1、道画中华人民共和国国家标准GB 25591-2010 食品安全国家标准食品添加剂复合膨松剂2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪GB 25591-2010 剧昌本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录,附录D为资料性附录。I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂复合膨松剂GB 25591-2010 本标准适用于GB2760允许使用的食品添加剂品种经物理方法混合而成的复合膨松剂(又称为泡打粉、发泡粉、发酵粉)。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最
2、新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 技术要求3. 1 感官要求z应符合表1的规定。色泽组织状态项目白色粉末3.2 理化指标:应符合表2的规定。项目二氧化碳气体发生量(标准状态下)/(mL/g)加热减量,由/%硝酸不溶物,由/%碑(As)/ (mg/kg) 重金属(以Pb计)/(mg/kg)pH(10 g/L溶液细度(通过180m试验筛)/%4 其他表1感官要求要求表2理化指标飞 主运二王二,:.、T、指检验方法取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态标检验方法35.0 附录A中A.33.0 附录A中A.42.0 附录A中A.52 附录A中A.620 附录A中A.75.
3、0-9.0 附录A中A.895.0 附录A中A.9应在包装标识上标示产品的铝含量,检验方法参见附录D。GB 25591-2010 A.1 警示附录A(规范性附录)检验方法本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。A.2 一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定搭液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T366. 2、HG/T3696.3的规定制备。A.3 二氧化碳气体发生量的测定A
4、. 3.1 方法提要在750C水浴中,用稀盐酸与试样反应,放出的工氧化碳进入装有置换溶液的气体量管,测定气体体积,再换算为标准状态的气体体积。A.3.2 试剂和材料A. 3. 2.1 盐酸溶液t1十2。A. 3. 2. 2 置换溶液:称取100g氯化铀,置于烧杯中,加入350mL *使之溶解,再加1g碳酸氢铀和2滴甲基橙指示液,滴加盐酸溶液至洛液呈微红色。A. 3. 3 仪器和设备二氧化碳气体发生量测定装置,见图A.10 A. 3. 4 分析步骤按图A.1所示连接装置的各部分。旋转三通阀5,便装置通大气,升降水准瓶7,以移动内部的置换溶液,调准气体量管6的刻度至零点。将冷凝管4通冷却水,旋转三
5、通阔5,使冷凝管4与气体量管6连通。取下气体发生瓶1,加入100mL水,并将用软纸包裹的约1g(精确至0.0002 g)试样投入气体发生用圆底烧瓶1中,迅速将烧瓶连接好,置于75oC的水浴中加热,降低水准瓶7,由滴液漏斗3加入20 mL盐酸溶液,立即关闭滴液漏斗的间,不断缓慢振摇气体发生瓶。3 min后,适当调节水准瓶7的位置,当气体量管6和水准瓶7的液面取得平衡时,读取液面刻度V(mL)和温度计8的读数,同时测定大气压力。根据附录B和附录C查出大气压及蒸汽压的校正值。按上述步骤作空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。2 10 CENO
6、h咄容量约300mL 1一一气体发生用圆底烧瓶;2一一水浴F3一一滴液漏斗54 冷凝管;5一一-三通阀;GB 25591-2010 单位:mm5 8 ODhp也7 容量约400mL 10 6一一有外套的气体量管;7一水准瓶;8一温度计;9一一胶塞;10-胶管。图A.1二氧化碳气体发生量测定装置A.3.5 结果计算气体发生量以标准状态下每克试料所产生的二氧化碳体积Wj计,数值以mL/g表示,按公式(A.l)计算:(V-Vo) X (p-P。)273 一-一一一( A.1 ) 101. 3 X m . . 273 + t 式中zV 一一测定试样时气体量管液面刻度值,单位为毫升(mL);v。一一空白
7、试验时气体量管液面刻度值,单位为毫升(mL); 测定时的校正后的大气压的数值,单位为千帕(kPa); 。一-tC时水的校正后的蒸汽压的数值,单位为千帕(kPa); t 测定时的温度计读数的数值,单位为摄氏度CC);m 试料的质量的数值,单位为克(g); 101. 3 -一-标准状态下的大气压的数值,单位为千帕(kPa); 273 一一标准状态下的温度的数值,单位为摄氏度CC)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于3mL/g。3 GB 25591-2010 A.4 加热减量的测定A. 4.1 仪器和设备A. 4. 1. 1 电热恒温干燥箱。A. 4. 1. 2
8、称量瓶:50 mmX 30 mmo A. 4. 2 分析步骤称取约5g试样,置于已在105C:l:2 .C干燥至质量恒定的称量瓶中,精确至0.0002g,移入电热恒温干燥箱中,在600C士2.C下加热2h.于干燥器中冷却至室温后,称量。A. 4. 3 结果计算加热减量以质量分数计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:式中zWz-生二旦旦X100% 7 m)一一加热前称量瓶和试料的质量的数值,单位为克(g); mz 加热后称量瓶和试料的质量的数值,单位为克(g); m一一试料的质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.5 硝酸
9、不溶物的测定A. 5.1 试剂和材料硝酸溶液:1+9。A. 5. 2 仪器和设备高温炉z温度可控制在550.C士25.C。A.5.3 分析步骤.( A.2 ) 称取约5g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,缓慢加入30mL约80.C的热水,振摇混合3 min后,过滤不溶物,用沸水充分洗涤。然后用玻棒在滤纸底部戳一小孔,用胶头滴管将40mL硝酸溶液把不溶物完全洗入另一250mL烧杯中,加热煮沸1min.趁热用中速定量滤纸过滤,用沸水洗至洗涤液不显酸性为止(用蓝色石藤试纸检验不显红色。将滤纸连同残渣一并移人已在550.C士25.C 灼烧至质量恒定的瓷培捐中,在电炉上炭化,于550.C :
10、l: 25 .C的高温炉中灼烧至质量恒定。A. 5. 4 结果计算4 硝酸不溶物以质量分数W3计,数值以%表示,按公式(A.3)计算:W3=生二旦旦X100% .( A.3 ) z 式中zm) 灼烧后土甘塌连同残渣的质量的数值,单位为克(g); mo一一-蜻塌的质量的数值,单位为克(g); GB 25591-2010 m一一试料的质量的数值,单位为克Cg)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.6 呻的测定A. 6.1 试剂和材料同GB/T5009. 76一2003的第9章。A.6.2 仪器和设备同GB/T5009. 76-2003的第10章。A.
11、6.3 分析步骤称取1.00 g:l: O. 01 g试样,置于定碑器的广口瓶中,加入50mL水,摇匀。加入5mL盐酸,1g腆化饵及2mL氯化亚锡洛液,摇匀。放置5min后,加3g无呻拌,立即将己装好乙酸铅棉花及澳化录试纸的玻璃管塞紧于广口瓶上,于暗处放置1h。取出,与标准耐斑进行比较,样品的色斑不得深于标准色斑。限量标准溶液的制备:用移取2.00mL碑标准溶液1mL溶液含呻(As)O.OOlmgJ,置于定呻器的广口瓶中,与试料同时同样处理。A.7 重金属(以Pb计)的测定A.7.1 试剂和材料A. 7.1. 1 硫酸。A. 7.1.2 硝酸。A. 7.1.3 盐酸楚肢。A.7. 1. 4 盐
12、酸溶液:1十10A. 7.1.5 氨水溶液:1十3。A. 7. 1. 6 乙酸镀缓冲溶液lpH句3.5。称取25.0g乙酸镀溶于25mL水中,加45mL盐酸溶液(6mo1!L) ,用稀盐酸或稀氨水调节pH至3.5,稀释至100mL。A.7. 1.7 硫化氢饱和溶液z将硫化氢气体通入元二氧化碳的水中至饱和为止。此溶液临用前配制。A.7. 1.8 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.01mg o 用移液管移取1.00 mL按GB/T3696. 2配制的铅标准榕液,置于100mL容量瓶中,加硝酸溶液0+199)至刻度,摇匀。A. 7. 2 仪器和设备A. 7. 2.1 石英站塌:50mL。或硬质玻
13、璃蒸发皿:100mL。所有甜塌、玻璃器皿使用前需以硝酸溶液(1十5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。A. 7. 2. 2 纳氏比色管:50mL。A. 7. 3 分析步骤称取1.00 g士0.01g试样,置于石英增塌或硬质玻璃蒸发皿中,加适量硫酸浸润样品,进行灰化。GB 25591-2010 小火至试料炭化后,加1mL硝酸和2滴硫酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550.C土25 .C灰化完全。取出冷却,用盐酸溶液湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用一滴盐酸溶液湿润残渣,并加10mL水,于水浴上再次加热2min。将搭液过滤于50mL比色管中,洗涤,用氨水调节pH值约为
14、3(用精密pH试纸检验)。加入0.5g盐酸楚股,5mL乙酸镀缓冲榕液,摇匀。加入10mL硫化氢饱和溶液,加水至刻度,摇匀。放置10min后,在白色背景下观察,所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:用移液管移取2.00mL铅标准溶液置于比色管中,加水至总体积约25mL, 以下按用氨水调节pH值约为3开始与试料同时同样处理。.8 pH的测定. 8.1 试剂和材料元二氧化碳的水。.8.2 仪器和设备pH计:分度值为0.02.8.3 分析步骤称取1.00 g士0.01g试样置于250mL烧杯中,加入100mL水,盖上表面皿,置于沸水活中保温1 h,快速冷却至室温,用酸度计测定溶液的pH.取
15、平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3.9 细度的测定. 9.1 仪器和设备试验筛:R40/3系列,200mmX50 mm/0.18 mm,附有筛底及筛盖。.9.2 分析步骤称取约50g试样,精确至0.01g,置于装好筛底的试验筛中,盖好筛盖,以约90次/min的频率手工筛动2min,并不断敲打,若试样中有假粗(团聚)现象,可用牛角勺轻轻压碎样品过筛,称取筛余物的质量,精确至0.01g。.9.3 结果计算6 细度以通过180m试验筛的质量分数叫计,数值以%表示,按公式(A.4)计算z式中zW4=旦二旦上X100% m mj一一筛余物的质量的数值,单位为克(g
16、); m一一试料的质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。.(A. 4) 附录B(规范性附录)气压计读数的校正GB 25591-2010 气压计的读数应先按仪器说明书的要求进行校正,然后从气压计读数中减去表B.1所给的校正值。表.1气压计读数的温度校正气压计读数/hPa室温/C925 950 975 1000 1025 1 050 1 075 1 100 10 l. 51 1. 55 l. 59 l. 63 l. 67 l. 71 l. 75 l. 79 11 l. 66 l. 70 1. 75 1. 79 l. 84 l.
17、88 l. 93 1. 97 12 1. 81 1. 86 1. 90 1. 95 2.00 2.05 2.10 2.15 13 1. 96 2.01 2.06 2. 12 2.17 2.22 2.28 2.33 14 2.11 2.16 2. 22 2.28 2.34 2.39 2.45 2.51 15 2.26 2.32 2.38 2. 44 2. 50 2.56 2.63 2.69 16 2.41 2.47 2.54 2. 60 2.67 2.73 2.80 2.87 17 2.56 2.63 2. 70 2. 77 2.83 2.90 2.97 3.04 18 2.71 2. 78 2
18、.85 2. 93 3. 00 3.07 3.15 3.22 19 2.86 2.93 3.01 3. 09 3.17 3. 25 3.32 3.40 20 3恒。13.09 3.17 3.25 3.33 3.42 3.50 3.58 21 3. 16 3.24 3.33 3.41 3.50 3. 59 3.67 3.76 22 3.31 3.40 3.19 3. 58 3.67 3. 76 3.85 3.94 23 3.46 3.55 3.65 3.74 3.83 3.93 4.02 4.12 24 3.61 3.71 3.81 3.90 4.00 4.10 4.20 4.29 25 3.7
19、6 3.86 3.96 4.06 4.17 4.27 4.37 4.47 26 3.91 4.01 4. 12 4.23 4.33 4.44 4.55 4.66 27 4.06 4.11 4.28 4.39 4.50 4.61 4. 72 4.83 28 4.21 4. 32 4.44 4.55 4.66 4. 78 4.89 5.01 29 4.36 4.47 4.59 4. 71 4.83 4.95 5.07 5.19 30 4.51 4.63 4. 75 4.87 5.00 5.12 5.24 5.37 31 4.66 4.49 4.91 5.04 5.16 5.29 5.41 5.54
20、 32 4.81 4.94 5.07 5.20 5.33 5.46 5.59 5.72 33 4.96 5.09 5.23 5.36 5.49 5.63 5.76 5.90 34 5.11 5.25 5.38 5. 52 5.66 5.80 5.94 6.07 35 5.26 5.40 5.54 5.68 5.82 5.97 6.11 6.25 7 GB 25591-2010 附录C(规范性附录)水的饱和蒸汽压表(0c -50 C) 表C.1 水的饱和蒸汽ffi(0 c -50 C) 温度/C压强/Pa温度/C压强/Pa温度/C压强/Pa。610.51 17 1937.27 34 5 319.
21、82 1 657.31 18 2 063.93 35 5 623.81 2 705.31 19 2 197.26 36 5 94 1. 14 3 758.64 20 2 338.59 37 6 275.79 4 813.31 21 2 486.58 38 6 619.78 5 87 1. 97 22 2 646.58 39 6 99 1. 77 6 934.64 23 2 809.24 40 7 375.75 7 1 00 1. 30 24 2 983.90 41 7778.41 8 1 073.30 25 3 167.89 42 8 199.73 9 1147.96 26 3 361. 22
22、 43 8 639.71 10 1 227.96 27 3 565.21 44 9 101. 03 11 1 31 1. 96 28 3 779.87 45 9 583.68 12 1 402.62 29 4 005.20 46 10 086.33 13 1 497.28 30 4 242.53 47 10 612.98 14 1 598.61 31 4 493. 18 48 11 160.96 15 1 705.27 32 4 754.51 49 11 735.61 16 1817.27 33 5 030.50 50 12 334.26 8 D.1 铝的测定D. 1. 1 方法提要附录D(资
23、料性附录)铝的测定方法GB 25591-2010 试样中的铝与己知过量的乙二胶四乙酸二锅反应,生成络合物。在pH值约为6时,以二甲酣橙为指示剂,用辞标准滴定溶液滴定过量的乙二胶四乙酸二铀。D. 1.2 试剂和材料D. 1.2.1 盐酸溶液:1+10D. 1.2.2 乙酸-乙酸铀缓冲溶液:pH句6。D. 1.2.3 氨水溶液:1十1。D. 1. 2. 4 氧化辞标准滴定溶液:c(ZnC12)=0.02 mol/L。D. 1. 2. 5 乙二股四乙酸二铀溶液:c(EDTA)=0.05 mol/Lo D. 1. 2. 6 二甲酣橙指示剂:2g/L(使用期不超过15d)。D. 1.3 分析步骤D. 1
24、.3. 1 试验溶波的制备称取约2.5g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中。加100mL水和6mL盐酸溶液,加盖表面皿,加热溶解并煮沸5min(必要时过滤)。冷却后全部转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。D. 1.3.2 测定用移液管移取25.00mL上述试验溶液,置于250mL锥形瓶中,用移液管加人20mL乙二股四乙酸二铀溶液,放入一小块刚果红试纸,然后用氨水溶液调至试纸呈暗红色(pH句4.5),煮沸1min, 冷却后加入15mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液和2滴二甲酣橙指示液,用氯化辞标准滴定洛液滴定至浅粉红色。同时做空白试验。D. 1.4 结果计算铝含量以铝(Al)的质
25、量分数叫计,数值以%表示,按公式(D.l)计算:式中:c(Vo -V)M X 100 WS = m X (25/250) X 1 000 V一一测定中所消耗的氧化钵标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);Vo一空白试验溶液所消耗的氯化辞标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);.( D.1 ) 9 GB 25591-2010 c一一氧化辞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m-一一试料质量的数值,单位为克(g);M一一铝(AD摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moDCM=26. 996)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。10 OFON-mmN阁。国华人民共和国家标准食晶安全国家标准中食晶添加剂复合膨松剂GB 25591-2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张1字数20千字2011年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41463 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 25591-2010 打印H期:2011年2月21H F002