1、z - Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKJlYHAPOHAfl OPf-AHM3ALWlR f-l0 CTAHAPTM3AWWlORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Minerais et concentrs de manganse - Dosage du fer total - Mthode titrimtrique aprs rduction et mthode spectrophotomtrique lacide sulfos
2、alicylique Manganese ores and concentrates - Determina tion of total iron content - Titrimetric method after reduction and sulfosalicylic acid spectrophotometric method Premire dition - 1985-12-15 CDU 553.32 : 543.24 : 543.42 : 546.72 Rf. no : ISO 7990-1985 (FI Descripteurs : minral, minerai de mang
3、anse, concentr, analyse chimique, dosage, fer total, mthode volum ISO 429612, Minerais de manganse - chantillonnage - Partie 2 : Prparation des khan tillons. mbthode B : mthode spectrophotomtrique lacide sulfosalicylique, applicable aux produits dont la teneur en fer total varie de 0,2 2 % (mlm). IS
4、O 4297, Minerais et concentrs de manganse - M si cette teneur est suprieure 5 % (mlm), utiliser la solution titre A de bichromate de potassium (4.16.1). 8 Expression des rsultats o P est le titre de la solution titre de bichromate de potassium, exprime en grammes de fer par millilitre (voir 4.16); V
5、I est le volume, en millilitres, de la solution titre de bichromate de potassium, utilis pour le titrage de la solution dessai; V2 est le volume, en millilitres, de la solution titre de bichromate de potassium, utilis pour le titrage de la solution de lessai blanc (en dduisant le volume de la soluti
6、on titre de bichromate de potassium A ou B, correspondant 1 ml de la solution talon de fer); m est la masse, en grammes, de la prise dessai; K est la facteur de conversion pour lexpression de la teneur sec en fer total. 8.2 Tolrances admissibles sur les r&sultats des dosages en parallle Tableau 2 8.
7、1 Mode de calcul Teneur en fer total Tolrance admissible Trois dosages Deux dosages en parallle en parallle La teneur en fer total wFe (%), exprime en pourcentage en masse, est donne par lquation WFe (%) = V*I x 100 XK m I % hlm) I % bnlm) I % hlm) I De 1,O 2,5 De 2,5 5,0 De 5,0 10,O De 10,O 25,0 OJ
8、O o,m 0,15 0,12 0,25 0,20 0,35 0,30 4 ISO 79904985 (FI Section deux: Mthode B - Mthode spectrophotomtrique lacide sulfosalicylique 9 Principe Dans le cas de minerais facilement solubles, mise en solution dune prise dessai par attaque avec de lacide chlorhydrique. Dans le cas de minerais difficilemen
9、t solubles, mise en solution dune prise dessai par attaque avec de lacide chlorhydrique en prsence de fluorure de sodium ou par attaque avec de lacide chlorhydrique, sparation du rsidu et fusion avec du disulfate de potassium, dissolution du culot de fusion dans lacide chlorhydrique et addition de l
10、a solution obtenue la solution principale. Mesurage spectrophotomtrique en prsence dacide sulfo- salicylique et de chlorure dhydroxylammonium environ 430 nm. 10 Ractions La mthode est base sur la raction de la formation du com- plexe color du fer et de lacide sulfosalicylique en milieu alcalin (pH 8
11、 12). Linfluence du manganse est limine en prsence du chlorure dhydroxylammonium. 11 Ractifs 11 .l Fluorure de sodium (NaF). 11.2 Disulfate de potassium (K2S207). 11.3 Acide fluorhydrique, 0 1,14 g/ml. 11.4 Acide chlorhydrique, 0 1,19 g/ml. 11.5 Acide chlorhydrique (11.4), dilu 1 + 4. 11.6 Acide chl
12、orhydrique (11.4), dilu 1 + 50. Il.7 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, dilu 1 + 1. 11.8 Hydroxyde dammonium, Q 0,91 g/ml, dilu 1 + 1. 11.9 Chlorure dhydroxylammonium, solution 100 g/l. 11.10 Acide sulfosalicylique, dihydrat (C7H606S .2HzO), solution 100 g/l. 11 .ll Fer, solutions talons. 11.11.1 Soluti
13、on A, correspondant 0,100 0 g de Fe par litre. Peser 0,100 0 g de fer mtallique puret 99,95 % (mlm)l et dissoudre dans 50 ml dacide nitrique (dilu 1 + 3). Chauffer la solution jusqu llimination des oxydes dazote, refroidir la solution, transvaser dans une fiole jauge de 1 000 ml, diluer au volume av
14、ec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,l 000 mg de Fe. 11.11.2 Solution B, correspondant 0,010 0 g de Fe par litre. Introduire, au moyen dune pipette, 10 ml de la solution talon de fer A (11.11.1) dans une fiole jauge de 100 ml, complter au volume avec de leau et homognise
15、r. 1 ml de cette solution talon contient 0,010 0 mg de Fe. 12 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 12.1 Creuset de platine, ou en alliage de platine appropri. 12.2 Spectrophotomtre, quip de slecteurs a variation continue OU discontinue, capable de mesurer Iabsorbance a 430 nm. 13 chantill
16、onnage et chantillons Pour lchantillonnage des minerais de manganse, voir ISO 4296/1. Pour la prparation des chantillons, voir ISO 429612. 14 Mode opratoire 14.1 Prise dessai Peser 0,2 g de lchantillon pour essai. 14.2 Prparation de la solution dessai 14.2.1 Pour les minerais facilement solubles Pla
17、cer une prise dessai (14.1) dans le bcher de 100 ml, humecter avec de leau et dissoudre dans 5 ml dacide chlorhydrique (11.4). Ajouter 30 40 ml dacide chlorhydrique chaud (11.6) dans la solution, filtrer sur un filtre texture moyenne avec un peu de pte papier. Laver le filtre quatre cinq fois avec d
18、e lacide chlorhydrique (11.6) et quatre cinq fois avec de leau chaude. Rejeter le filtre. Poursuivre selon 14.2.3. 14.2.2 Pour les minerais difficilement solubles Placer la prise dessai (14.1) dans le bcher de 100 ml, humecter avec de leau, ajouter 0,5 g de fluorure de sodium (11.1) et dis- soudre d
19、ans 5 ml dacide chlorhydrique (11.4) jusqu mise en solution du minerai. Ajouter 30 40 ml dacide chlorhydrique chaud (11.6) dans la solution, filtrer sur un filtre texture moyenne avec un peu de pte papier. Laver le filtre quatre cinq fois avec de lacide chlorhydrique (11.6) et quatre cinq fois avec de leau chaude. Rejeter le filtre. Poursuivre comme en 14.2.3. Dans le cas de mise en solution incomplte du minerai, introduire la prise dessai (14.1) dans un bcher de 100 ml, lhumecter avec de leau et dissoudre dans 5 ml dacide chlorhydrique (11.4). 5
