1、 Numro de rfrence ISO/TS 19036:2006(F) ISO 2006SPCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 19036 Premire dition 2006-02-01Microbiologie des aliments Lignes directrices pour lestimation de lincertitude de mesure pour les dterminations quantitatives Microbiology of food and animal feeding stuffs Guidelines for the
2、estimation of measurement uncertainty for quantitative determinations ISO/TS 19036:2006(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre
3、modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Sec
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5、t t optimiss pour limpression. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2006 Droits de reproduct
6、ion rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO d
7、ans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2006 Tous droits rservsISO/TS 19036:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos. iv Intr
8、oduction v 1 Domaine dapplication.1 2 Termes et dfinitions.1 3 Principes.3 3.1 Approche globale de lestimation de lincertitude de mesure (IM) .3 3.2 Prise en considration du biais4 4 Aspects gnraux4 4.1 Incertitude type compose .4 4.2 cart-type de reproductibilit.4 4.3 Incertitude largie5 4.4 Rgles
9、gnrales destimation de lcart-type de reproductibilit .5 5 cart-type de reproductibilit intralaboratoire .5 5.1 Gnralits .5 5.2 Protocole exprimental .5 5.3 Calculs 8 6 cart-type de reproductibilit de la mthode driv dun essai interlaboratoires9 6.1 Gnralits .9 6.2 Utilisation en microbiologie des ali
10、ments.10 7 cart-type de reproductibilit driv dun essai interlaboratoires daptitude.11 8 Expression de lincertitude de mesure dans les rapports dessai .11 Annexe A (informative) Rsultats des essais concernant la composante dincertitude lie au sous-chantillonnage de la prise dessai et la prparation de
11、 la suspension mre12 Bibliographie .17 ISO/TS 19036:2006(F) iv ISO 2006 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral co
12、nfie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec
13、la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les pro
14、jets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Dans dautres circonstances, en particulier lorsquil existe une demande urgente du
15、 march, un comit technique peut dcider de publier dautres types de documents normatifs: une Spcification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) reprsente un accord entre les experts dans un groupe de travail ISO et est accepte pour publication si elle est approuve par plus de 50 % des membres votants
16、 du comit dont relve le groupe de travail; une Spcification technique ISO (ISO/TS) reprsente un accord entre les membres dun comit technique et est accepte pour publication si elle est approuve par 2/3 des membres votants du comit. Une ISO/PAS ou ISO/TS fait lobjet dun examen aprs trois ans afin de
17、dcider si elle est confirme pour trois nouvelles annes, rvise pour devenir une Norme internationale, ou annule. Lorsquune ISO/PAS ou ISO/TS a t confirme, elle fait lobjet dun nouvel examen aprs trois ans qui dcidera soit de sa transformation en Norme internationale soit de son annulation. Lattention
18、 est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO/TS 19036 a t labore par
19、le comit technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 9, Microbiologie. Les laboratoires accrdits selon lISO/CEI 17025 et les systmes connexes sont tenus dvaluer lincertitude de mesure (IM) pour les analyses quils effectuent, et, le cas chant, de rapporter cette incertitude. Lestimation
20、 de lincertitude de mesure permet de mesurer la confiance qui peut tre accorde aux rsultats danalyse, mais pas la comptence du laboratoire. Compte tenu de ces besoins, lISO/TC 34/SC 9 a considr quil tait ncessaire de dfinir une approche gnrale de lestimation de lincertitude de mesure en microbiologi
21、e des aliments, sur la base des lignes directrices gnrales dexpression de lincertitude de mesure. Il est parvenu un consensus sur les dterminations quantitatives, et a pris conscience du fait quil tait galement ncessaire destimer lincertitude de mesure pour les dterminations qualitatives, mais cela
22、demandera plus de temps et fera ultrieurement lobjet dune publication distincte. Pour acclrer la publication dun document permettant dadopter une approche harmonise qui puisse tre applique laccrditation, lISO/TC 34/SC 9 a dcid dlaborer une Spcification technique plutt quune Norme internationale. Il
23、a t considr que cela encouragerait les utilisateurs de cette publication consigner leur exprience de la mise en application de lapproche dcrite. LISO/TC 34/SC 9 pourrait alors rviser le document, la lumire de lexprience acquise. ISO/TS 19036:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs vIntroduction Le Guide
24、 pour lexpression de lincertitude de mesure (GUM)15constitue une approche normalise largement adopte, qui recommande, comme lillustrent les exemples fournis, destimer les sources individuelles de variabilit contribuant lincertitude du processus de mesurage. Lincertitude globale est ensuite drive sel
25、on des principes formels de propagation de lincertitude. Cette approche est dcrite de manire plus pratique pour les mesures analytiques, principalement de nature chimique, par le Guide EURACHEM/CITAC16 , ainsi que pour la microbiologie dans la Rfrence 17. LISO/TC 34/SC 9 a considr que cette approche
26、 tape par tape nest pas satisfaisante dans le cas de lanalyse microbiologique des aliments, pour laquelle il est difficile de btir un modle vraiment complet du processus de mesurage. Comme il est possible de passer ct dune source importante dincertitude, il y a un risque lev de sous-estimation de la
27、 valeur vraie de lincertitude de mesure. En outre, il semble difficile de quantifier avec prcision la contribution de chaque tape du processus danalyse en microbiologie des aliments, o lanalyte est un organisme vivant, dont ltat physiologique peut tre trs variable, et la cible de lanalyse inclut dif
28、frentes souches, diffrentes espces, ou diffrentes genres. En dautres termes, les analyses microbiologiques ne permettent pas dobtenir une estimation mtrologiquement rigoureuse et statistiquement valable de lincertitude de mesure. LISO/TC 34/SC 9 a donc prfr une approche de haut en bas, ou globale, d
29、e lincertitude de mesure, fonde sur un cart-type de reproductibilit du rsultat final du processus de mesurage. Il sagit dune approche fonde sur des rsultats exprimentaux (avec rptition de la mme analyse) qui, dans le cas de la microbiologie, semble plus satisfaisante que lapproche tape par tape. Lap
30、proche globale a t avalise pour un usage plus gnral par la Spcification technique ISO/TS 21748, labore par lISO/TC 69 Application des mthodes statistiques, SC 6, Mthodes et rsultats de mesure. Ce document clarifie le fait que lapproche tape par tape et lapproche globale ne sexcluent pas mutuellement
31、, car toutes les composantes de lincertitude de mesure peuvent tre considres comme incluses dans la performance globale du processus danalyse, qui peut tre caractrise par la fidlit et le biais observables. SPCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 19036:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 1 Microbiologie des al
32、iments Lignes directrices pour lestimation de lincertitude de mesure pour les dterminations quantitatives 1 Domaine dapplication La prsente Spcification technique donne des lignes directrices pour lestimation et lexpression de lincertitude de mesure (IM) lie aux rsultats des analyses quantitatives e
33、n microbiologie des aliments. Elle est applicable lanalyse quantitative des produits destins la consommation humaine et lalimentation des animaux, et dchantillons environnementaux dans le domaine de la production et de la manutention de produits alimentaires, normalement effectue par dnombrement de
34、micro-organismes selon une technique de comptage des colonies, mais galement lanalyse quantitative selon des mthodes alternatives, instrumentales. La prsente Spcification technique nest pas applicable au dnombrement utilisant une technique de Nombre le Plus Probable, ou lanalyse de faibles niveaux d
35、e micro-organismes. Dans la prsente Spcification technique, lincertitude de mesure associe aux faibles nombres de micro-organismes 1) , tel que dcrit par lISO 7218, nest pas estime car il na pas t convenu de mthode simple appliquer dans ce cas. La prsente Spcification technique adopte une approche g
36、lobale, fonde sur lcart-type de reproductibilit du rsultat final du mesurage. 2 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 2.1 incertitude (de mesure) paramtre, associ au rsultat dun mesurage, qui caractrise la dispersion des valeurs qui
37、pourraient raisonnablement tre attribues au mesurande NOTE 1 Le paramtre peut tre, par exemple, un cart-type (ou un multiple de celui-ci) ou la demi-largeur dun intervalle de niveau de confiance dtermin. 1) Cest-dire moins de 10 colonies dnombres sur au moins une bote, ce qui correspond normalement
38、moins de 100 ufc par gramme ou par millilitre, ou 1 000 ufc par gramme ou par millilitre de produit, en fonction du volume de linoculum (1 ml ou 0,1 ml). ISO/TS 19036:2006(F) 2 ISO 2006 Tous droits rservsNOTE 2 Lincertitude de mesure comprend, en gnral, plusieurs composantes. Certaines peuvent tre v
39、alues partir de la distribution statistique des rsultats de sries de mesurages et peuvent tre caractrises par des carts-types exprimentaux. Les autres composantes, qui peuvent aussi tre caractrises par des carts-types, sont values en admettant des lois de probabilit, daprs lexprience acquise ou dapr
40、s dautres informations. NOTE 3 Il est entendu que le rsultat du mesurage est la meilleure estimation de la valeur du mesurande, et que toutes les composantes de lincertitude, y compris celles qui proviennent deffets systmatiques, telles que les composantes associes aux corrections et aux talons de r
41、frence, contribuent la dispersion. GUM:1993 15 2.2 incertitude type u(x i ) incertitude du rsultat dun mesurage exprime sous la forme dun cart-type GUM:1993 15 2.3 incertitude type compose u c (y) incertitude type du rsultat dun mesurage, lorsque ce rsultat est obtenu partir des valeurs dautres gran
42、deurs, gale la racine carre dune somme de termes, ces termes tant les variances ou covariances de ces autres grandeurs, pondres selon la variation du rsultat de mesure en fonction de celle de ces grandeurs GUM:1993 15 2.4 incertitude largie U grandeur dfinissant un intervalle autour du rsultat dun m
43、esurage, dont on puisse sattendre ce quil comprenne une fraction leve de la distribution des valeurs qui pourraient tre attribues raisonnablement au mesurande NOTE 1 La fraction peut tre considre comme la probabilit ou le niveau de confiance de lintervalle. NOTE 2 Lassociation dun niveau de confianc
44、e spcifique lintervalle dfini par lincertitude largie ncessite des hypothses explicites ou implicites sur la loi de probabilit caractrise par le rsultat de mesure et son incertitude type compose. Le niveau de confiance qui peut tre attribu cet intervalle ne peut tre connu quavec la mme validit que c
45、elle qui se rattache ces hypothses. GUM:1993 15 NOTE 3 Lincertitude largie U est calcule partir dune incertitude type compose u c (y) et dun facteur dlargissement k, selon: U = ku c (y) 2.5 facteur dlargissement k facteur numrique utilis comme multiplicateur de lincertitude type compose pour obtenir
46、 lincertitude largie NOTE Un facteur dlargissement, k, a sa valeur typiquement comprise entre 2 et 3. GUM:1993 15 ISO/TS 19036:2006(F) ISO 2006 Tous droits rservs 3 2.6 biais diffrence entre lesprance mathmatique des rsultats dessais et la valeur de rfrence accepte NOTE Le biais est une erreur systm
47、atique totale par opposition lerreur alatoire. Il peut y avoir une ou plusieurs composantes derreurs systmatiques qui contribuent au biais. Une diffrence systmatique importante par rapport la valeur de rfrence accepte est reflte par une grande valeur du biais. ISO 3534-1: 3 Principes 3.1 Approche globale de lestimation de lincertitude de mesure (IM) La prsente Spcification technique adopte une approche globale pour lesti
