1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKAYHAPOAHAR OPt-AHM3ALWlR ll0 CTAHkPTM3ALWlORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Qualit de leau - Dosage du calcium et du magnsium - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique Water guality - Determination of calcium and
2、 magnesium - Atomic absorption spectrometric method Premire dition - 1986-05-01 CDU 543.3 : 543.422 : 546.41: 546.46 Rf. no : ISO 7980-1986 (FI Descripteurs : eau, qualit, analyse chimique, dosage, calcium, magnsium, mthode spectrochimique. Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation intern
3、ationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Lelaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet.
4、 Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- na
5、tionales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 7980 a t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau. Lattention des utilisa
6、teurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation internationale de normalis
7、ation, 1986 Imprim en Suisse ISO 79804986 (F) Qualit de leau - Dosage du calcium et du magnsium - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dosage du calcium et du magnsium dissous par spectromtrie dabsorption a
8、tomique. Elle est applicable lanalyse des eaux brutes et des eaux de boisson et peut tre utilise directement pour des eaux conte- nant jusqu 50 mg/l de calcium et 5 mg/1 de magnsium. Pour des chantillons de plus forte concentration en calcium et en magnsium, un plus petit volume de lchantillon doit
9、tre pr- lev pour lanalyse. Lorsquon utilise une flamme air/actylne et le facteur de dilu- tion 1 10, comme dcrit en 6.1, la gamme optimale est de 3 50 mg/1 pour le calcium et de 0,9 5 mg/l pour le magnsium. 2 Principe Dosage par spectromtrie dabsorption atomique aprs ajout de chlorure de lanthane (s
10、i une flamme actylne/air est utili- se) ou de chlorure de csium (si une flamme monoxyde de diazote/actylne est utilise) pour rduire les interfrences. Pour le calcium, Iabsorbance est mesure 422,7 nm et pour le magnsium 285,2 nm. 3 Ractifs et matriaux Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des rac
11、tifs de qua- lit analytique reconnue et de leau distille ou de qualit qui- valente (des solutions prtes lemploi, disponibles dans le commerce, peuvent tre utilises). 3.1 Acide chlorhydrique (HCI), Q = 1,18 g/ml. 3.2 Acide chlorhydrique (HCI), 0,I mol/l. Diluer 8 ml dacide chlorhydrique (3.1) 1 litre
12、 3.3 Chlorure de lanthane (LaCI 2,5; 5; 10; 15; 20 et 25 ml de la solution talon de calcium-magnsium (3.7) et diluer au repre avec lacide chlorhydrique (3.2). Les solutions dtalonnage auront les concentrations indiques dans le tableau 1. Tableau 1 - Concentration des solutions dtalonnage Volume de
13、la solution talon de Ca-Mg (ml) 0 2,5 5 10 15 20 25 Concentration en calcium (mg/11 0 or5 1 2 3 4 5 Concentration en magnsium (mg/l) 0 0,05 OJ 02 0,3 Of4 or5 NOTE - Ces concentrations sappliquent quand une flamme actylne/air est utilise. Pour une flamme monoxyde de diazote/actylne, il peut tre ncess
14、aire dutiliser dautres concentrations. Tableau 2 - Longueurs donde et gammes de concentrations optimales Calcium Magnsium Longueur donde (nm) 422,7 285,2 Concentration en lment Flamme actylne/air 3 50 0,9 5 doser Flamme actylne/monoxyde de diazote 2 20 0,2 2 (mg/11 2 ISO 79804986 (F) 6.4 talonnage e
15、t dtermination Effectuer les mesures aux longueurs donde indiques dans le tableau 2. Aspirer les solutions dtalonnage et de lessai blanc dans un ordre alatoire en aspirant une solution de lacide chlorhydrique (3.2) entre chaque. tablir des courbes dtalonnage pour le calcium et le magnsium partir des
16、 absorbantes mesures en fonction des concentrations en calcium et en magnsium. II est essentiel que la courbe dtalonnage soit linaire pour les gam- mes de concentrations indiques prcdemment. Si elle nest pas linaire, rechercher les sources derreur et y remdier puis rpter ltalonnage. Aspirer les solu
17、tions dessai, en aspirant de lacide chlorhydri- que (3.2) entre chaque solution, et dterminer les absorbantes. NOTES 1 II est de bonne pratique de vrifier la pente des courbes dtalon- nage intervalles rguliers (par exemple, tous les 10 chantillons). 2 Lorsquon utilise une flamme actylne/air, linterf
18、rence des com- poss rfractaires contenant des phosphates, des sulfates, de Ialumi- nium ou de la silice est minimise par lajout de chlorure de lanthane. Lorsquon utilise une flamme actylne/monoxyde de diazote, les effets dionisation sont minimiss par lajout de chlorure de csium. 7 Expression des rsu
19、ltats 7.1 Calcul Dduire de la courbe dtalonnage les concentrations relles de calcium et de magnsium dans les solutions dessai et dans lessai blanc. A partir de ces valeurs, calculer les concentra- tions en calcium et en magnsium de lchantillon initial, en tenant compte du volume dacide chlorhydrique
20、 utilis pour Iacidification, du volume de lchantillon prlev (normale- ment, 10 ml), du volume total de la fiole jauge (100 ml) et de la valeur de lessai blanc, comme suit. Les concentrations en masse en calcium, pc, l, et en magn- sium, eMg,l, exprimes en milligrammes par litre, sont donnes par les
21、quations B/1 Ca,1 = Ca,2 7 0 f5 Mg,1 = Mg,2 - VO o Ca,2 est la concentration en calcium, en milligrammes par litre, calcule partir de la courbe dtalonnage, en tenant . compte de la valeur de lessai blanc; Mg,2 est la concentration en magnsium, en milligram- mes par litre, calcule partir de la courbe
22、 dtalonnage, en tenant compte de la valeur de lessai blanc; f est le facteur de dilution correspondant laddition dacide chlorhydrique (3.1) lchantillon pour essai (nor- malement, 1,008, voir chapitre 5); Vo est le volume, en millilitres, de lchantillon initial (nor- malement, 10 ml) prlev pour lanal
23、yse; V1 est le volume, en millilitres, de la fiole jauge indique en 6.1 (100 ml). Si le rsultat doit tre exprim en units de quantit de matire, cest-dire en millimoles par litre, utiliser les quations Ca,1 CCa = - 4W cMg = Mg, 1 24,3 Exprimer les rsultats au milligramme prs ou 0,02 millimole prs. 7.2
24、 Fidlit Dans un seul laboratoire utilisant des concentrations en calcium dans leau distille de 9,0 et 36 mg/l, les carts-types ont t respectivement de 0,3 et 0,6 mg/l. On atteint ces deux niveaux dans 99 % des cas. Dans un essai interlaboratoire avec 30 laboratoires participants, quatre eaux de conc
25、entration en calcium entre 100 et 300 mg/l et de concentration en magnsium entre 7 et 85 mg/l ont t analyses. Les coefficients de variations stendaient de 3,5 4,6 % pour le calcium et de 2,9 6,9 % pour le magnsium. 8 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les informations. suivante
26、s : a) la rfrence la prsente Norme internationale; b) la date et le lieu dessai; c) lidentification prcise de lchantillon; d) les rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; e) toute modification du mode opratoire ou tout autre incident susceptible davoir agi sur les rsultats. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
