1、中华人民共和国国家标准GB/T 14454.1 93 香料试样制备Aromatl四Preparationof te.t sample 本标准参照采用国际标准lSO.356-1977精油试样制备儿1 主题内容与适用范围本标准对供实验室分析用的香料精池、单离及合成香料)试样的制备作出一般性指导。本标准主要适用于精油的试样制备，亦可用于单离和合成香料需要进行试祥制备的场合。2 引用标准GB/T 14454.4香料折光指数的测定3 方法原理将无水硫酸销或无水硫酸续加入在室温为液体或须加热至适当温度后呈液状的实验用香料样品。然后进行过滤，去除样品中水分和不溶杂质。4 精油的试样制备4. 1 仪器和试剂4
2、. 1- 1 烘箱能控制在融化样品的最低温度.在此温度，可把呈固体或半固体的精汹在10min内融成液体，该温度通常高于预计的香料凝固点约10C; 4. 1. 2 折光仪见GB/T14454.40 4. 1. 3 脱水剂新干燥、中性的无水硫酸销或无水硫酸镇.把中性无水硫酸销或无水硫酸侯在180200C加热，干燥到恒重。研磨成粉，保存在密封的干燥瓶内.4.2操作步骤4.2.1 有两种情况可能遇到。4.2.1.1 如糖泊在室温呈固体或半固体，则置样品子烘箱中，控制在合适的温度见4.1-1条)使呈液状。操作过程中，在精油含有醒类化合物的场合，需要避免空气进入盛有精泊的容器.要做到这点，可把塞子松开一些
3、，但不要取下.把液状的精油倒入预经在烘箱内加温的干燥玻璃瓶中，装入量不超过该容器体积的三分之二。在以下分析操作中，保持精泊在呈液状的最低温度。4.2.1.2 如精油在室渴时是液体，则在同样温度把它倒入玻璃瓶中，装入量不超过该容器体积的三分之二。4.2.2 加脱水剂(4.1.3)于以上玻璃瓶中，加入量约为精油重量的15%，至少在2h内，不时地强力摇国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施223 GB/T 14454.1-93 动.4.2.3过滤试样，如为经过融化成液体的油样过滤应在保温条件下进行。4.2.4 过滤后试祥(4.2.3)应清澈透明.用折光仪(4.1.2)，按照G
4、B/T14454. 4规定操作测定折光指数.4.2.5 为了检查脱水剂作用，再加入5%脱水剂(4.1.3)至过滤试样(4.2.3)中，重复上述操作，并测定折光指数，如前折光指数应无变动。4.2.6 在4.2. 1-4. 2. 5条中所规定的操作，应恰好在试样分析前进行.否则，过滤后的泊样须保持在预经干燥、密封的容器内，置于阴凉处，避开强光.4.2.7 某些情况下，在有关的产品标准中将规定要用拧糠酸或酒石酸与精油一起搅动，除去使精油变I色的苯盼金属盐。5 单离与合成香料的试样l1li1备5. 1 仪器和试剂同4.1条。5.2 操作步骤5. 2. 1 一般只需过滤除去不溶杂质。操作步骤按4.2条进行，但不加入脱水剂。5.2.2 需要进行脱水、脱色的样品，将在有关的香料产品标准中规定，操作步骤按4.2条进行。附加说明=本标准由中华人民共和国轻工业部提出.本标准由全国香料标准化中心归口.本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草.本标准主要起草人吴瑞JI、徐易、黄援卿.自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB843-83(精油一-试样的制备作废。224
