1、中华人民共和国昌家括准锅炉用水利冷却水分析方法余氯的那定AnaJysis of water used in boner and cooling system 一讪eterminationof free chlorine residuals 第篇DPD自视比色法iiJ)l余氯1 空姐内容与适用范闺本标准竣定了凉水、冷却水中游离位余氯的演1i:E方法。GB/T 14424-93 本标准适用于原水、冷却水中游离性余氯的分析，测定范围为0.20-1.50mg/L. 2 51用标准GB 6903锅炉海水和冷想水分析方法遥望tl3 1法提要在pH6.26.6的水样中游离性余氯与DPD作用，生成红色半It式
2、化合物，根据颜色深浅与阳基红标准色除吕视比色，求得游离俊余氯的含量。4试lilJ4.1 60%乙醇水溶液。4. 2 ，纯甲基红:称0.5军用基红(深紫色有光泽的结晶)，加500mL60%乙董事水揭穿液，搅拌0.5h j陵之溶解。用2号砂芯漏斗过滤，滤滚烫100C恒温水浴上蒸子避免碗火。将沉淀毒草领入称量辈革F号。子1号5llO(烘2h后，避干燥器内冷却保存，或使用市售已提纯的甲基红试剂。4. 3 O. 01 %甲基在E乙醇溶液z称0，0100g提纯的用基红加80mL60%乙醇水溶液，电磁搅拌受全溶，转入100mL容最瓶中，用60%乙陈稀释至J度，摇匀a4.4 乙酸+乙酸锁缓:中港液(pH4.3
3、)。4.4. 1 O. 5 mol/L乙酸.取15mL冰乙酸于500mL容量瓶中，用自级试剂水稀释至刻度，摇匀.(冰乙酸开瓶时间长，则稽用标准氢氧化纳标定)。标定:取10mLO. 5 rnol/L乙酸溶液，加90mL m级试剂水利4滴黔歌指示剂。用。.5 rnol!L标准氮氧化铺满定歪谈红色。以消辈在部氢氧化销星毫升数，计算乙被摩尔浓度ffi草草调整乙酸标定波为0.5 mol/L. 4.4. 2 o. 5 mol/L乙酸销溶液s称34.02日乙酸销(NaAc 3H，O)用皿级试剂水溶解后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.4.3 援。.5 mol/LHAC 0.5 mol/LNaAc
4、为2, 1体积比混合(pH4.3)。注若揭未经标定。.5mol/L乙数滚滚配越成乙酸但乙酸锦(pH4.3)缀?中液，必须J!l精密酸度计较豆。国凉技术监督局1993-04-24批准1994-0101实施843 GB!T 14424-93 4.5 DPD粉状试剂-称取1g对氨基二乙基苯胶硫酸盐.8.6g无水硫酸销，及0.4gEDTA于研钵巾研生J过6(1日筛后。再研匀过筛，置棕色广口瓶内，干燥保存。或用市售已配制好的粉状试剂。4.6磷酸盐缓冲液(pH6.4)，用适量E级试剂水分别将60.5 g磷酸氢二纳(Na，HPO， 12H,O). 46.0 g磷酸二氢何和.0 gEDTA溶解后移入l升容量瓶
5、中，用皿级试剂水稀释至刻度，摇匀(若用元水磷酸氢二锅则必须换算)。4.7 o. :5%硫代乙酌胶水溶液称取o.25 g硫代乙酿胶加100mL m级试剂水搅拌溶解，过滤于100 mL棕色滴瓶内保存。5 仪器5. 1 分光光度汁。5. 2比i皿:3cm。5. 3 精密酸度计。5. 4 具塞比色管，50mL. 6 分析步骤6. 1 甲基红标准系列的配制2取7.60mLO. 01%甲基红乙醇溶液，用乙酸乙酸销(pH4.3)缓冲液定容至100mL摇匀。该溶液称甲基红工作溶液。按表1所示比例分别准确取甲基红工作溶液以及乙酸吨乙酸纳缓冲溶液(pH4.3)于50mL具塞比色管中，濡匀。表1DPD法所用余氯标准
6、比色液余氯浓度mg/L 0.30 0.50 0.70 0.90 1. 20 1. 50 甲基红工作溶液3.0 5.0 7. 0 9. 0 12.0 15巾。mL 乙酸盐缓冲溶液(pH4.3)52.0 50.0 48.0 46.0 43.0 40.0 mL 注)该系列可在530nm处用3cm比色血测定吸光度，其相应的吸光度徨见表2.表2甲基红标准比色液的吸光度甲基红五作液3. 0 5.0 7.0 9. 0 12. 0 15. 0 mL 乙酸盐缓冲溶液(pH4.3)52 50 48 46 43 40 mL 吸光度o. 180 0.298 0.418 0.535 。守700-0.725o. 8500
7、. 900 注:标准色阶的梯度和数量可根据实际需要调整.6.2 测定于50mL具塞比色管中，加5mLpH6. 4的磷酸盐缓冲液及约0.1gDPD粉末，摇至全溶后，加50 mL?K样摇匀，2min后加1滴0.25%硫代乙酸胶水溶液摇匀，5rnn内与甲基红标准余氯系列比较.6.1 f) 求得游离性余氯含量(mg/U。7 标准偏差见表3，吉量。.4 。.7 0.9 G/T 14424-93 表3余氯测定的标准偏差标准偏差0.045 O.3mg/L.锺吉量在0.01mg!L以上干扰测定，每100 mL试样细3mLO%)!.2-环已烧二E贵阳乙酸溶液可消除铁及锺干扰。使用市场上镶售的余氯测定器时，要事先
8、秘余氯标准比色浓进行比较，确认无读后再用14 分析结果的理坚强E1000 总余氯(mg/L)= (a-c,) Xv一1000 游离这余氯(mg/L)=(b二c，)X -V一化合性余氯(mg/L)=总余氯一游离俭余氯式中a一一总余氯与干扰物质漉合5mn后产生的颜色所对应的余氯标准比液浓度(mg/Ll, b一游离俊余氯与干扰物质混合5s后产生的颜色所对应的余氯标准比色液浓度(mg/L), CI-干扰物质混合5s f产生前援色PJi.，.呼应的余集标然比色滚泼皮(mg/L沁内一一干扰物质混合5min后产生的假色所对I莹的余氯标准比色液浓度(mg/Ll; v一试样的体积，mLoR!只GB/T 14424-93 15 标准偏差表5余氯测定的标准确差吉量O. 17 O. 81 附加说明:本标准由中华人民共和国能源部科技司提出。本标准由能源部西安热工研究所技术归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人赵任辉、张恩隆、沈鸿渣。mg/L 标准偏差0.011 0.011 819
