1、Norme internationale .4220 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWEYHAPOHAR OPAHM3AWlR fl0 CTAH b) de minimiser les erreurs dues la prparation de la solution 5.6 Ttraborate de sodium, solution titre, c(Na2B407, 10H20) = 0,002 mol/l. titre de ttraborate de sodium en raison des volumes relativ
2、ement leves qui ont t ajouts. prparer par dilution dune solution de ttraborate de sodium, de concentration dfinie, disponible dans le com- merce, ou, si ce nest pas possible, procder comme suit: Prparer une solution de ttraborate de sodium de concentra- tion lgrement suprieure 0,02 mol/1 en dissolva
3、nt 4,2 g de ttraborate de sodium dcahydrat (Na2B407, lOH*O) dans 500 ml deau. Diluer une partie aliquote suffisante de la solu- tion, par exemple 25 ml, avec 9 fois le volume deau. Noter le volume V de la solution de ttraborate de sodium environ 0,002 mol/1 ainsi obtenue. Retirer 100 ml de cette sol
4、ution et la 5.7 Solution dindicateur (procd calorimtrique). On peut utiliser nimporte quel indicateur virant nettement (cest-dire 0,l ml de produit de titrage prs) pH 4,5 et ne ragissant pas avec les solutions titrer de peroxyde dhydro- gne. Le mlange suivant est conseill: Solution A: Dissoudre 2 g
5、de thymosulfonephtaline (bleu de thymol) dans 45 ml de solution dhydroxyde de sodium 0,l mol/1 et complter 1 000 ml avec de leau. titrer de la facon suivante: Mettre 50 ml de la solution dabsorption (5.4) dans une fiole conique (procd calorimtrique) ou dans un bcher (procd potentiomtrique) de volume
6、 adquat et ajouter, laide dune pipette, 25 ml de la solution titre dacide sulfurique (5.5). Titrer avec la solution dilue de ttraborate de sodium aprs addition de 1,0 ml de la solution dindicateur (5.7) (procd calorimtrique seulement) jusqu ce que la variation de couleur de lindicateur indique que l
7、e pH est de 4,5 ou que le pH mesur est de 4,5 (procd potentiomtrique). Procder de la mme facon un second titrage. Noter la moyenne du volume Vs de la solution dilue de ttraborate de sodium utilis pour le titrage et ajouter un volume deau, en millilitres, calcul de la facon sui- vante : Solution B: D
8、issoudre 2 g de ttrabromophnolsulfone- phtaline (bleu de bromophnol) dans 30 ml de solution dhydroxyde de sodium 0,l mol/1 et complter 1 000 ml avec de leau. Bien conserver ces solutions labri de la lumire. Avant utilisation, mlanger 20 ml de la solution A 20 ml de la solution B et diluer 250 ml ave
9、c de leau. Les couleurs obte- nues avec cet indicateur sont le jaune pH 5. 6 Appareillage w* - 100) (25 - Vs) Matriel courant de laboratoire, et V3 au volume restant de la solution dilue de ttraborate de 6.1 quipement dkhantillonnage, tel que spcifi dans sodium. Apres laddition du volume deau requis
10、, rpter le titrage pr- cdent pour sassurer que la concentration de la solution titre de ttraborate de sodium est de 0,002 mol/l. les paragraphes 5.1 5.7 de IISO 4219 et, en outre, les absor- beurs tels que spcifis en 6.1 .l . 6.1 .l Absorbeurs. NOTES 1 Du fait que la dtermination nest pas faite au p
11、oint dquivalence, le titre de la solution titre de ttraborate de sodium dpend du volume VI de la solution titre dacide sulfurique utilis pour la prparation de la solution dabsorption (5.4). Pour des valeurs de VI comprises entre 1 et 100 ml, on a trouv expri- mentalement quen utilisant la mme soluti
12、on de ttraborate de sodium environ 0,002 mol/1 pour titrer jusqu pH 4,5, la variation relative de V3 et donc du titre apparent ( pH 4,5) de cette solution, est gale environ 3 %. On trouve une variation semblable pour le titre dfinitif par dilution pour obtenir V3 = VI. Des flacons en verre borosilic
13、at de type Durand, quips de joints rods interchangeables (voir la figure), doivent tre utili- ss. Un flacon dont le joint rod est introduit dans le flacon est prfrable, car il y a ainsi moins de risque dintroduction de dpts dans la solution dabsorption lorsque la tte dchantil- lonnage est enleve. Le
14、 volume du flacon doit tre de 125 ml pour une priode dchantillonnage de 24 h et de 250 ml pour une priode dchantillonnage de 48 h. Le diamtre extrieur des tubes dentre et de sortie de Iabsorbeur sera de 10 12 mm. Le tube 2 ISO 42204983 (FI 125 ml 250 ml Figure - Exemples dabsorbeurs amenant lair dan
15、s la solution doit avoir un diamtre intrieur de 6 8 mm et il doit sarrter entre 5 et 10 mm du fond de Iabsor- beur. NOTE - Le verre de Iabsorbeur ne doit pas provoquer de raction alcaline avec la solution dabsorption (5.4). Vrifier tous les absorbeurs avant de les utiliser en les rincant et en les r
16、emplissant ensuite avec la solution dabsorption. Vrifier le pH de la solution aprs quatre jours et encore une fois aprs les quatre jours sui- vants. Si le pH de la solution na pas vari de plus de 0,02 unit de pH, Iabsor- beur est satisfaisant. Si la variation est suprieure 0,02 unit de pH, le flacon
17、 ne doit pas tre utilis car Ialcalinit est trop leve. 6.2 Microburettes, dune capacit de 2 ml, gradues tous les 0,Ol ml. Avant emploi, bien rincer les microburettes avec de leau. 6.3 Burettes, dune capacit de 10 ml, gradues tous les 0,02 ml. Avant emploi, bien rincer les burettes avec de leau. 6.4 p
18、H-mtre lecture directe (procd potentiomtrique) avec des units de pH de 0,02, quip dlectrodes de mesure et de rfrence et de prfrence quip dune compensation de temprature. talonner le pH-mtre en utilisant les solutions tampons (5.3) conformment aux instructions du fabricant. Aprs talon- nage, bien rin
19、cer les lectrodes avant emploi. 6.5 Agitateur magntique (procd potentiomtrique), muni dun barreau enrob dune matire (par exemple le PTFE) ne ragissant avec aucun des ractifs employs. 7 chantillonnage Installer lquipement spcifi dans IISO 4219 conformment aux spcifications de IISO 4219 et toutes les
20、spcifications particulires latmosphre prlever. Introduire un filtre particules (paragraphe 5.3 de IISO 4219) dans le porte-filtre (paragraphe 5.3.2 de IISO 4219). Dans Iabsorbeur (6.1.1) choisi en fonction du temps dchantil- lonnage considr, placer un volume adquat de la solution 3 60 42204983 (FI d
21、absorption (5.4), indiquer le niveau de la solution dabsorp- tion et relier Iabsorbeur la ligne dchantillonnage. Dans des conditions normales, le volume de la solution dabsorption utilis doit tre de 50 ml pour une dure dchan- tillonnage de 24 h et de 150 ml pour une dure dchantillon- nage de 48 h. N
22、OTES 1 Si la temprature de la masse dair tudie est suprieure 25 OC, ou si lair est trs sec, on pourra avoir besoin dutiliser des volumes plus grands de la solution dabsorption. Le volume ncessaire pour obtenir une efficacit de rtention suffisante devrait tre dtermin avec certi- tude par des essais p
23、rliminaires, par exemple laide dabsorbeurs en srie. 2 II est possible dutiliser un quipement automatique pour changer les absorbeurs. Au moment du remplissage de Iabsorbeur avec le volume ad- quat de solution dabsorption, pour lchantillonnage, mettre un volume de solution dabsorption identique celui
24、 utilis pour lchantillonnage dans un second absorbeur. Boucher hermtiquement Iabsorbeur avec un bouchon en verre rod pour lutiliser comme tmoin et le conserver dans le laboratoire ou de prfrence, si possible, sur le lieu dchantillonnage. Rgler le flux du rgulateur (paragraphe 5.6 de IISO 4219) pour
25、obtenir un dbit-volume dair de 100 I/h. Noter la valeur lue sur le compteur gaz (paragraphe 5.6 de IISO 4219) ainsi que le temps et mettre en marche la pompe dchantillonnage (para- graphe 5.7 de IISO 4219). la fin de la priode dchantillonnage (24 h ou 48 h selon le choix), arrter la pompe dchantillo
26、nnage, noter la valeur lue sur le compteur gaz ainsi que le temps. Enlever Iabsorbeur de la ligne dchantillonnage et complter la solution dabsorption expose, au niveau initial avec de leau. Boucher hermtiquement labsorbeur avec un bouchon en verre rod, ou si ce nest pas possible, transfrer la soluti
27、on chantillon dans un flacon propre et sec. NOTE - Les flacons de transfert doivent tre inertes vis-vis de la solution dabsorption (voir 6.1.1). viter dutiliser des bouchons en caoutchouc car ce matriau peut modifier le pH de la solution chantillon. Enlever le filtre particules et vrifier visuelleme
28、nt la prsence ventuelle dhumidit. Noter le rsultat de linspection dans le procs-verbal dessai. Remplacer labsorbeur enlev par un absorbeur contenant une solution dabsorption neuve et renouveler le filtre particules. 8 Mode opratoire . 8.1 Traitement de la solution tmoin Transfrer la solution tmoin d
29、ans une fiole conique (procd calorimtrique) ou un bcher (procd potentiomtrique) de 1) volume adquat et remuer laide de lagitateur magntique (6.4) (procd potentiomtrique). Ajouter 1,0 ml de la solution dindicateur (5.7) et noter le pH indiqu par la couleur de la solution tmoin (procd colorim- trique)
30、 ou mesurer le pH sur le pH-mtre sans ajouter de solu- tion dindicateur (procd potentiomtrique). Si le pH de la solution tmoin diffre de 4,5, titrer la solution tmoin avec la solution dacide sulfurique (pH 4,5) ou la solution de ttraborate de sodium (pH 4,5), en utilisant les microburettes (6.2), ju
31、squ ce que la couleur de lindicateur ait vir ou que le pH mesur indique 4,5. Noter le volume du pro- duit de titrage utilis. NOTES - Si le pH est significa tive ment diffrent de pH 4,5, le tond tionnement initial de la verrerie est vraisemblablement dfectueux. 8.2 Dtermination Dans le cas o le volum
32、e de la solution dabsorption expos a t de 50 ml, transfrer la totalit de la solution chantillon dans une fiole conique (procd calorimtrique) ou dans un bcher (procd potentiomtrique) de volume adquat et remuer laide de lagitateur magntique (procd potentiomtrique). Dans le cas o le volume de la soluti
33、on dabsorption expos a t de 150 ml, prendre une partie aliquote de 50 ml et procder comme indiqu ci-dessus. Ajouter le volume de la solution dacide sulfurique ou de la solution de ttraborate de sodium qui a t trouv ncessaire en 8.1 pour ajuster le pH de la solu- tion tmoin. Ajouter 1,0 ml de la solu
34、tion dindicateur (5.7) et noter le pH indiqu par la couleur de la solution tmoin (procd colorim- trique) ou mesurer le pH sur le pH-mtre sans ajouter de solu- tion dindicateur (procd potentiomtrique)l). Si le pH de la solution est infrieur 4,5, titrer avec la solution de ttraborate de sodium (5.6) j
35、usqu ce que lon obtienne un pH de 4,5, en utilisant les microburettes (6.2) ou, si ncessaire, les burettes (6.3). Si le pH est suprieur 4,5, titrer avec la solu- tion dacide sulfurique (5.5) jusqu ce que le pH soit de 4,5. Noter le volume V4 de la solution dacide borate de sodium, util is pour le ti
36、trage. 9 Expression des rsultats 9.1 Mode de calcul sulfu rique ou de ttra- Li 1711 ndice de pollution gazeuse acide $ de lair, exprim crogrammes par mtre cube, est donn par Iq uation en Ig = 128 V4V5 v6 v7 o V4 est le volume, en millilitres, de la solution de ttrabo- rate de sodium (5.6) ou de la solution dacide sulfurique (5.5) utilis pour la dtermination; Si le pH-mtre nest pas quip dune compensation de temprature, appliquer les corrections de temprature appropries aux lectures du pH. 4
