1、GB 729487 本标准适用于化学合成法制得的维生素K3，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。分子式：C11H8O2NaHSO33H2O分子量：330.29（按1983年国际原子量） 结构式： 1 技术要求 1.1 外观和性状 本品为白色或灰黄褐色结晶性粉末，无臭或微有特臭，有引湿性，遇光易分解。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚或苯中几乎不溶。 1.2 项目和指标 2 试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 项 目 指 标 含量 （ 以 C11H8O2 3H2O计 ）
2、， 60.075.0 亚硫酸氢钠 （NaHSO3） 含量 ， 28.042.0 溶液色泽 黄绿色标准比色液4号 磺酸甲萘醌 无沉淀 水分， 7.013.0 重金属（以Pb计）， 0.002 砷盐（As）， 0.0005 页码，1/7GB 7294872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729400K.htm 无水碳酸钠（GB 63977）：取无水碳酸钠10g，加水溶解并稀释到90ml； 三氯甲烷（氯仿）（GB 68278）； 95乙醇（GB 67980）； 亚硫酸氢钠（HG 3129180）； 氨水（GB 63177）； 氰乙酸乙酯； 氢氧化钠（GB
3、62981）：取氢氧化钠10g，加水溶解并稀释至30ml； 盐酸（GB 62277）：3mol/L溶液； 氨水的乙醇溶液：取氨水与乙醇等体积混合即得。 2.1.2 方法 2.1.2.1 称取样品约0.1g，加水10ml溶解，加碳酸钠溶液3ml，即发生甲萘醌的鲜黄色沉淀，用氯仿5ml萃取甲萘醌沉淀，氯仿溶液通过用氯仿洗涤过的滤器过滤，滤液在热水浴中蒸去氯仿，残余物用少量乙醇溶解，并重新蒸干，残渣测其熔点应为104107（熔点按中国药典一九八五年版二部附录13页第一法测定）。 2.1.2.2 取2.1.2.1项下得到的甲萘醌沉淀约50mg，加水5ml后，加亚硫酸氢钠75mg，在水浴上加热并剧烈振摇
4、，直到全部溶解呈几乎无色的溶液，用水稀释到50ml，摇匀，取2ml，加氨水的乙醇溶液2ml，振摇，加氰乙酸乙酯3滴，即产生深紫蓝色。随即加氢氧化钠溶液1ml，溶液转变成绿色，随即变成黄色。 2.1.2.3 取样品4的水溶液2ml，加数滴盐酸溶液，并温热，即发生二氧化硫的臭气。 2.2 亚硫酸氢钠甲萘醌含量测定 2.2.1 试剂和溶液 三氯甲烷（氯仿）（GB 68278）； 无水乙醇（GB 67878）； 无水碳酸钠（GB 63977）：取无水碳酸钠10g，加水溶解并稀释到90ml； 甲萘醌对照品：中华人民共和国卫生部颁发； 标准溶液制备：称取甲萘醌对照品约0.05g（准确至0.00002g），
5、置于250ml量瓶中，用氯仿溶解，并稀释到刻度，摇匀。精密吸取2ml置于100ml量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀； 样品溶液制备：称取样品1.3g（准确至0.0002g），置于250ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取250ml于分液漏斗中，加氯仿40ml，碳酸钠溶液5ml，剧烈振摇30s，静置分层，分出的氯仿层通过预先用氯仿湿润的棉花过滤入250ml量瓶中，再用氯仿40ml迅速洗涤滤器，洗液并入量瓶中，水层用氯仿萃取二次，每次约20ml，萃取液过滤，并用氯仿页码，2/7GB 7294872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729400
6、K.htm20ml洗涤滤器，洗液和全部滤液并入量瓶中，用氯稀释到刻度，摇匀，精密吸取2ml置于100ml量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀。 2.2.2 仪器设备 分光光度计，附1cm石英比色杯。 2.2.3 测定方法 标准溶液和样品溶液用分光光度计在2501nm波长处平行测定吸收度，用2氯仿的无水乙醇溶液作空白。 2.2.4 计算和结果的表示 亚硫酸氢钠甲萘醌含量 X1（以重量百分数表示）按式（1）计算：2.3 亚硫酸氢钠含量测定 2.3.1 试剂和溶液 碘液：0.1molL。按中国药典一九八五年版二部附录134页配制； 盐酸（GB 62277）； 硫代硫酸钠（GB 63777）； 可溶性淀
7、粉（HG B 309559）； 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加入5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中， 随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾取上层清液，即得； 硫代硫酸钠标准液：0.1mol/L.按中国药典一九八五年版二部附录133页配制与标定。 2.3.2 测定方法 称取样品1.5g（准确至0.0002g），置于100ml量瓶中，用水溶解并稀释到刻度，摇匀，精密吸取20ml于碘量瓶中，同时吸取水20ml于另一碘量瓶中（作空白），分别加碘液25ml，密塞，放置5min，分别加盐酸1ml，分别用硫代硫酸钠标准液滴定剩余的碘，用淀粉指示液3ml作指示剂。 2.3.3 计算和结果的表示 X
8、1（）=（ A2 c1/A1 c2）191.82（1）式中： A1标准溶液的吸收度；A2样品溶液的吸收度；C1标准溶液的浓度，g/ml；C2样品溶液的浓度，g/ml；191.82 校正系数。页码，3/7GB 7294872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729400K.htm 亚硫酸氢钠含量 X2（以重量百分数表示）按式（2）计算： 2.4 溶液色泽的检查 称取样品1g（准确至0.1g），用水25ml溶解，溶液如显色，则与中国药典一九七七年版二部附录130页黄绿色标准比色液4号比较，不得更深。 2.5 磺酸甲萘醌的检查 2.5.1 试剂和溶液 硫酸亚
9、铁（GB 66477）； 硫酸（GB 62577）； 邻菲啉（GB 129377）； 邻菲啉指示液：取硫酸亚铁0.5g，加水100ml使溶解，加硫酸2滴与邻菲啉0.5g，摇匀，即得。本液应临用新制。 2.5.2 检查方法 称取样品约0.2g，加水10ml溶解，加邻菲啉指示液2滴，不得发生沉淀。 2.6 水分的测定 2.6.1 试剂和溶液 无水甲醇（HG 10150679）； 碘硫溶液（费休氏试液）：按中国药典1985年版二部附录41页配制与标定。 2.6.2 测定方法 称取样品0.2g（准确至0.0002g），置干燥具塞的玻璃瓶中，加无水甲醇10ml 不断振摇（或搅拌），用碘硫溶液滴定至溶液由
10、浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（见GB 60677）指示终点。另作空白试验校正。 2.6.3 计算和结果的表示 水分含量 X3（以重量百分数表示）按式（3）计算：X2（）（ V0 V） F0.005203 G15100（2）式中： V0空白溶液消耗硫代硫酸钠标准液体积，ml；V 样品溶液消耗硫代硫酸钠标准液体积，ml；F 硫代硫酸钠标准液的浓度校正系数；0.005203滴定度（每1ml的0.1mol/L碘液相当于0.005203g的NaHSO3）；G 样品重，g。页码，4/7GB 7294872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729400K.htm
11、 2.7 重金属的测定 2.7.1 试剂和溶液 硫酸（GB 62577）； 硝酸（GB 62678）； 盐酸（GB 62277）； 氨水（GB 63177）：取氨水40ml，加水使成100ml； 酚酞（HG B 3039）：1乙醇溶液； 冰乙酸（GB 67678）：6溶液。取冰乙酸6ml，加水稀释至100ml； 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止。本液应置棕色瓶内，在暗处保存； 标准铅溶液：按中国药典一九八五年版二部附录38页制备（1ml含0.01mg的铅）。 2.7.2 测定方法 称取样品1g（准确至0.1g），置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷。加硫酸1ml使湿润，
12、低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500600炽灼使完全灰化。移置干燥器内放冷，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后，加水50ml，滴加氨水溶液至对酚酞指示液显中性，过滤，弃去初滤液，取续滤液25ml，置于50ml纳氏比色管中，加饱和硫化氢水10ml，摇匀，在暗处放置10min，与标准铅溶液制成的对照液（取标准铅溶液1ml，置于50ml纳氏比色管中，加冰乙酸溶液2ml，用水稀释至25ml，加饱和硫化氢水10ml，摇匀，在暗处放置10min）比较，不得更深。 2.8 砷盐的测定 2.8.1 试剂和溶液 盐酸（GB 62277）； 碘化钾（GB 1272077）
13、：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml。本液应临用新制； 氯化亚锡（GB 63878）：40盐酸溶液。本液配制后三个月即不适用； 无砷金属锌（GB 230480）； 乙酸铅棉花：按GB 60377制剂及制品制备方法制备； X3（）（ V V0F） G100（3）式中： V 样品消耗的碘硫溶液的体积，ml；V0 空白消耗的碘硫溶液的体积，ml；F 滴定度（每1ml碘硫溶液相当于水的克数）；G 样品重量，g。页码，5/7GB 7294872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729400K.htm 溴化汞试纸：按GB 60377制备； 氢氧化钠（GB
14、62977）：20溶液； 硫酸（GB 62577）：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml； 标准砷溶液：精密称取在105干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加氢氧化钠溶液5ml，溶解后，用适量的硫酸溶液中和，再加硫酸溶液10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加硫酸溶液10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得 （1ml含 0.001mg的As）。 标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾溶液5ml与氯化亚锡溶液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2g，立即将照上法装妥
15、的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置2540水浴中，反应1h后，取出溴化汞试 纸，即得。 2.8.2 仪器装置 如图。A为100ml标准磨口锥形瓶。B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm。D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定。E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。 测试时，于导气管C中装入乙酸铅棉花0.1g（装管高度约80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试
16、纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。 2.8.3 测定方法 称取样品1g（准确至0.1g），置于定砷瓶中，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，加碘化钾溶页码，6/7GB 7294872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729400K.htm液5ml与氯化亚锡溶液5滴，在室温放置10min后，加无砷金属锌1.5g，保证反应温 度在2540，1h后取出，观察溴化汞试纸颜色，不得深于标准色泽。 标准是取5ml砷标准溶液，加水18ml稀释后，与样品的23ml水溶液同时同样处理。 3 验收规则3.1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行
17、检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。 3.2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。 3.3 取样方法 取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。 抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样2份，每份抽样量应为检 验所需样品的3倍量，装入样品瓶中，一件送化验室检验，另一件应密封保存，以备仲裁分析用。 3.4 如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新抽样，抽样量是第一次的两倍，进行核验。产品重新检验结果即使只有一
18、项指标不符合标准时，则整批不能验收。 3.5 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验。 4 标志、包装、运输、贮存4.1 标志 4.1.1 采用鲜明的标签。 4.1.2 标签的内容应包括：品名、批准文号、商标、批号、贮存条件、净重及 生产厂名。4.2 包装 本品用聚乙烯衬里的容器，充氮密封避光包装。 每件净重为5kg、1kg、500g、100g四种，必要时可根据需要作适当变更。 4.3 运输过程应避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。 4.4 本品应于阴凉干燥处贮存。 4.5 原包装负责期为一年（开封后尽快使用，以免变质）。 页码，7/7GB 7294872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729400K.htm
