1、 中华人民共和国行业标准 白兰地、威士忌、俄得克挥发酯的试验方法 QB/T 1326.6-91 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用皂化法测定白兰地、威士忌、俄得克酒总酯的试验方法。 本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒总酯的测定。 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 3 原理 以蒸馏法去除试样中的不挥发物, 取 50 mL 馏出液, 先用碱中和其中的酸, 再准确加 入一定量的碱加热回流, 使酯类皂化。过量的碱用酸反滴, 其反应式为: O O R C ORNaOH R C ONa R OH 2
2、NaOH H2SO4 Na2SO4 2H2O 4 试验方法 4.1 仪器 4.1.1 全玻璃蒸馏器:500mL。 4.1.2 回流装置:250mL( 冷凝管长度不短于 45cm)。 4.2 试剂和溶液 4.2.1 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH) 0.1 mol/L,按 GB 601 配制与标定。 4.2.2 硫酸标准溶液: c(1/2H2SO4) 0.1 mol/L,按 GB 601 配制与标定。 4.2.3 酚酞指示液(10g/L): 按 GB 603 配制。 4.3 分析步骤 4.3.1 用一洁净干燥的 200mL 容量瓶准确量取 200mL 试样( 液温 20 )于 500mL 蒸馏瓶
3、中 , 然后按 QB/T 1326.3 中 3.2.1 制备样品。 4.3.2 吸取 50.00 mL 馏出液 4.3.1 于 250mL 具塞锥形瓶中, 加 2 滴酚酞指示液, 以 0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液进行中和( 切勿过量), 不记录碱液体积( 也可记录消耗体积作总 酸含量计算) 。再准确用滴定管加入 50.00mL0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液(V1), 摇匀, 放入 几颗玻璃珠, 装上回流冷凝管, 在沸水浴中回流 1h(沸腾计时), 取下, 冷却, 以 0.1mol/L 硫 酸标准溶液进行滴定, 至红色刚好完全消失为其终点, 记录消耗硫酸标准溶液的体积(V2) 。 5
4、 计算 a. 以原样表示: (c1 V1 c2 V2) 0.088 1 1 000 X1 - (1) V b. 以每升无水乙醇中含有的克数表示: 100 X2 X1 (2) E 式中：X1 试样中挥发酯的含量（以乙酸乙酯计）,g/L ； X2试样中挥发酯的含量（以乙酸乙酯计） ,g/L 无水乙醇； c1氢氧化钠标准溶液的浓度 ,mol/L； c2硫酸标准溶液的浓度 ,mol/L; V1皂化时准确加入氢氧化钠标准溶液的体积 ,mL； V2测定时消耗硫酸标准溶液的体积 ,mL； V取样体积 ,mL； E试样的酒精度； 0.088 1与 1.00mL 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH) 1.000 mol/L相当的以克表 示的乙酸乙酯的质量。 所得结果应表示至一位小数。 6 结果的允许差 平行试验测定值之差, 不得超过平均值的 5。 - 附加说明: 本标准由轻工业部食品工业司提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、烟台张裕葡萄酿酒公司起草。 本标准主要起草人吴琪、康永璞、田栖静、孙雪梅。 中华人民共和国轻工业部 1991-11-25 批准 1992-08-01 实施
