1、NORME INTERNATIONALE 5440 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMEYHAPOL1HAR OPAHM3AUMfI il0 CTAHAPTbl3AUWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Hexafluorosilicate de sodium usage industriel - Dosage des phosphates - IWlthode spectrophotomtrique au molybdovanadate Sodium hexa fluoros
2、ilica te for industrial use - Determination of phosphate content - Molybdovanadate spectrophotometric method Premire dition - 1978-10-01 CDU 661.488 : 546.185 : 543.42 RAf. no : ISO 5440-1978 (F) Descripteurs : compos chimique, fluorosilicate de sodium, analyse chimique, dosage, phosphate, mthode sp
3、ectrophotomtrique. Prix bas sur 3 pages AVANT-fROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de 160. Chaque comit membre intr
4、ess par une tude a le droit de faire partiedu comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux com
5、its membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 5440 a t labore par le comit technique ISOBC 47, Chimie, et a t soumise aux comits membres en juillet 1976. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afriq
6、ue du Sud, Rp. d France Allemagne Hongrie Belgique Inde Brsil Isral Chili Mexique Core, Rp. de Pays-Bas gypte, Rp. arabe d Philippines Espagne Pologne Roumanie Royaume-Uni Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. Yougoslavie Aucun comit membre ne la dsapprouve. 0 Organisation internationale d
7、e normalisation, 1978 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE * ISO54404978(F) Hexafluorosilicate de sodium usage -industriel - Dosage des phosphates - Mthode spectrophotomtrique au molybdovanadate AVERTISSEMENT - Lhexafluorosilicate de sodium est toxique sil est absorb. II faut viter den respirer l
8、a poussire. Empcher tout contact avec les yeux et la peau. Les oprateurs devront se laver soigneusement aprs manipulation du produit, et devront porter un appareil respiratoire et des lunettes protectrices lorsquils manipuleront le produit rduit en poudre. 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION 5.3 Molybdo
9、vanadate dammonium, solution nitrique. La prsente Norme internationale spcifie une mthode spectrophotomtrique au molybdovanadate pour le dosage des phosphates dans Ihexafluorosilicate de sodium usage industriel. La mthode est applicable aux produits dont la teneur en phosphates, exprims en P,O, est
10、comprise entre 0,005 et 0,05 % (mlm). Dissoudre 20 g de molybdate dammonium ttrahydrat (NH, il ny a donc pas lieu de procder une rduction. 6.1 Spectrophotomtre, quip de cuves de 1 cm de parcours optique. 7 MODE OPRATOIRE 5 RACTIFS Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analy
11、tique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 7.1 Prise dessai r . Dans un bcher de 250 ml, peser, 0,001 g prs 10 * 0,l g de lchantillon pour essai, sch 105 “C (voir chapitre 3). 5.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 38 % (mlm) environ. 7.2 Essai blanc 5.2 Acid
12、e nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution 68 % (mlm) environ. Effectuer, paralllement au dosage et en suivant le mme mode opratoire, un essai blanc en employant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour le dosage, mais en omettant la prise dessai. 1 ISO 54404978 (F) 7.3 Prparati
13、on de la solution dessai Dans le bcher contenant la prise dessai (7.1), ajouter 100 ml deau, 10 ml de la solution dacide chlorhydrique (5.1) et IOml d e a solution dacide nitrique (5.2). Placer I un verre de montre sur le bcher et chauffer durant 10 min pour faire digrer la prise dessai. Laisser ref
14、roidir. En labsence de rsidu insoluble, transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 250 ml. En cas de prsence dun rsidu insoluble, le filtrer, laver le filtre plusieurs reprises avec de leau en recueillant le filtrat et les liquides de lavage dans une fiole jauge de 250 ml. Compl
15、ter au volume et homogniser. 7.4 tablissement de la courbe dtalonnage 7.4.1 Prparation des solutions tmoins, se rapportant des mesurages spectrophotomtriques effectus en cuves de 1 cm de parcours optique. Dans une srie de onze fioles jauges de 100 ml, introduire les volumes de la solution talon de p
16、hosphate (5.4) indiqus dans le tableau suivant : Solution talon de Masse correspondante phosphate (5.4) de P,Os ml mg 0” 0 1 ,o 0,lO ao 0,20 3,O 0,30 4,O 0,40 5,O 0,50 60 0,60 7,O 0,70 8,O 0,80 w 0,90 10,o 1 ,o * Solution de compensation. Traiter le contenu de chaque fiole de la facon suivante. Amen
17、er le volume 50 ml environ avec de keau, ajouter 2 ml de la solution dacide chlorhydrique (5.1) et 2 ml de la solution dacide nitrique (5.2). Enfin, ajouter 25 ml de la solution de molybdovanadate dammonium (5.3) et homo- gniser. Complter au volume, homogniser et laisser reposer durant 10 min au moi
18、ns. 7.4.2 JWesurages spec tropho tomtriques Effectuer les mesurages spectrophotomtriques laide du spectrophotomtre (6.1), une longueur donde aux environs de 420 nm et dans des cuves de 1 cm de parcours optique, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport leau. 7.4.3 Trac de la courbe D
19、duire Iabsorbance de la solution de compensation de celles des solutions tmoins. Tracer une courbe en portant, par exemple, sur laxe des abscisses, le nombre de milli- grammes de P,O, contenu dans 100 ml de solution tmoin et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspondantes des absorbantes. 7.5 Do
20、sage 7.5.1 Dveloppement de la coloration Introduire 50,O ml de la solution dessai (7.3) dans une fiole jauge de 100 ml, ajouter 25 ml de la solution de molybdovanadate dammonium (5.3), complter au volume, homogniser et laisser reposer durant 10 min au moins. 7.5.2 Mesurages spectrophotomtriques Effe
21、ctuer les mesurages spectrophotomtriques de la solution dessai et de la solution de lessai blanc (7.2), aprs dveloppement de la coloration, suivant les modalits spcifies en 7.4.2. 8 EXPRESSION DES RSULTATS Au moyen de la courbe dtalonnage (7.4.3), dterminer les masses de P,O, correspondant aux absor
22、bantes des parties aliquotes de la solution dessai et de celle de lessai blanc prleves pour le dveloppement de la coloration. La teneur en phosphates, exprime en pourcentage en masse de P,O, est donne par la formule “1 -m2 x1oox25o m1 -m2 -a- 1 000 mO 50 - 2m, OU mO est la masse, en grammes, de la p
23、rise dessai (7.1); ml est la masse, en milligrammes, de P,O, trouve dans la partie aliquote de la solution dessai prleve pour le dveloppement de la coloration; m2 est la masse, en milligrammes, de P,O, trouve dans la partie aliquote correspondante de la solution de lessai blanc. 9 PROCS-VERBAL DESSA
24、I Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) identification de lchantillon; b) rfrence de la mthode utilise; c) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; d) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; e) compte rendu de tou
25、tes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale ou dans la Norme internationale laquelle il est fait rfrence, ou de toutes oprations facultatives. 2 ISO 5440=1978(F) ANNEXE PUBLICATIONS ISO RELATIVES LHEXAFLUOROSILICATE DE SODIUM USAGE INDUSTRIEL ISO 4281 - Dtermination de lacidit libr
26、e et de la teneur en hexafluorosilicate total - Mthode titrimtrique. ISO 5440 - Dosage des phosphates - Mthode spectrophotomtrique au molybdovanadate. ISO 5443 - Dosage du fer - Mthode spectrophotomtrique la phnanthroline-1 ,lO. ISO 5444 - Dtermination de la perte de masse 105 OC. ISO 5915 - Analyse granulomtrique - Mthode par tamisage. Page blanche Page blanche Page blanche
