1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(YHAPOHAfl OPTAHM3ALWlfl l-l0 CTAH,lJAPTM3ALWlORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Engrais - Dosage du phosphore - Mthode gravimtrique au phosphomolybdate de quinoline Fertilizers - Determination of phosphorus content -
2、Quinokne phosphomolybdate gravimetric method Premire dition - 1985-09-15 CDU 631.8 : 543.21 : 546.185 Descripteurs : engrais, analyse chimique, dosage, phosphore, mthode gravimtrique. Rf. no : ISO 65984985 (FI Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est
3、une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comites techniques de IISO. Chaque comite membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internation
4、ales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de II
5、SO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 6598 a t labore par le comit technique ISO/TC 134, Fertilisants. 0 Organisation internationale de normalisation, 1985
6、0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 65984985 (FI Engrais - Dosage du phosphore - Mthode gravimtrique au phosphomolybdate de quinoline 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode gravi- mtrique au phosphomolybdate de quinoline pour le dosage du phosphore
7、 dans une solution prpare partir de phos- phates minraux naturels ou dengrais. Lelement dos est donc le phosphore, sous forme dions orthophosphates dont la teneur est exprime en pentaoxyde de diphosphore. 2 Rfrences ISO 5316, Engrais - Mise en solution des phosphates solubles dans leau. ISO 7437, En
8、grais - Extraction des phosphates solubles dans les acides minraux. 3 Principe Apres hydrolyse ventuelle, prcipitation des ions orthophos- phates sous forme de phogphomolybdate de quinoline, en milieu acide et en prsence dactone, environ 75 OC. Filtra- tion, lavage schage et pese du prcipit obtenu.
9、4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Actone pure. 4.2 Molybdate de sodium dihydrat. 4.3 Quinoline pure distille. 4.4 Acide citrique monohydrat. 4.5 Acide nitrique, ,920 = 138 g/ml, soluti
10、on 63 96 b77lm). NOTE - Ajuster en consquence les volumes doss en cas dutilisa- tion dune autre concentration. 4.6 Dihydrogno-orthophosphate de potassium, prala- blement sche 105 OC. 4.7 Ractif prcipitant, prpar comme suit: 4.7.1 Solution A Dans un bcher de 400 ml, dissoudre 70 g de molybdate de sod
11、ium (4.2) dans 100 ml deau. 4.7.2 Solution B Dans un bcher de 1 000 ml, dissoudre 60 g dacide citrique (4.4) dans 100 ml deau. Ajouter 85 ml de la solution dacide nitrique (4.5). 4.7.3 Solution C Ajouter, en agitant, la solution A la solution B. 4.7.4 Solution D Dans un bcher de 400 ml, mlanger 35 m
12、l de la solution dacide nitrique (4.5) et 100 ml deau et ajouter 5 ml de quino- Iine (4.3). 4.7.5 Solution E Ajouter la solution D la solution C et mlanger. Laisser reposer une nuit. Filtrer sur plaque en verre fritt de porosit P 10 ou P 16 (dimensions des pores de 4 16 prn), en faisant ventuellemen
13、t repasser sur filtre les premires fractions du fil- trat, jusqu obtention du filtrat limpide. Ne pas rincer le rsidu leau. Ajouter 280 ml dactone pure (4.1) au filtrat et diluer 1 000 ml avec de leau. La solution peut tre consewe un mois, labri du soleil et de la chaleur, dans un flacon bouch. 5 Ap
14、pareillage Materiel courant de laboratoire et notamment 5.1 Fiole conique, large col, de 500 ml de capacit. 5.2 Creuset filtrant, plaque en verre fritte de porosit PlO ou P 16 (dimensions des pores de 4 16 pm). 1 ISO 65984985 (FI 5.3 tuve, rglable 250 + 5 OC. 6.2.4 Filtration et lavage Dcanter le li
15、quide surnageant en filtrant sous vide, sur le creu- set filtrant (5.2). Laver le prcipit dans la fiole conique avec 30 ml deau. Dcanter et filtrer la solution. Recommencer cinq fois cette opration. Transferer quantitativement le reste du prcipit dans le creuset. Laver quatre fois en ne rajoutant le
16、au de lavage quaprs filtration pratiquement complte. Continuer dappliquer le vide jusqu ce que tout le liquide en excs ait t extrait. 54 . Appareil de chauffage, ne comportant pas de flamme. 55 . Dessiccateur, contenant du gel de silice. 6 Mode opratoire 6.2.5 SAchage et pesde 6.1 Partie aliquote Es
17、suyer Iexterieur du creuset avec un papier filtre. Placer le creuset dans Ietuve (5.3) rgle 250 k 5 OC et ly maintenir jusqu masse constante 15 30 min. Laisser refroidir dans le dessiccateur (5.5) a la temprature ambiante et peser 0,000 1 g prs immdiatement aprs lavoir retire du dessic- cateur. Dans
18、 la solution dextraction de lengrais obtenue par la methode dcrite dans IISO 5316 ou IISO 7497, prlever une partie aliquote contenant de prfrence 10 20 mg de penta- oxyde de diphosphore et au maximum 20 ml de solution de citrate. 6.3 Contrle des ractifs Introduire cette partie aliquote dans la fiole
19、 conique (5.1), Ajou- ter 25 ml de la solution dacide nitrique (4.5). Diluer 100 ml avec de leau. Pour chaque srie de dterminations, effectuer un contrle des ractifs en employant uniquement les ractifs et les solvants dans des proportions utilises pour lextraction (solution de citrate, etc. 1. 6.2 D
20、osage 6.4 Essai de contrle 6.2.1 Hydrolyse II est recommand de verifier la validit de la mthode en effec- tuant la dtermination sur une partie aliquote, contenant 10 mg de P205, dune solution aqueuse de dihydrogno- orthophosphate de potassium (4.6). En prsence de phosphates autres que les orthophosp
21、hates, effectuer une hydrolyse de la facon suivante : Porter le contenu de la fiole conique (5.1) douce ebullition et maintenir celle-ci jusqu ce que lhydrolyse soit complte (en gnral 1 h). Veiller, en utilisant, par exemple un systme de rfrigration reflux, a viter des pertes par projection ainsi qu
22、une vaporation excessive qui ferait diminuer le volume initial de plus de moiti ml est la masse, en grammes, du prcipit; Sous hotte, ajouter sans mlanger dans la fiole, 100 ml de rac- tif prcipitant (4.7.5, solution E) mesure laide dune prou- vette gradue. Vo est le volume, en millilitres, de prleve
23、 dans la solution dextraction; est le volume, en millilitres, de la solution dextraction; Couvrir dun verre de montre et chauffer immdiatement avec lappareil de chauffage (5.4) pour atteindre en moins de 10 min la temprature debullition commencante (75 80 OC) qui est maintenue au plus 30 s. Enlever
24、alors la fiole de lappareil de chauffage et la laisser refroidir spontanment au moins pendant 30 min. Agiter doucement 3 ou 4 fois pendant le refroidis- sement. Laisser dposer. 141,95 est la diphosphore; masse du pentaoxyde de 4 425,84 est deux fois la masse phosphomolybdate de quinoline. molculaire
25、 relative 8 Fidlit 6.2.3 Tarage du creuset 8.1 Rp La valeur absolue de la diffrence entre deux rsultats indivi- duels (masse de phosphomolybdate de quinoline de lordre de 350 mg) pour des volumes gaux de la mme solution dextrac- tion dans des conditions diffrentes (oprateurs diffrents, appareils dif
26、frents, laboratoires diffrents et/ou poques diffe- rentes) doit tre infrieure 6 mg. c) tous dtails particuliers relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale ou dans la Norme internatio- nale laquelle il est fait rfrence, ou facultatives, ainsi que tous les incidents susceptibles davoir agi sur les rsultats. 3 Page bl anche Page blanche Page blanche
