1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOfiHAII OPI-AHM3ALU45t I-I0 CTAHAPTM3AMM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Magnsium et alliages de magnsium - Dosage du fer - Mthode photomtrique Iorthophnantroline Premire dition - 1973-1 l-15 . . CDU 669.721
2、: 546.72 : 543.42 Rf. No : ISO 792-1973 (F) * Descripteurs : magnsium, alliage de magnsium, analyse chimique, dosage, fer, photomtrie. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres
3、 KO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galem
4、ent aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques taient publis comme Recomman
5、dations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, la Norme Internationale ISO 792 remplace la Recommandation ISO/R 7924968 tablie par le Comit Technique lSO/TC 79, Mtaux /gers et leurs alliages. Les Comits Membres des pay
6、s suivants avaient approuv la Recommandation : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Argentine Autriche Belgique Brsil Bulgarie Canada Chili Core, Rp. de Egypte, Rp.arabe d Espagne France Hongrie Inde Isral Italie Japon Norvge Pays-Bas Pologne Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Turquie U.R.S.S. U.S.A.
7、 Yougoslavie Le Comit Membre du pays suivant avait dsapprouv la Recommandation pour des raisons techniques : I rlande 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l I mprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 792-1973 (F) Magnsium et alliages de magnsium - Dosage du fer - Mthode photomtrique
8、Iorthophnantroline 1 OBJET ET DOMAiNE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de dosage photomtrique du fer dans le magnsium et les alliages de magnsium. La mthode est applicable aux produits ayant une teneur en fer comprise entre 0,002 et 0,05 %. La mthode nest pas applicabl
9、e au cas particulier des alliages de magnsium contenant du zirconium. Ce cas particulier nest pas trait dans la prsente Norme Internationale. 2 PRINCIPE Attaque par lacide chlorhydrique. Rduction du fer( I Il) en fer( II) par le chlorure dhydroxylammonium. Formation, en milieu tamponn pH compris ent
10、re 3,5 et 4,5, du complexe fer( II) - orthophnantroline de coloration rouge orang. Mesurage photomtrique une longueur donde voisine de 510 nm.1) 3 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Acide chlorhydrique, p 1,l g/ml, solution 6 N environ. P
11、rlever 500 ml dacide chlorhydrique (p 1,19 g/ml), solution 12 N environ, et complter le volume 1 000 ml avec de leau. 3.2 Chlorure dhydroxylammonium, solution 10 g/l. Dissoudre 1Og de chlorure dhydroxylammonium (NH20H=HCI) dans de leau et complter le volume 1 000 ml. 3.3 Solution tampon Dissoudre 27
12、2 g dactate de sodium (CH$OONa3H20) dans 500 ml deau environ, filtrer, ajouter 240 ml dacide actique cristallisable (CH,COOH), (p 1,05 g/ml), sdution 17,4 N environ, et complter le volume 1 000 ml avec de leau. 3.4 Orthophnantroline, solution 10 g/l. 3.4.1 Chlorhydrate dorthophnantroline monohydrate
13、, solution aqueuse. Dissoudre 10 g de chlorhydrate dorthophnantroline monohydrate (C, ,H,N,mHCl*H,O) dans de leau, chauffer doucement pour parfaire la dissolution, refroidir et complter le volume 1 000 ml avec de leau; ou, comme variante, 3.42 Orthophnantroline thanolique. monohydrate, solution Diss
14、oudre 1Q dorthophnantroline monohydrate (C12H8N2*HZO) dans de Ithanol 95 % (WV) et complter le volume 1 000 ml avec le mme thanol. 3.5 Fer, solution talon 0,2 g/l (1 ml contient 0,2 mg de fer). 3.5.1 Dissoudre 1,404 5 g de sulfate double de fer ferreux et dammonium (NH ou, comme variante, 3.5.2 Diss
15、oudre chaud, dans un bcher de 100 ml couvert dun verre de montre, 0,286 0 g doxyde ferrique (FeZOs) pur, pralablement calcin 600 OC, dans 30 ml dacide chlorhydrique (3.1). Aprs refroidissement, transvaser la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml, et complter le volume 1 000 ml avec de leau. 1) L
16、e cuivre Eventuellement pr0,05% 1 + 0 001 g pour des teneurs en fer comprises entre 0,002 et 0.01 % 6.2 Trac de la courbe dtalonnage Introduire dans une srie de quinze fioles jauges de 100 ml, respectivement 0 (solution de compensation) - 2,0 - 4,0 - 6,0 - 8,0 - 10,O - 12,0 - 14,0 - 16,O - 18,0 - 20
17、,O - 22,0 - 24,0 - 26,0 et 28,0 ml de la solution talon de fer (3.6) contenant 0,Ol mg de fer par millilitre. Diluer chaque solution 50 ml environ, ajouter 4 ml de la solution de chlorure dhydroxylammonium (3.2), 15 ml de la solution tampon (3.3) et 2 mi de la solution dorthophnantroline (3.4), comp
18、lter le volume 100 ml et agi ter. Aprs 30 min, effectuer les mesurages photomtriques au maximum de la courbe dabsorption (longueur d onde voisine de 510 nm), aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport la solution de compensation. Tracer un graphique en portant, par exemple, sur laxe d
19、es abscisses les valeurs des quantits de fer contenues dans 100 mi et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspon- dantes de Iabsorbance. 6.3 Essai blanc . Dans un bcher de 100 ml, forme haute, introduire la quantit de lacide chlorhydrique (3.1) employe pour lattaque de la prise dessai (15 ml pour
20、 une prise dessai de 1 g ou 7,5 ml pour une prise dessai de 0,5 g). vaporer presque sec (0,2 ml environ) au bain-marie. Reprendre avec un peu deau et transvaser la solution et les eaux de lavage dans une fiole jauge de 100 ml. Diluer 50 ml avec de leau et poursuivre selon les modalits dcrites en 6.4
21、.2. 6.4 Dosage 6.4.1 Attaque de la prise dssai Placer la prise dessai dans un bcher de capacit approprie (150 ml par exemple) muni dun verre de montre, ajouter 10 ml deau puis, Par petites fractions, I acide chlorhydrique (3.1), (15 ml pour une prise dessai de 1 g ou 7,5 ml pour une prise dessai de
22、0,5 g). Chauffer pour parfaire lattaque. Sil reste un rsidu, filtrer sur un filtre texture moyenne et laver le bcher et le rsidu 5 ou 6 fois avec de leau chaude. vaporer la solution au bain-marie jusqu consistance sirupeuse (cest-dire un volume de 4 ml environ pour une prise dessai de 0,5 g et de 8
23、ml environ pour une prise dessai de 1 g). Ajouter 10 mi deau et transvaser la solution dans une fiole jauge de 100 ml. Laver le bcher avec de petites quantits deau en recueillant les eaux de lavage dans la mme fiole jauge et diluer 50 ml environ avec de leau. Laisser refroidir. 6.4.2 Raction colore
24、Selon quil sagit de magnsium pur ou dalliages de magnsium, procder comme suit : a) magnsium pur Dans la fiole jauge contenant la solution de la prise dessai, ajouter 4 ml de la solution de chlorure dhydro- xylammonium (3.2), 15 ml de la solution-tampon (3.3) et 2 ml de la solution dorthophnantroline
25、 (3.4). Com- plter le volume 100 ml avec de leau et mlanger. 1) Lchantillonage du magnsium et des alliages de magkium fera lobjet dune Norme Internationale ultrieure. 2 ISO 7924973 (F) b) alliages de magnsium Dans la fiole jauge contenant la solution de la prise dessai, ajouter 4 ml de la solution d
26、e chlorure dhydro- xylammonium (3.2), 15 ml de la solution-tampon (3.3) et 6 ml de la solution dorthophnantroline (3.4) dans le cas dalliages de magnsium teneurs en zinc infrieures 2 %, ou 12 ml de la solution dorthophnantroline (3.4) dans le cas dalliages de magnsium teneurs en zinc comprises entre
27、 2 et 4 %. Complter le volume 100 ml avec de leau et homogniser. 6.4.3 Mesures pho tomtriques Aprs 30 min, effectuer le mesurage photomtrique selon les modalits exposes pour le trac de la courbe dtalonnage, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance sur la solution de lessai blanc. 7 EXPRESSION D
28、ES RiSULTATS laide de la courbe dtalonnage, dterminer la quantit de fer (en milligrammes) correspondant la valeur de la mesure photomtrique de la solution de la prise dessai. Calculer la teneur en fer, en pourcentage en masse, laide de la formule Fe % (mlm) = F 0 o m. est la masse, en grammes, de la
29、 prise dessai; ml est la masse, en milligrammes, de fer trouv dans la solution de la prise dessai. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou facultatives. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
