1、中华人院共和国回家标准锅炉用水租冷却水分析方法藏度的;IJ定Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of alkaJinity 1 主题内容与适应范围GBjT 14419一93卒标准规定了水中碱度测定的指示剂满法和以pH变化指示终点的pH电位i商定法，本标准适用于天然水、炉水、冷却水、凝结水、除盐水和给水等水样中碱庶的测定。2 召IJ目标准GB导903锅炉泪水和冷却水分析方法通费GB 6904. 1 锅炉用水和l冷却水分析方法pH的测定破璃电极法3 指示剂滴定法测定融度3. 1 方法模婆水中碱度更是指水
2、中含有能接受质子H)的物质的量。例如氮氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸写在盐、硅酸盐、破酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸雪在敏和氨等都是水中常见的能接受质子的物质(戒碱性物成。通常破度。D)可分为理论碱度。D)牵挂操作被度。D浊。操作破度又分为露营歌破度。D油和全破度。D).。理论串在IJ!定义为z(JD)想=(HC03J + 2 CCOn + (OW) - CH+) 雷击熬串在度是以盟章露tfF指示如n自H辱的破度，全碱度是以甲基援(或甲基红-lf Efl基蓝作指示剂测得的碱度。戳在主终点的pH约为8.3，在F基橙终点前pH约为4.2，lfl盖红豆E串基蓝终点在号pH约为5.白。第1.1;以盼歌
3、(第一终点)和甲基楼(第二终点作指示剂;第三法以酌!&t(第一终点和甲基红-lf甲基蓝第二:终fi)作指示剂。3. 2 试剂3. 2. 1 始歌指示剂，1% (附/V)乙董事溶液称取1g盼歇，加100mL95 %乙醇溶解，再以自.05mol/L NaOH中和3稳定的微红色。3.2.2Ijl基橙指示剂.0.1%点溶液。3.2.3 甲基红白.1f甲基蓝指示剂准确称取O.125 g甲基在E幸nO. 085 g lf lfl基蓝寰子研钵中研磨均匀后，溶于100mL95%乙醇，*，03.2.4 支离F标准洛液，0.1mol/L H; (或0.05mol/L H ,SO,) 0 3.2. 4. 1 配制:
4、量取3mL硫酸(密度1.84日!mLl.缓缓地加入于1L水中，撼匀，冷却。家技术监督腾1993-04-24批准1994-01-01实施328 GB/T 14419 _ 9 3 3. 2.4.2 标定z称取O.2日(称准至0.1mg)慕准无水碳酸销(预先在270300C下:烘1h，并在干燥器中冷却3室温)，溶于50mL试剂水，加2滴基红-!I甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至自绿色变为紫色，煮沸2-3miIlQ冷却，继续满定;至紫色。同时作空翻试验。按式(1)计算硫酸标准溶液的氨离子浓度mX 2000 H中2.,. . .;. ( 1 ) (a - b) X 106.0 式中山一一硫酸标准溶
5、液的氢离子浓度，mol/L(H叮;111一一无水碳酸纳的质量，如 漓碳酸锁消耗硫酸溶液的体积，血L，h 滴空白消税硫酸溶液的体积，mLg106.。一一碳盖章每每每摩尔质量，g/mol;2 000 1 mol Na，CO，相当于氮离子的mmol数。I o. 104 9 若测定的叫大刊.1，譬如说0.104川.1取此溶液VmlJm制7:V飞了一1)或川49XVmL.DpPT制得O.100 0 mol/L氢离子的硫酸溶液。3. 2. 5 氨离子标准溶液，0.05和0.01mol/L(H+) 将).100 0 mol/L氢弹寄予的夜盖章标准溶液，分别用试:lf!J水穆释至2偿和10倍郡王军剥簿，不必湾
6、标定。3.3仪器3. 3. 1 滴定管(酸式，25mL). 3. 3. 2 微量滴定管(OmL)。3.3. 3 锥彩瓶(200或250mL), 3. 3. 4 移液管(100mL)。3.4 分析步骤3. 4. 1 第一法t3. 4. 1. 1 取100mL透明水祥置于锥形瓶中。3. 4.2 如入23漓1%重量歌指示剂。此对溶液若无色，按下一步骤进行，若溶液显红色.fll O. 050 00 或O.100 0 mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。记下硫酸消耗的体积a，3 4. 1. 3 在上述锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至棱黄色为止。记下第二次硫酸消耗泌体积仅不
7、包括。3. 4. 2 第二法3. 4. 2. 1 取100时，透明水排置于锥形跟中。3. 4. 2. 2 加入2-3滴1%酸歌指示剂。此时溶液若无色，按下一步骤进行。若显红色，li1用微量滴定管以O.010 00 mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。记下硫酸消耗的体积a，3.4.2.3 在上述锥形瓶中，加入2漓军基红-亚军基蓝指示剂，用O.010 00 mol/L氢寨子的硫酸标准溶液滴i至由绿色变为紫色，记下第二次硫酸消耗的体和、以不包括a)。3.5 分析结果的计算费结商主碱度和全碱度按下列式(2)、(3)计算XaX1000 (JD)盼=EE二一一一一一一. .( 2 ) 民29GBi
8、T 14419-93 cH+ X (a + b) X 1 000 (D)金主V 式中，(JDl黔一一酸歌碱度，即mol/L;(jD)一全碱度，即mol/L，CH+一牛硫酸标准溶液的氢离子浓度，moI/L;a一一第一终点硫酸消耗的体积，mL;b一一第二终点硫酸消耗的体积，mL;V 一所取水祥始体积tmL3-6 允许差全碱度在不同范围时的允许差如表1和农2所示。表l第一法碱度含量范围与允许差全萄青E2.13. 0 3.1-5.0 S.I7.0 7.1-10.0 全碱度豆豆0.500.51-1.00 1. 01 2. 00 4 pH电位滴定法测定碱度4- 1 方法概婆室内允许差乙室i萄允许差YzzO
9、. 14 O. 12 0.16 0.16 。.18 0.20 0.20 J 0.26 表2第二法碱度含量范围与允许差室内允涛差T，室i湾允许差Yzz0.024 0.034 0.026 。町0540_ 030 。台4-( 3 ) mmol/L 栋楼允许辈辈B，0.07 0.08 。_09 。10mmol/L 标梓允许辈辈B，0.012 0.013 0.015 本法.f!J!哥也位漓定法草草草草，以菠璜电极作指示电毅，饱和1主柔电极作参比电极，出子玻璃电极的电位与溶液的pH呈线注关系，因此可用pH僚来代替指示剂确定终点而且更为准确。终点pH可选择8. 3、4.2和5.0，即相当于盼瞅终点、甲基橙终
10、点和甲基红.jf_甲基蓝终点的pH值。4.2试lflJ4.2. 1 pH4、7、标准缓冲溶液配制方法见GB6904. 1的规定.4.2.2 氢离子标准溶液，0.05000和0.01000 moI!L H+ (或O.025 00和O.005 000 mol!L H,SO,) 配制方法见3.2. 5。4.3 仪器4. 3. 1 臼动电位滴定计。4. 3. 2 pH玻璃电极。4. 3. 3 饱和甘乘电极。4.3.4 自动i商定管(25mL) 0 B3) 4.3.5 温度汁，白100C。4.4 分析步骤4.4.1 准备工作GB/T 14419-93 4.4. 1. 1 也板的安装:把玻璃电极(应预先辈
11、辈泡在pH4缓冲溶液中一天)放在电极夹右边的夹口内，饱和台隶电极则放在左边的炎t:l内，后者的高度要比前者低挟，以保证玻鸦泡薄膜不与杯j或丰哥哥量。4.4.1.2 滴定管、电磁阀和i商定管的安装:将滴定管和滴液管用电磁阀上的橡皮管上下连i匾，将i商液管放在电极夹有边的小夹口内，滴出口高度应调节到比玻璃电极的敏感部分中心略高些。加了试样的烧杯放在搅摊器上端盘上，并放入撞拌棒一根。4.牛1.3漓定选择开关的源节z若指示宅楼接一李参比电极接正气然液漓选择开关为十飞4.4.2 定位s打开仪器电源开关，让仪器预热2030mn，按GB6904. 1帘的予续进行定位。最好进行-点定位(使测定的准确度增加).
12、定位时婆在一定适宜搅拌速度下进行。4.4.3滴步骤4.4.3. 将洗涤干净的满定管用硫酸标准溶液泼涤几次后，盛满硫酸标准浴液至零刻度。4. 4. 3. 2 将选择旋纽1直至pH处，接下读数开关，调节终点调节器气使指示8.3(相当于童音歌终点儿或5.0(相当于甲基红-!lf.甲基蓝终点).就4.2(相当于甲基橙终点) lf根据需要调节。4.4.3.3 取100mL水祥(问时测量水样温度)置于250mL烧杯中，把烧杯放在搅拌器上端盘上，并放入搅拌棒一棍，再将电极插入溶液内勿与靠u半棒梧触)。拧开电磁搅拌器开关，保持适宜速度与定位时的搅拌速度将向)，记下漓2主管初始读数，掀下吉普定开始乔关，此时终点
13、也珠亮，满定电珠亮，或对亮时暗，硫酸标准溶液即开始滴定，接近终点pH值时，满;i;电珠亮的时间较短，到达终点pH值时，电珠熄灭并停止滴定。若第终点的pH是8.3.记下硫酸标准溶液所消耗的体积a。再重复6.3.2手续，把终点pH定至5.0或4.2.再继续进行i商定。终点到达后，记下第二终点硫酸标准溶液所消耗的体积b不包括。辛苦选择pH5.0为终点，m满2呈交5.0时必须F普查支气法黑压缩空气或氮气驱赶二氧化碳后再继续漓定3:终点。4.4. 3. 4 掀起读数开关。着实验完毕则关闭电源。4.5 分析结果的计算7摔碱llt按式(4)、(5)、(6)计算=CH+ X a X 1 000 (JO)川-v
14、 CH+ X (十blX 1 000 (j0)5.，口VCJ.j+ X (十b)X 1 000 (j0).，口-u一一一一一一一一一一式中，(0)，.3一一终点pH为8.3时所得的碱度，相当于盼歌碱度( 4 ) . ( 5 ) ( 6 ) (jD)5 。一一终点pH为丘吉对所得自告碱度，稳当子在F基红-豆甲基终点既得的全草草度;(JD). ! 终点pH为4.2时所得的碱度，相当于1If盖橙终点所得的全碱度;Cll-一一硫酸标准溶液的氢离子浓度.mol/L;a一一第一终点所消耗的硫酸体积，mL;b一一第二终点pH5.0新消耗的硫酸体积，mL;b一一一第三终点pH4.2所消耗的硫酸体积，mL;V一一所取水桦的体积.mL。4-6 允许然吕31GB/T 14419-93 全碱在不同范围时的允许差如表3所杀。表3pH滴:E法碱度含i量与允许差全碱 黛内允许差T，室|同允许美Yt.25二0.500.020 0.04 0.51-1. 00 。.0240.05 1. 01-2.00 0.030 0.06 附加说明:;学标准由中华人民共牵挂题能源董事提出，也能源部西安热工研究所归口。本标准由武汉水利电力学院起草。本标准主要起草人钟金鼠、赵宗敏。832 mmol/L 标样允许援B，Q.OI0 0.012 0.015
