1、GB 730087 本标准适用于化学合成法制得的烟酸，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。 分子式：C6H5NO2分子量：123.11（按1983年国际原子量） 结构式： 1 技术要求 1.1 外观和性状 本品为白色至微黄色结晶性粉末，无臭或有微臭，味微酸，水溶液显酸性反应。 本品在沸水或沸乙醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中几乎不溶，在碳酸盐溶液或碱溶液中均易溶。 1.2 项目和指标 项 目 指 标 含量 （ 以 C6H5NO2干燥计 ）， 99.0101.0 熔点， 234238 氯化物（以Cl计）， 0.02 硫酸盐 （ 以 SO4计 ） ， 0.02 重金属（以Pb计）， 0
2、.002 干燥失重， 0.5 页码，1/6GB 7300872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB730000A.htm 2 试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 2，4-二硝基氯苯； 95乙醇（GB 67980）； 氢氧化钾（GB 230380）； 氢氧化钠（GB 62981）：0.1mol/L溶液； 硫酸铜（GB 66578）：12.5溶液； 乙醇制氢氧化钾：0.5mol/L。按中国药典一九八五年版二部附录128页配制。 2.1
3、.2 方法 2.1.2.1 称取样品约4mg，加2，4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热熔化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾液3ml，即显紫红色。 2.1.2.2 称取样品约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.1molL氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加12.5硫酸铜溶液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 2.2 烟酸含量测定 2.2.1 试剂和溶液 酚酞（HG B 3039）：1乙醇溶液； 氢氧化钠（GB 62981）； 氢氧化钠标准液：0.1molL。按中国药典一九八五年版二部附录130页配制和标定。 2.2.2 测定方法 称取样品0.3g（准确至0.0002g），加新
4、沸过的冷水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1molL氢氧化钠标准液滴定至溶液显粉红色。 2.2.3 计算和结果的表示 炽灼残渣， 0.1 页码，2/6GB 7300872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB730000A.htm 烟酸含量 X1（以重量百分数表示）按式（1）计算： 2.3 熔点的测定 2.3.1 仪器用具 按中国药典一九八五年版二部附录13页“熔点测定法”仪器用具。 2.3.2 测定方法 取少量干燥研细的样品放入清洁干燥、一端封口的毛细管中，将长短适宜的干燥清洁玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上，将装有样品的毛细管在管中投落数次，直至毛
5、细管内样品紧密集结至3mm高，在高型烧杯中加入硅油传温液至传温液加热后的液面适浸至温度计的分浸线处。将温度计固定于传温液中使温度计汞球部的底端与烧杯的底部或内加热器表面距离2.5cm以上。将传温液加热，并不断搅拌，使温度保持均匀，至224时，将装有样品的毛细管附着于温度计上，使样品层面适在温度计汞球中部，继续加热，调节升温速度使温度每分钟上升1.01.5，样品开始局部液化时的温度作为初熔温度样品全部澄明时的温度，作为全熔温度。 2.4 氯化物的测定 2.4.1 试剂和溶液 硝酸（GB 62678）：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml； 硝酸银（GB 67077）：0.1molL溶液。贮于
6、棕色瓶中； 氯化钠（GB 126677）； 标准氯化钠溶液：称取在110干燥至恒重的氯化钠0.165g（准确至0.0002g），置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。使用时将贮备液稀释10倍（1ml含0.01mgCl）。 2.4.2 测定方法 称取样品0.25g（准确至0.01g），置于50ml纳氏比色管中，加水3040ml使溶解，加硝酸溶液 1ml，0.1molL硝酸银溶液1ml，加水至50ml，摇匀，在暗处放置5min.如发生浑浊，与标准氯化钠 溶液5ml用同法制成的对照液比较，颜色不得更浓。 2.5 硫酸盐的测定 2.5.1 试剂和溶液 X1（%）（ V F
7、0.01231 G）100（1）式中： V 样品溶液消耗氢氧化钠标准液的体积，ml；F 氢氧化钠标准液浓度校正系数；0.01231滴定度（每1m10.1molL氢氧化钠标准液相当于0.01231g的C6H5NO2）；G 样品重，g。页码，3/6GB 7300872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB730000A.htm 氯化钡（GB 65278）：25溶液； 盐酸（GB 62277）：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml； 硫酸钾（HG 392076）； 标准硫酸钾溶液：称取在 105 干燥至恒重的硫酸钾0.181g（准确至0.0002g），置10
8、00ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀（1ml含0.1mgSO4） 。 2.5.2 测定方法 称取样品0.5g（准确至0.01g），置于50ml纳氏比色管中，加热水溶解使成40ml，溶液如不澄清，滤过，加稀盐酸2ml，摇匀，加25氯化钡溶液 5ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置10min。如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液1ml用同法制成的对照液比较， 颜色不得更浓。 2.6 重金属的测定 2.6.1 试剂和溶液 盐酸（GB 62277）：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml； 冰乙酸（GB 67678）：6溶液。取冰乙酸6ml，加水使成100ml； 硝酸铅； 硝酸（GB 62678
9、）； 饱和硫化氢水：在室温下将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止。本液应置棕色瓶内在暗处保存； 标准铅溶液：称取在105干燥至恒重的硝酸铅0.1598g（准确至0.0002g），置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前将贮备液稀释10倍（1ml含0.01mgPb）。 2.6.2 测定方法 称取样品1g（准确至0.01g），加盐酸溶液1.5ml，加水使成20ml。缓缓加热使完全溶解，放冷至室温，移入50ml纳氏比色管中，加水至25ml。另取一支50ml纳氏比色管，加标准铅溶液2ml，加6冰乙酸溶液2ml，加水至25ml，若样品管中溶液
10、带颜色，可在标准这中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液调节至颜色一致，分别加饱和硫化氢水10min，样品管与标准管同置白纸上，自上而下透视，样品管显出的颜色不得比标准管更深。 2.7 干燥失重的测定 2.7.1 测定方法 称取样品1g（准确至0.0002g），置于已在105烘箱中干燥至恒重的称量瓶中，打开称量瓶瓶盖，置于105烘箱中，干燥1h取出，放入干燥 器内冷却至室温，称重。 2.7.2 计算和结果的表示 干燥失重 X2（以重量百分数表示）按式（2）计算：页码，4/6GB 7300872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB730000A.ht
11、m 2.8 炽灼残渣的测定 2.8.1 试剂 硫酸（GB 62577）。 2.8.2 测定方法 称取样品1g（准确至0.01g），置于已在700800灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸0.51ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700800下灼烧至恒重。 2.8.3 计算和结果的表示 炽灼残渣 X3（以重量百分数表示）按式（3）计算：3 验收规则 3.1 本产品由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。 3.2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量
12、检验，检验其指标是否符合本标准的要求。 3.3 取样方法 取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。 抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样1件，超过50件按GB 61977取样及验收规则规定抽样。每份取样量应为检验所需样品的3倍量，装入样品瓶中。一份送化验室检验，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。 3.4 如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新按原规定抽取二倍件数的样品进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。 3.5 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的验
13、收规定和检验方法进行仲裁检验。 X2（%）（ G1 G2） G100（2）式中： G1干燥前的样品加称量瓶重，g；G2干燥后的样品加称量瓶重，g；G 样品重，g。X3（%）（ G1 G2） G100（3）式中： G1 坩埚加残渣重，g；G2 坩埚重，g；G 样品重，g。页码，5/6GB 7300872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB730000A.htm4 标志、包装、运输和贮存 4.1 标志 4.1.1 采用鲜明的标签。 4.1.2 标签的内容应包括：品名、批准文号、商标、批号、贮存条件、净重及生产 厂名。4.2 包装 本品装入适当的包装容器内，封存。每件包装量可根据用户的要求而定。包装应符合运输和贮存的规定。 4.3 运输过程应避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。 4.4 本品应于阴凉干燥处贮存。 4.5 原包装负责期为一年（开封后尽快使用，以免变质）。 页码，6/6GB 7300872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB730000A.htm
