1、 ISO 2013 Nanotechnologies Nanoparticules sous forme de poudre Caractristiques et mesures Nanotechnology Nanoparticles in powder form Characteristics and measurements Numro de rfrence ISO/TS 17200:2013(F) SPCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 17200 Premire dition 2013-06-01 ISO/TS 17200:2013(F)ii ISO 2013 T
2、ous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2013 Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur l
3、internet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyri
4、ghtiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ISO/TS 17200:2013(F) ISO 2013 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos iv Introduction v 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 T ermes, dfinitions et abr viations 1 4 Caractristiques fondamentales avec les mthodes de mesure corresp
5、ondantes 2 5 Prparation des chantillons 2 6 Mthodes de mesure 3 6.1 Composition chimique . 3 6.2 Aire massique (surface spcifique) par la mthode BET . 4 6.3 Structure cristalline par la mthode XDR 4 6.4 Taille moyenne des cristallites par la mthode DRX (formule de Scherrer) . 4 6.5 Moyenne et cart-t
6、ype des tailles de particule primaire mesures par la mthode MET . 4 7 Rapport dessai . 4 Annexe A (informative) A pplicabilit de la pr sent e Spcification t echnique .6 Bibliogr aphie 7 ISO/TS 17200:2013(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale do
7、rganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernemen
8、tales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. L ISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les procdures utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa m
9、ise jour sont dcrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des diffrents critres dapprobation requis pour les diffrents types de documents ISO. Le prsent document a t rdig conformment aux rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, ww
10、w.iso. org/directives. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existen
11、ce. Les dtails concernant les rfrences aux droits de proprit intellectuelle ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du document sont indiqus dans lIntroduction et/ou sur la liste ISO des dclarations de brevets reues, www.iso.org/patents. Les ventuelles appellations commerciales util
12、ises dans le prsent document sont donnes pour information lintention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation. Le comit charg de llaboration du prsent document est lISO/TC 229, Nanotechnologies.iv ISO 2013 Tous droits rservs ISO/TS 17200:2013(F) Introduction Comme
13、 cela est souvent le cas pour toutes les technologies concernes par le dveloppement de nouveaux matriaux, et pour la nanotechnologie en particulier, le partage des informations relatives aux caractristiques du matriau par les vendeurs et les acheteurs, et parfois mme par les organismes de rglementat
14、ion, est important et est facilit par le dveloppement de spcifications appropries du matriau. Pour assurer un change complet et dtaill des informations, il est essentiel de se mettre daccord sur la description des caractristiques du matriau. Toutefois, de nombreuses caractristiques des nanomatriaux
15、ne peuvent pas tre dtermines par des mthodes de mesure courantes et largement valides. Cela peut tre lorigine dincohrence dans les rsultats exprimentaux et semer la confusion dans les changes commerciaux et le transfert de technologie. De plus, la dcouverte rapide de nouveaux matriaux issus de la na
16、notechnologie augmente le nombre de caractristiques spcifier pour une diffusion approprie des informations. Afin de rpondre ce besoin, une composition systmatique de caractristiques a t dtermine pour les diffrents domaines dapplication spcifiques chaque nano-objet, base sur lidentification dune list
17、e de caractristiques fondamentales communment utilises dans ces circonstances et de dvelopper une Spcification technique sur mesure pour cette liste, comme dans lISO/TS 11931 et lISO/TS 11937. Une autre dmarche, dont fait lobjet lISO/TS 12805, a men au dveloppement dune liste de caractristiques appr
18、opries pour la caractrisation des nano-objets, et qui soient utiles la majorit des utilisateurs dinformations sur les nano-objets. Pour augmenter les chances de russite, les membres de lISO TC 229 ont abord et planifi le dveloppement systmatique dune Spcification technique ISO visant dfinir une list
19、e de caractristiques de base largement applicables un large ventail de nano-objets. Cette Spcification technique a pour objet de dfinir une liste de caractristiques de base et universelles pour les nanoparticules sous forme de poudre, et qui couvre un large ventail de nano-objets. Afin de permettre
20、aux vendeurs, acheteurs et organismes de rglementation de mieux se comprendre, la prsente Spcification technique utilise la composition chimique, la structure cristalline, la granulomtrie et laire massique (surface spcifique) comme mesures de base pour caractriser les nano-objets dun point de vue ch
21、imique, physique et surfacique. Ces mesures prsentent en effet un intrt significatif pour les utilisateurs des nano-objets. Toutefois, les procdures de mesurage utilises pour dterminer les caractristiques des nano-objets sappuyant souvent sur des hypothses idales diffrentes, les caractristiques obte
22、nues pour des nano-objets de mmes noms peuvent ne pas garantir lquivalence des rsultats mesurs. Ce problme peut tre rsolu en adoptant des mthodes de mesure reconnues qui peuvent fournir des rsultats fiables. Les mthodes de mesure adoptes dans la prsente Spcification technique sont bien connues du se
23、cteur industriel. Les instruments de mesure utiliss et les logiciels de traitement de donnes sont bien dvelopps et donnent des rsultats de mesure fiables lorsquils sont utiliss sous un systme de qualit prouv. Dans la prsente Spcification technique, la description des mthodes de mesure se limite aux
24、recommandations additionnelles et importantes. Pour obtenir des informations de base relatives lapplication des mthodes, les guides dutilisation sont censes accompagner les instruments, les logiciels de traitement de donnes appropris doivent tre disponibles et lanalyse doit tre mene par des comptenc
25、es techniques appropries. Les mthodes sont applicables lorsque les procdures sont sous-traites des laboratoires dessai indpendants. Quand les critres quantitatifs concernant les caractristiques dpendent dintentions spcifiques dutilisateurs, ils ne sont pas dcrits dans la prsente Spcification techniq
26、ue. Ces critres font lobjet dun accord entre les utilisateurs de la prsente Spcification technique, savoir les vendeurs, acheteurs et organismes de rglementation des nanoparticules sous forme de poudre. La nanotechnologie est un domaine la croissance et lvolution rapides. Il convient que les utilisa
27、teurs de la prsente Spcification technique demeurent familiers avec lenvironnement lgislatif et les derniers dveloppements en matire de sant et de scurit humaine et environnementale concernant la nanotechnologie. ISO 2013 Tous droits rservs v ISO/TS 17200:2013(F) Si le vendeur ou lacheteur souhaite
28、valuer les risques lis lenvironnement, la scurit ou la sant du matriau, il peut se rfrer lISO/TR 12885:2008 pour plus dinformations. Llaboration de la prsente Spcification technique repose sur lhypothse selon laquelle la mise en application de ses dispositions est confie des personnes suffisamment q
29、ualifies et exprimentes.vi ISO 2013 Tous droits rservs SPCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 17200:2013(F) Nanotechnologies Nanoparticules sous forme de poudre Caractristiques et mesures 1 Domaine dapplication La prsente Spcification technique dresse la liste des caractristiques fondamentales communment dte
30、rmines pour les nanoparticules sous forme de poudre. Elle spcifie les mthodes de mesure spcifiques pour chacune de ces caractristiques. La prsente Spcification technique ne spcifie pas de critres quantitatifs acceptables pour les caractristiques, car elles font lobjet dun accord entre les vendeurs,
31、les acheteurs et les organismes de rglementation. Sont exclues de la prsente Spcification technique les caractristiques ayant spcialement trait aux questions de sant, de scurit et denvironnement, ainsi que les caractristiques lies aux applications spcifiques des nanoparticules sous forme de poudre.
32、2 Rfrences normatives Les documents suivants, en totalit ou en partie, sont rfrencs de manire normative dans le prsent document et sont indispensables pour son application. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sa
33、pplique (y compris les ventuels amendements). ISO 9277:2010, Dtermination de laire massique (surface spcifique) des solides par adsorption de gaz Mthode BET ISO 13322-1, Analyse granulomtrique Mthodes par analyse dimages Partie 1: Mthodes par analyse dimages statiques ISO 14488, Matriaux particulair
34、es chantillonnage et division des chantillons pour la caractrisation des proprits particulaires ISO/TS 27687, Nanotechnologies Terminologie et dfinitions relatives aux nano-objets Nanoparticule, nanofibre et nanofeuillet 3 T ermes, dfinition s et abr viations Pour les besoins du prsent document, les
35、 termes et dfinitions donns dans lISO/TS 27687, ainsi que les suivants sappliquent. 3.1 microscopie lectronique transmission MET mthode produisant des images agrandies ou des profils de diffraction de lprouvette en faisant passer travers lprouvette un faisceau dlectrons qui interagit avec lui SOURCE
36、 ISO 29301:2010, dfinition 3.37 3.2 diffraction des rayons X DRX mthode de dtermination des informations cristallographiques et gomtries relatives un chantillon par observation du profil de diffraction d un faisceau de rayons X dispers par un chantillon ISO 2013 Tous droits rservs 1 ISO/TS 17200:20
37、13(F) 3.3 aire massique s u r f ac e s p c i f ique aire de surface absolue de lchantillon divise par la masse de lchantillon SOURCE: ISO 9277:2010, dfinition 3.11 Note 1 larticle: Dans la prsente Spcification technique, laire de surface absolue est estime en mesurant la quantit gaz physiquement abs
38、orbe laide de la mthode BET. 14 3.4 diamtre de Feret distance entre deux tangentes parallles aux cts opposs de limage dune particule SOURCE: ISO 13322-1:2004, dfinition 3.1.6 4 Caractristiques fondamentales avec les mthodes de mesure correspondantes Les caractristiques fondamentales des nanoparticul
39、es sous forme de poudre figurent dans le Tableau 1, avec lunit et la mthode de mesure pour chaque caractristique. Les caractristiques doivent tre mesures laide des mthodes de mesure rpertories, et leurs rsultats doivent tre consigns comme indiqu dans lArticle 7. Les caractristiques 1, 2, 3 et 4 doiv
40、ent tre mesures pour les nanoparticules cristallines sous forme de poudre. Les caractristiques 1, 2 et 5 doivent tre mesures pour les nanoparticules non cristallines sous forme de poudre. NOTE Le cas chant, la caractristique 5 peut galement tre mesure pour les nanoparticules cristallines sous forme
41、de poudre. T a b l e a u 1 C a r a c t r i s t i q u e s f o n d a m e n t a l e s a v e c l e s u n i t s e t mthodes de mesure correspondantes Caractristiques Unit Mthodes de mesure (voir lArticle 6 pour plus de dtails). 1) Composition chimique (en termes de mesurande, de fraction massique de la s
42、ubs- tance) 1 ou g/g analyse donnant des rsultats traables dun point de vue mtrologique 2) Aire massique (surface spcifique) m 2 /g mthode BET 3) Composition de la structure cristalline (en termes de mesurande, fraction molaire de la substance) 1 ou mol/mol mthode XDR 4) Taille cristalline moyenne n
43、m mthode XDR (formule de Scherrer) 5) Moyenne et cart-type de la taille des particules primaires mesures nm mthode MET 5 Prparation des chantillons Lchantillon faisant lobjet dun mesurage doit tre choisi de manire tre reprsentatif de la population dorigine des nanoparticules sous forme de poudre. LI
44、SO 14488 sapplique lchantillonnage et la procdure de division de lchantillon. Tous les paramtres du processus dchantillonnage influant sur les caractristiques mesures des nanoparticules doivent tre estimes. Les corrections de ces paramtres dinfluence doivent tre appliques ou des composants appropris
45、 dincertitude doivent tre intgrs. Par exemple, la contrainte 2 ISO 2013 Tous droits rservs ISO/TS 17200:2013(F) mcanique peut briser les agrgats et/ou agglomrats, modifiant les rsultats des mesurages de distribution granulomtrique. Ce type de contrainte peut galement induire une dformation cristalli
46、ne, introduisant des carts dans les mesurages de la taille cristalline moyenne utilisant la mthode XDR (formule de Scherrer). NOTE 1 Pour plus dinformations gnrales relatives aux procdures dchantillonnage, voir galement lISO 2859. NOTE 2 Certaines mthodes de mesure, prparations des chantillons et pr
47、ocdures de traitement pralable peuvent fortement influencer des caractristiques autres que celles mesures laide de ces mthodes. Il convient donc daccorder une attention particulire la conception des procdures dessai. Par exemple, les processus de dispersion utiliss avant lanalyse MET peuvent influencer de manire significative les mesurages de laire massique (surface spcifique). Dautre part, des chantillons prpars pour certaines mthodes dessai peuvent tre utiliss pour d
