1、SB中华人民共和国水产行业标准水产品中三氯杀螨醇残留量的测定气相色谱法Determination of dicofol residues in aquatic productsby gas chromatography中华人民共和国农业部发布前 言sc，T 3040 2008水标准的附录A为资料性附录。本标准由中华几民共和国农l【p部捣帆局提出本标准由垒国水产标准化技术委员会水产品加T分技术委员台归I【。本标准起草单位：农业部渔、m环境及水产品质量监督检验测试中心(广州)、中国水产科学研究院南海水产研究所。水标准主要起草人：H居利、林饮、陈洁义、柑常亮、李刘冬、脒培基、杨美兰、千许诺。范围水产
2、品中三氯杀螨醇残留量的测定气相色谱法本标准规定了水产品中i氯杀螨醇残留量的气树色谱制定片法本标准适用丁水产品巾=氯杀蜡醇残留量的测定；2规范性引用文件seT 3040 2008TNJ件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是件日期的引用文件，苴随后所有的修改单(不包括勘误的内释)或修订版均币适用于乖标准然而。鼓励根据本标准选成协议的各方研究是否可使用这牲文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。OBT 66删分析实验室川水规格和实验方法s【yT 8016水产品抽样方洼。3原理试样加正已烷经超声波提取，硫酸和弗罗里硅土净化，用配电子捕状检测器的气相色谱仪测定j氯杀螨
3、醇残留氐，保留时问定性外标妆定量。4试剂与材料4 1水；符合GB，T 6682中一级水的要求。4 2正己烷：色谱纯。4 3弗罗里硅土层析用60 141。0 14400加热4 h拎七口至室温，T1：燥器巾贮存备用。4 4无水硫酸钠：分析纯，650加热4 h，冷却至室温，于干燥器中贮存备用。4 5踱璃层析柱；柱长200m内径10mn，底部带砂芯滤层、磨口玻璃或聚时氟乙烯旋寒。用6ml_【E己烷(4 2)湿法装朴，自r而E依次装填弗罗里硅土(4 3)60mm、无水硫酸钠(4 4)30 mm。4 6甲醇：色谱纯。4 7浓硫酸：优绒纯。4 B二氯甲烷：色谱纯。4 9正己烷一氯甲烷混台溶液：正己烷一二氯甲
4、烷三4+l。4 10三寮【杀蜻醉标准物质：纯度呻蹦。4 11三氯杀螨醇标准溶液4 11 1标准贮备液称取三氯杀螭醇标准物质o 095 0 g置于烧杯内，巾窒温下用甲醇(4 6)溶解，转容量瓶定容至50 mL，摇匀，配成浓度为500t“mL的标准贮备渣，5眦下避光保存。4 11 2标准中间藏在室温下取标准贮备液1 00 mI在25 mL容量瓶中用甲醇(4 6)稀释定容摇匀配戚维度各为20o ngmL的标准中间液，411 3标准使用液】sc7T 3040-一2008在章温下取标准中间液l oomL，在20mL容量瓶巾_LLI正己烷(4 1)稀释定弈摇匀，配成浓度为100 J-g，ml。的标准使目液
5、4 11 4标准系列溶液存窒温下分别取标准使用渣0m【0 10mI0 20mL、040 n儿、080mL、1 20mI2 00m【。、4rnL，特别在10 n止容鼍瓶中H正己烷(4 1)稀释定容擗句，配戚淮崖为0 MmI0 00l ygm、(J 002“g，mL、0 004gimL、0 008“gmI0】20 pgmL0 200 pgn1I0 400 J19 7mI。的标准系列溶液。5仪器设备5 1气相色谱攸：配“NJ微电了捕获榆月4器，5 2分析灭平l感量0 0001 g、0001 g。5 3离心机：j 000 rmin以上。5 4旋涡混合器。5 5旋转蒸发器。5 6超声波振荡器。5 7均质
6、机。5 8鸡心瓶，5。mL、100ml。，均配磨口塞。5 9离心管：10mJ，配磨u寒，6测定步骤6 1试样制备接SCT 3016的规定。6 2提取称取均质试样l g(准确至0，001 g)放10mL离心管底部加人正己烷“2)5mI浸泡30min后，超声波提取15呲4000 rrain离心5mln，将上层澄清提取瘫转50mL鸡心瓶I另Hj正己烷(4 2)5mI，浸泡离心管中残渣10min，重复提取一次；合并上层澄清提取液入50mL鸡心瓶，干450水浴减压旋转蒸发至近干。6 3硫酸净化用3mI。正己烷(4 2)分3次洗涤鸡心瓶内墅，洗诲i疰转移至另 10 n山离心管，向离心管内滴加3ml。坡硫酸
7、(4 7)，用玻棒上下搅拌卯改60次，5 000 rmin离心10min生r层TF己烷澄清。用玻璃啦管小心吸除下层硫酸。再次滴加3mL浓硫艘(4 7)净化正己烷层，直到硫酸层基本无色。6 4柱层析净化侧节层析柱(4 6)底部旋塞，将柱内正己烷液面阿辖到无水硫酸钠屡上方35 ，至少分3敬转移经硫酸净化的正己烷澄清渣人层析柱每次转移后将朴内液面调整到无水硫酸钠层卜方35mm。用50mL正己烷氯甲烷溶液(4 8)，“ImTl 2mI。min的流速淋洗净化柱。洗脱液的前10m1。弃去其余收集人100mL鸡心瓶。6 5浓缩将鸡心瓶置于45水辩减压旋转蒸发至干。迅速用300mL止己烷洗涤鸡心瓶内擘，洗涤澈
8、转气相色谱进样瓶f封，及时进行气相色谱测定。6 6制定6 6 I色谱条件6 6 I I石英毛卦l|管色谱柱；HPj型规格30m0 32 Tm0 25“m-或性能相当者，fagT 3040 2。0B6 6 1 2梓箱川温程序：初抬柱温170。C维持1rain，然后“20min速度升至2 J0C，维持1min，再以10rmn速度升至240，维持irain。6 6 1 3进样n温度：210。6 6 1 4检测器温度：2jO。6 6 1 5进样方式：不分流。6 61 6进样茸：10 L。6 6 1 7载气：高纯氧气(纯度99 999)，流速LjmLnun，6 5 1 8吹扫气一高纯氯气(纯度99蝴g)
9、流速60mIrain。6 6 2标准曲线绘制向气相色谱仪中注入系列标准粹渣(4儿d)记录峰而稠。以一氰杀蜷i醇色瞎峰面积为纵毕标i瓤杀螨醇浓度为横坐标，绘制标礁曲线，三氯彖蜻醇标准溶液的气相色谱罔参虬附录A剧A1。6 6 3试样溶液测定向气相色谱仪中注人试样弃液记录峰而积，仪器响应值应在标准曲线的线肚范围0 001 HgmI04 pgniL之内，根据色谱峰的保留时间定性，用外标法定量。鳗鲥加杯试样、鳗鲡试样的气相色谱睦_参见附录A图A 2和图A 3。6 7空白试验在相同试验条件下与试样测定的同批做空白试验，除不加试样外按6 26 6 3步骤进行。6 8计算试样巾氯杀螨醇含甘按式(1)“算。i|
10、算结果需扣除卒白值并保留3忙有教数字，XA延型 Em +式中：x试样中=氯杀螨醇音量，单位为毫克每千克(ragkg)A 试样溶液中三氯杀螨醇的峰面积，单位为赫兹秒(IIzs)G杯准济液巾=氯杀蜡醇浓度，单位为微克每毫升(gmI。)；V 试样溶液定容怫积单位为毫升(mL)；一标准溶液巾=氯杀螨醇的峰而积，单位为赫兹-秒(Hzs)；m 试样质量，单位为克(g)。7方法灵敏度、准确度和精密度7 1灵敏度本方法最低柱m限为0 003mkg，最低定量限为0 01mekg，7 2准确度本方法三氯系螨醇添加浓度为0。l mgkgO5 mgkg时，回性率为70蹦1 20“7 3精密度本方法批内相对标准偏差l 5，批间相对标准偏差10蹦。SCT 3040 2008附录A资料性附录I三氯杀螨醇气相色谱图A I i氯杀螨酵标准溶液气相色谱罔见图A 1圈A I 三氯杀螨辞标准藩蔽气相色谱围A 2鳗鲡=氯杀螨加标试样气相色i昔圈(添加最为()0l mgikg)见削A2图A 2鳗蜘三氯杀螨醇加标试样气相色谱圈I添加量为0 01 mgh3鳗鲡空白试样气利色谱图见图A3；翥SCT 3040 2008围A 3鳗如空白试样气相色谱围
