERBAL DESSAI ml est la masse, en grammes, de la capsule et de la silice impure obtenue par le dosage (7.3.4); Le procs-verbal dessai doit contenir les indications sui-
33、 vantes : m2 est la masse, en grammes, de la capsule et des impu- rets obtenues par le dosage (7.3.5); a) la rfrence de la mthode utilise; m3 est la masse, en grammes, de la capsule et de la silice impure obtenue par lessai blanc; m4 est la masse, en grammes, de la capsule et des impu- rets obtenues
34、 par lessai blanc; 0,467 4 silicium. est le facteur de conversion de la silice en b) les rsultats ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) tout dtail particulier relev au cours de lessai; d) toute opration non prvue dan s la prsente internatio InaIe ou considre comme facultative. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
