SN T 0348.1-2010 进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法.pdf
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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜代替进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻犮狅犳狅犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犲犪犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言分两个部分:进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法;出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验方法液相色谱法。本部分为的第部分。本部分按照给出的规则起草。本部分代替出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验方法气相色谱法。本部分与相比,主要技术变化如下:修改了样品前处理方法。增加对阳性样品的气相色谱质谱确证实验。请注意本文件的某些内容可能涉及
2、专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。本部分主要起草人:朱梦栩、盛旋、胡艳云、郑屏、张萍、王勇、孙明凡。本部分所代替标准历次版本发布情况为:。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法范围的本部分规定了进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量的检测方法。本部分适用于进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量的测定和确证。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
3、。分析实验室用水规格和试验方法原理用丙酮正己烷混合溶液提取茶叶中的三氯杀螨醇,经石墨化碳黑、中性氧化铝柱净化,氢氧化钾溶液进行碱解,转化为,二氯二苯甲酮(),用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定,气相色谱质谱确证,内标法定量。试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为规定的一级水。丙酮:色谱级。正己烷:色谱级。无水乙醇:优级纯。无水硫酸钠:灼烧,储于干燥器中备用。氢氧化钾。丙酮正己烷()混合溶液:量取丙酮与正己烷混合。氢氧化钾溶液():称取氢氧化钾,溶于蒸馏水中。硫酸钠溶液():无水硫酸钠()溶于蒸馏水中。石墨化碳黑固相萃取柱:,或相当者。中性氧化铝固相萃取柱:,或相当者。三氯杀螨醇
4、标准品(,编号:):纯度。内标物标准品:艾氏剂(,编号:),纯度。三氯杀螨醇标准溶液:准确称取适量的三氯杀螨醇标准品(精确至),用正己烷配制成浓度为的标准储备液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作液。内标物标准溶液:准确称取适量的艾氏剂标准品(精确至),用正己烷配制成浓度为的内标物标准储备液,根据需要再配制成适用浓度的内标物标准工作液。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售仪器和设备气相色谱仪:配有电子俘获检测器()。气相色谱质谱联用仪:配有电子轰击离子源()。粉碎机。分析天平:感量。分析天平:感量。均质器。离心机:转速以上。涡旋混匀器。氮吹仪。固相萃取装置,带真空泵。试样的制备将样品缩分至,用粉
5、碎机全部粉碎,混匀,均匀分成两份作为试样,装入洁净容器内,密封,标明标记。试样置于冰箱中保存。在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定步骤提取称取试样(精确至)于具塞离心管中,加丙酮正己烷混合溶液(),高速均质提取,将离心管置于离心机内以的速度离心,将上清液转移至容量瓶中,在离心管中加入丙酮正己烷混合溶液(),重复上述操作,清液合并转入于容量瓶中,以丙酮正己烷混合溶液准确定容至。准确吸取提取液于试管中,然后于氮气流下浓缩至约,待净化。净化将石墨化碳黑小柱和中性氧化铝小柱自上而下安装在固相萃取装置上,中性氧化铝固相萃取柱内填充约高无水硫酸钠层。使用前,依次以正己烷
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