1、GB 17203-1998 前言本标准等效采用美国药典CUPS)23版拧橡酸钙的规定。其中，干燥失重、氟化物、盐酸不滚物、重金属和碑的指标均采用USP23版的规定，含量和铅指标均优于USP23版规定。本标准的检验方法采用USP23版和中华人民共和国药典)1995年版二部以及有关国家标准。本标准由中国轻工总会食品造纸部提出。本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由上海大东拧橡酸钙厂、中国食品发酵工业研究所负责起草。本标准主要起草人:袁群、吴玉宏。30 1 范围中华人民共和国国家标准食晶添加荆梓槽酸钙Food additive Calcium citrale GB
2、 17203-1998 卒标准规定了食品添加剂拧橡酸钙的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、贮存和运输的各项要求。本标准适用于以拧橡酸和碳酸钙经化合而成的拧橡酸钙，在食品工业中作为营养强化剂。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 8449-87 食品添加剂中铅的测定方法l;( 8451-87 食品添加剂中重金属限量试验法中华人民共和国药典)1995年版二部附录3 结构式、分子量结构式:分子式，CHCa，O，.， 4H,O CH2COO HC斗
3、-I时时CH,C(X)- J , 分于量，570.50(按1993年国际原子量计)化学名称:2经基i丙烧1.2.3三竣酸钙四水合物4 技术要求4. 1 外观白色结晶状粉末。4.2 理化指标见表1。国家技术监督局1998-01-16批准1998-12-01实施:1 Ul GB 7203-998 表1项自指标吉量以Ca3(C6H507)Z计).% 98.0-100.5 干燥失重.%10.0-13.3 盐酸不榕物.%运0.2 铅(Pb).% 骂王0.0005 重金属以Pb计) % 运0.002 呻(A时，%运0.0003 氟化物(以F计)，% 三二0.003 溶液澄清度合格5 试验方法本标准所用的试
4、剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用分析纯试剂和蒸馆水或相当纯度的水。5. , 鉴别5. ,. , 试剂和榕液5. 盐酸(GB622)。5. ,. ,. 2 1mol/L乙酸(GB676)溶液。5. ,. ,. 3 1mol/L硫酸柔溶液e5. ,. ,. 4 1mol/L高锺酸梆(GB643)浓液。5.5 1mol/L草酸镀(HG3-976)溶液。5. ,. ,. 6 2mol/L硝酸(GB626)溶液，125mL浓硝酸加水稀释至1000mL。5. ,. 2 鉴别试验方法:将0.5g样品溶解于10mL水和2.5mL的2mol/L硝酸的混合液中，加lmL1mol/L硫酸录溶液，加热至沸腾，再加
5、1mL1mol/L高锺酸饵溶液，产生白色的沉淀物。方法二s以尽量低的温度完全灼烧O.5g样品，然后冷却，并将残余物溶于10mL的水和lmL1mol/L乙酸的混合液中，经过滤后再把10mL1mol/L草酸镀溶液加入滤液中，产生大容积的白色沉淀，并可m解于盐酸中。5. 2 含量的测定5. 2. , 试剂和溶液5. 2. ,., 3mol/L盐酸溶液。5. 2. ,. 2 6mol/L盐酸溶液。5. 2. 1. 3 1mol/L氢氧化销(GB629)溶液z准确称取4g氢氧化俐，溶于水，稀释至100mL。5. 2. ,. 4 30 %三乙醇胶榕液，38mL三乙醇胶加水稀释至100mL.5. 2. 1.
6、 5 钙指示剂z称取10日预先在105-110C下烘干2h的氯化俐，置于研钵内研细，加入O.19钙试剂，研细，混匀。5. 2. ,. 6 O. 05mol/L乙二胶四乙酸二销(EDTA-2Na)标准溶液配帘，称取20g乙二胶四乙酸二锅(GB1401).加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。标定:称取19于800C灼烧至恒童的基准氧化镑，称准至0.0002g.用少许水湿润，加6mol/L盐酸至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00-35. OOmL.加70mL水，用10%氨水中和至pH7-8.加10mL氨-氯化镀缓冲溶液甲(pH10).加5滴0.5%锡黑T指示液，用。.
7、05mo1/L乙二胶四乙酸工销溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。302 计算gGB 17203-1998 m , X !:_l . -1/ 250 c= . . . . . . . . . ( 1 ) (V,-V,)XO.08138 式中c乙二胶四乙酸一销标准榕液的浓度;V，一一氧化铸溶液消耗的体积，mL;m，一一氧化镑的质量.g; V, 乙二胶四乙酸二锅溶液消耗的体积，mL;V, 空白试验乙二胶四乙酸工纳潜液消耗的体积，mL;0.08138一每毫升lmol/L氧化铸的克数。5.2.2 测定方法预先在150C下烘至恒重，准确称取350-400mg拧橡酸钙样品(称准至O.OOOlg
8、)，加水10mL，3mol/L盐酸至溶解(约2mL)后，加水稀释至约100mL，加30%三乙醇胶5mL和lmol/L氢氧化纳15mL，摇匀。调节pH值大于13，加入钙指示剂约口.19，用0.05mol/L的乙二胶四乙酸二锅标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。5.2.3 分析结果的表述拧穰酸钙含量(X(%JJ按式(2)计算VX8.307XF X(%)=一-一一一X100 . . . . . ( 2 ) mXI000 式中，V一-0.05mol/L乙二胶囚乙酸二锅标准理事液消耗的体积，mL;F O.05mol/L乙三胶四乙酸二纳标准溶液实际浓度与0.05的比值gm 样品的质量，g;8.30
9、7一每消耗lmLO. 05mol/L的乙二胶四乙酸盐相当于8.307mg的拧橡酸钙。5.3 干燥失重的测定称取2g试样(称准至O.000lg)，于150C下子燥化，按中华人民共和国药典)1995年版二部附录进行测定。5.4 盐酸不溶物的测定称取5g试样(称准至O.OOlgJ，加6mol/L盐酸(5.2.1.2)10mL和水50mL，混合加热30min，将所得榕液用洗净的105C烘2h并冷却称重的3号石英砂芯漏斗、真空泵抽滤，用200mL水冲洗5次过滤、洗涤，沉淀物在105C烘箱内干燥施，冷却称重，残留物称重不得超过10mg(即0.2%)。5. 5 碑的测定溶解Ig试样(称准至O.OOlg)，加
10、3mol/L盐酸(5.2.1.1)5mL溶解，加水稀释至35mL，以此溶液为供试液，按中国药典1995年版二部附录第56页第二法测定。5.6 重金属的测定按GB8451进行测定。5. 7 铅的测定按GB8449方法测定。5. 8 氟化物的测定5. 8. 1 试剂和溶液5.8.1.1 高氯酸(GB623)。5.8.1.2 硝酸仕溶液:称取硝酸佐250mg，加水溶解后稀得至1OOOrnL。5.8.1.3 茜素磺酸铀溶液(1-1000)。5. 8. 1. 4 O. 05rnol/L氢氧化纳(GB629)溶液。303 GB 17203一19985.8.1.5 O.lLmol/L盐酸(;B622)。5.
11、 8. 1. 6 氟化锦标准榕液精密称取经105C干燥lh的氟化锵(GB1264)22. lmg，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀;精密量取lOmL，宣另一100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每1mL氟化销标准溶液相当于1饨的氟。5.8.2 仪器和设备一般实验室用仪器和5.8.2.1 蒸馆测氟装置见图1)。5.8.2.2 比色管50mL，2 5 8 9 12 l 蒸汽发生器(1000mL烧瓶); 2 安全管忡5mm);3 玻璃管忡5mm);4 橡皮塞;5 二通管和螺丝亮;6一温度计(200();7三口瓶(25mL);8一玻璃弯管冲直形冷凝器(50mm); 10 玻璃弯
12、管;11容量瓶;12一加热套或电炉;13、14橡皮塞图l测氟示意图5.8.3 操作方法称取试样2.0g(精确至O.19)，置于250mL三日瓶中(见图1) .加1020粒玻璃珠，慢慢加入5mL高氯酸.用15m!.水冲洗瓶壁。在三口瓶上装好温度计和玻璃管，并将温度计的水银球和玻璃管插入二二川瓶里的试液中，并按J氟尽意图将三口瓶与蒸汽发生器和直形冷凝管相连，在蒸汽发生器中加入500mL水，打开螺丝夹，加热歪沸腾，关闭螺丝夹，将水蒸气通人三口瓶中，通过电炉使三口瓶液体保持在135110仁，直到馆出液约为70mL停止蒸恼。用水稀释馆出物至80mL，混匀，移取40mL溶液于-50mL比色管中，在相同的管
13、中装入10mL水作为对照液，每一只管于中，加人O.lmL茜素磺酸纳溶液。1000)，混匀，滴加O.05mol/L氢氧化纳溶液，边搅拌边加到含馆出物的管中，直到试样管婴粉红色与对照管4致，然后，在样品与对照管中各加人lmLO. 1mol/L盐酸.混匀。由滴定管以每次0.05mL的量在样品管内加入硝酸牡溶液，使样品溶液变为粉红色。同时在对照管内也精确加人同样体积的硝般牡榕液，混匀，再用滴定赞加入氟化销标准溶液，使样品管与对照管的颜色一样后，稀释至相同体积，混匀，放雷使管内气泡全部逸出后比较，在对照管内加12滴氟化锅标准溶液.溶液颜色发生明显变化(即对照管内溶液颜色明显深于样品管颜色)可确定终点，消
14、耗的氟化纳标准溶液不得超过3.0mL(1).003%)，每1mL氟化锅标准溶液相当于10g氟。5.9 楼液澄清度的测定称取试样拢，用5mL37%浓度的盐酸和50mL水混合加热，然后用水稀释歪100mL.按中华人民到IIGB 1 72 0 3-1 998 共和国药典)1995年版二部附录IXB(澄清度检查法进行测定。6 检验规则6. 1 本产品应经厂质量检验部门，按本标准要求检验合格，并附上合格证后方可包装入库或tllr- 0 6.2 以)次投料生产的产品为批。6.3 按产品包装单位总件数的5%取样，从每个包装单位中均匀取样200日，总量不少于400g.将取得的样品混合均匀，用四分法缩分至约10
15、0g.分别装入二只清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，瓶t粘贴标签，注明生产厂名称，产品名称，批号、数量及取样日期，一瓶供试验用，瓶留样备查。6.4 含量、干燥失重和盐酸不溶物为必检项目，其他指标均为型式检验项目，每半年检查一次。如果检验中有-项指标不符合本标准要求，则可在已包装的产品中重新取样，取样桶数不少于10桶，样品总质量约400g.经混合均匀后，重新做全项目检验，如俭验结果仍有一项不合格，该批产品判为不合格。6.5 使用单位可按本标准规定的技术要求、检验规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验，检验其指标是否符合本标准的规定。6.6 当供需双方对产品质量发生异议需要仲裁时，仲裁机构由双方协
16、商选定。仲裁时应按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。7 包装、标志、贮存和运输7.1 包装产品用食品级聚乙烯薄膜袋作内包装，热压封口，每百袋平均质量不小于25怡，用纸板桶作外包装。7.2 标志产品的包装上应牢固标明生产厂名称、厂址、产品名称、商标、产品型号、批号、生产日期、保质期、产品的主要参数、净含量以反产品标准号，并标有食品添加剂字样。7. 3 贮存产品应存放在干燥、通风、清洁的地方，避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品起堆放。7.4 运输运输时必须轻装轻卸，平得与有害、有毒和易污染物品混装载运，严防雨淋、曝晒。8 保质期在符合规定的贮运条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为年。j (J5
