1、ICS 7110060Y 41 a亘中华人民共和国国家标准GBT 1445412008代替GBT 1445411993香料试样制备FragranceFlavor substances-Preparation of test samples(ISO 356:1996,Essential oils Preparation of test samples,MOD)2008-07-15发布 20081201实施宰瞀髅鬻瓣訾糌赞鐾发布中国国家标准化管理委员会及111前 言GBT 1445412008GBT 14454香料通用试验方法由下列部分组成:第1部分:香料试样制备;第2部分:香料香气评定法;第4部
2、分:香料折光指数的测定;第5部分:香料旋光度的测定;第6部分:香料蒸发后残留物含量的评估;第7部分:香料冻点的测定;第11部分;香料含酚量的测定;第12部分:香料微量氯测定法;第13部分:香料羰值和羰基化合物含量的测定;第14部分:香料标准溶液、试液和指示液的制备;第15部分:黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法。本部分为GBT 14454的第1部分。本部分修改采用ISO 356:1996精油试样制备。本部分与ISO 356:1996相比,主要是增加了单离及合成香料试样的制备。本部分是对GBT 1445411993香料试样制备的修订。本部分与GBT 144541一1993相比,主要
3、变化如下:修改了第1章范围;删除了GBT 1445411993的第2章引用标准和424用折光仪测定折光指数的内容。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。本标准由上海香料研究所负责起草。本标准主要起草人:曹怡、金其璋、徐易。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GBT 144541 1993。香料试样制备GBT 14454120081范围GBT 14454的本部分规定了对供实验室分析用的香料试样的制备原理、仪器、试剂和操作程序。本部分适用于精油、单离及合成香料试样的制备。本部分特别适用于不可直接进行分析的香料,这就是那些在室温下为固体或半固体的香料或那些由
4、于含水或悬浮颗粒而混浊的香料。本部分不适用于进行水分测定的试样。2原理将硫酸镁或硫酸钠加入在室温为液体或需加热至适当温度后呈液状的香料,然后进行过滤,去除样品中水分和不溶物质。3仪器实验室常用仪器,特别是下列仪器:31烘箱。32锥形瓶。33合适的过滤装置。4试剂41所用试剂均为分析纯试剂。42新干燥、中性的硫酸镁或新干燥的硫酸钠:硫酸镁或硫酸钠在180200(自连续搅拌的材料中读取温度)加热,干燥到恒重(干燥时应连续搅拌)。研磨成粉,保存在密封的干燥瓶内。5操作程序51精油试样的制备511 在室温下呈固体或半固体的精油将精油置于烘箱(31)中液化。烘箱的温度控制在能使精油在lo rain内液化
5、的最低温度。该温度通常比该精油预计的凝固点高约10。操作过程中,特别是含醛类的精油,应避免空气进入盛有精油的容器。要做到这点,可把塞子松开一些,但不要取下。将液状的精油倒人预先在上述温度的烘箱内加热的干燥锥形瓶(32)中,装人量不超过锥形瓶容量的三分之二。在以下所有操作中,保持精油在呈液状的最低温度。512在室温下呈液体的精油在室温下将精油倒人干燥的锥形瓶(32)中,装入量不超过锥形瓶容量的三分之二。513精油的处理加脱水剂硫酸镁或硫酸钠(42)于装有试样511或512的锥形瓶中,加入脱水剂的量约为精油质量的15。至少在2 h内不时地强力摇动锥形瓶。过滤试样。为了检查脱水剂的作用,再加入约5的硫酸镁或硫酸钠。2 h后过滤。精油应清澈透明。在511的情况下,可在控制适当温度(见511)的烘箱内进行过滤。但不要使精油在烘箱内放】GBT 1445412008置超过适当的时间。注1:操作完成后,即应进行分析。否则,过滤后的精油应保存在预先干燥的容器内,置于阴凉处。避开强光。试样应装满容器并塞紧瓶塞。注2:某些情况下,在有关香料的产品标准中规定要用柠檬酸或滔石酸与精油一起搅动,以除去使精油变色的苯酚金属盐。52单离及合成香料试样的制备521一般只需过滤除去不溶杂质。操作程序按51进行,但不加入脱水剂。522需要进行脱水、脱色的样品,将在有关香料的产品标准中规定,操作程序按51进行。2