1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlONWlEYHAPOHAR OPI-AHM3ALWlR fl0 CTAHAPTM3Al4l4.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Produits carbons utiliss pour la production de laluminium - Brais pour lectrodes - Dtermination du taux des matires insolubles dans le tolune C
2、arbonaceous materials for the production of aluminium - Pitch for electrodes - Determina tion of content of toluene-insoluble ma terial Premire dition - 1980-l l-01 CDU 665.775 : 669.713.7 : 543.86 Rf. no : ISO 63764980 (F) Descripteurs : industrie mtallurgique, aluminium, brai, analyse chimique, do
3、sage, insoluble, tolune, mthode gravimtrique. Prix bas sur 2 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de II
4、SO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits
5、 techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 6376 a t labore par le comit technique ISO/TC 47, Chimie, et a t soumise aux comits membres en septembre 1979. Les comits membres des
6、 pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne, R.F. Australie Autriche Belgique Canada Chine Core, Rp. de gypte, Rp. arabe d France Sude Hongrie Suisse Italie Tchcoslovaquie Jamahiriya arabe libyenne Thailande Philippines URSS Pologne USA Portugal Yougoslavie Roumanie Royaume-Uni Le
7、 comit membre du pays suivant la dsapprouve pour des raisons techniques : Pays- Bas Cette Norme internationale a t chimie pure et applique (U ICPA) galement approuve par lUnion internationale de 0 Organisation internationale de normalisation, 1980 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 6376-1980
8、(FI Produits carbons utiliss pour la production de laluminium - Brais pour lectrodes - Dtermination du taux des matires insolubles dans le tolune 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode gravi- mtrique pour la dtermination du taux des matires insolubles dans
9、 le tolune des brais utiliss pour la production de Ialumi- nium. NOTE - Le taux des matires insolubles dans le tolune est couram- ment nomm somme des rsines cc + BD. 2 Rfrence ISO 6257, Produits carbons utiliss pour la production de laluminium - Brais pour lectrodes - ichantillonnage. 3 Principe Dte
10、rmination par pese de la fraction dune prise dessai du brais insoluble dans le tolune lbullition durant une dure dtermine. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue. 4.1 Tolune. 4.2 Actone 5 AppareilIl Matriel courant de laboratoire et 5.1 Fiole
11、conique en verre borosilicat, de capacit 500 ml, col rod (voir ISO 4797). 5.2 Rfrigrant reflux, longueur utile 300 mm, muni dun joint conique rod (voir ISO 383) sa partie infrieure, ad?!+ ble au col rod de la fiole conique (5.1). 5.3 Creuset filtrant, en verre, de capacit 30 ml environ, muni dune pl
12、aque fritte (voir ISO 4793) de porosit P16 (dia- mtre des pores de 10 16 prn) ayant environ les dimensions principales suivantes : diamtre de la plaque fritte 30 mm; hauteur (de la plaque au bord suprieur) 35 mm. 5.4 tuve lectrique, capable dtre maintenue entre 105 et 110 OC. 6 chantillonnage Voir I
13、SO 6257. Dans le cas des brais secs, broyer lchantillon de faon quil passe intgralement au tamis douverture de maille de 200 pm (voir ISO 565). Dans le cas de brais gras, utiliser lchantillon tel quel. 7 Mode opratoire AVERTISSEMENT - Le tolune est toxique et trs facile- ment inflammable. Effectuer
14、toutes les opkations qui utilisent ce produit sous une hotte bien ventile. 7.1 Prise dessai Peser 0,001 g prs, 1 g environ de lchantillon (voir chapitre 6). ISO 63764980 (FI 7.2 Dtermination 8 Expression des rsultats Prparer pour le dosage le creuset filtrant (5.3) en le chauffant durant 1 h dans lt
15、uve (5.4) maintenue entre 105 et 110 OC, le refroidir la temprature ambiante dans un dessiccateur et le peser 0,001 g prs. 8.1 Mode de calcul Le taux des matires insolubles dans le tolune, exprim en pourcentage en masse, est donn par la formule Introduire la prise dessai (7.1) dans la fiole conique
16、(5.1). Ajou- ter 100 ml environ du tolune (4.1) chaud (80 OC environ) et agiter pour dissoudre la prise dessai. (m, - 4) x 100 mg o NOTE - La mise en solution avant bullition des brais gras qui ont t introduits liquides dans la fiole, est particulirement ncessaire afin dviter la formation de gouttel
17、ettes qui, par la suite, ne seraient pas facilement solubles dans le tolune chaud. m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1); ml est la masse, en grammes, du creuset contenant Iinso- luble; Monter le rfrigrant (5.2) sur la fiole et ouvrir la circulation deau, Porter le contenu de la fiol
18、e bullition modre et main- tenir lbullition reflux durant 30 min environ. m2 est la masse, en grammes, du creuset vide. 8.2 Fidlit Rptabilit 0,5 % Arrter le chauffage et enlever le rfrigrant. Au moyen dune lgre aspiration, filtrer immdiatement le contenu de la fiole dans le creuset filtrant (5.3) se
19、c et tar. Rincer la fiole (5.1) avec 10 ml environ du tolune (4.1) chaud (80 OC environ) et filtrer le liquide de rinage travers le creuset filtrant (5.3). Quand la fil- tration est complte, rpter les oprations de rincage et de fil- tration avec dautres portions de 10 ml de tolune chaud jusqu ce que
20、 tout rsidu soit amen sur le creuset filtrant et que le filtrat soit incolore. Laver le creuset filtrant et son con- tenu avec 10 ml environ de lactone (4.2) et, quand la filtration est complte, rpter lopration avec une autre portion de 10 ml dactone. Reproductibilit 1 % 9 Procs-verbal dessai Le pro
21、cs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) identification de lchantillon; b) rfrence de la mthode utilise; c) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; Traiter le creuset filtrant et son contenu comme suit. d) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels re
22、le- vs au cours de lessai; Chauffer durant 1 h environ dans ltuve (5.4) maintenue entre 105 et 110 OC. Laisser refroidir la temprature ambiante dans un dessiccateur et peser 0,001 g prs. e) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale, ou dans la norme laquelle il est fait rfrence, ou de toutes oprations facultatives.