1、中华人民共和国国家指准GB/T 14501. 2 93 六氟化铀中磷的测定分光光度法Spectrophoto皿etricdetermination of phosphorus in uranium hexafluoride 1 主题内容与适用范围本标准规定了分光光度法测定六氟化铀中磷的方法原理、仪器、试剂、分析步骤、结果计算和方法的精密度。本标准适用于六氟化铀中磷的测定取样量为0.7 g铀的氟化铀水解液时，测定范围为7.575问E铀号30 g硅、3g碑、50g鸽对10g磷的测定不干扰。氟化物干扰磷的测定，用棚酸络合可消除其干扰。2方法原理在一定酸度范围内，五价磷与铝酸镀作用，生成磷铝黄，用1氨
2、基2荼盼4磺酸，亚硫酸纳，偏重亚硫酸纳混合液还原磷铝黄为磷锢蓝络合物，于波长710nm处进行分光光度测定。3仪器、设备3. 1 分光光度计：带有5cm比色皿。3. 2 聚乙烯瓶100mL，带有刻度。3. 3聚乙烯瓶500mL，带有刻度。3. 4 聚乙烯移液管，5ml，（经计量鉴定合格）0 3.5铅fill,100mL, 3.6铅舟：120mL0 3. 7多孔水浴锅。3. 8分析天平z感量。.1 mgo 4试J所用试剂除指明者外，均为分析纯试剂，水为去离子水。4. 1 氢氧化镀：纯化。蒸馆500ml.氢氧化镣（25%28%）经过塑料管进入300mL水中。4. 2 硝酸优级纯。密度1.42 g/c
3、m3 4. 3 铝酸镀溶液：100g/l.。溶解100g铝酸钱以NH生）,Mo,02, 4H20于500n1L热水（水混不超过60中，用水稀释至1L，贮于塑料瓶中。4.4 珊酸溶液，50 g/L。溶解25g棚酸（优级纯）于水中，用水稀释至500mL。4. 5 盐酸：优级纯。c(f!Cl)=l. 2 mol/L溶液。4. 6 盐酸s优级纯。C(HCl)=l mol/L溶液。4. 7 盐酸3优级纯。c(HCl）二三6mol/L溶液。国家技术监督局1993-06-19批准6 1994-04-01实施 一一GB/T 14501. 2-9 3 硫酸：优级纯。c(l/ZH2S04)=6 mol/L溶液。4
4、.8 4.9 混合还原液溶解0.1 gl氨基一2荼盼4磺酸.1.0 g亚硫酸纳（Na,SO，）和10.0 g偏重亚硫酸锁(Na2S20，）于水中，用水稀释至100mL，贮于塑料瓶中。4. 10 2,4二硝基盼（N02)2C,H,O日溶液，1g/L。溶解O.lgZ,4二硝基盼于100mL无水乙醇中。4. 11 铀溶液称取含20g铀的无磷和无硅的氧化铀（U,O,UO,UO，）于销皿（3.5）中，用硝酸（4.2）溶解后转移到聚乙烯瓶（3.3）中，用水稀释至200mL。4. 12 磷标准溶液：称取0.426 0 g磷酸氢二钱（NH,),HPO，于塑料烧杯中，用水溶解后转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度
5、，混匀，贮于干燥的塑料瓶中。移取此溶液100mL于1L容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀后贮于干燥的塑料瓶中，此溶液1mL含10.0月磷。5 分析步骤5. 1 绘制工作曲线5. 1. 1 在五个聚乙烯瓶（3.2）中分别加入铀溶液（4.11)10 mL，依次加入含磷为0,5.0,10. 0,25. O, 50.。阔的磷标准溶液（4.12）。5. 1. 2 用氢氧化镀（4.1）中和至溶液开始生成沉淀。5. 1. 3 加入足量的盐酸溶液（4.7），使溶液的酸度为1mol/L，用盐酸溶液（4.5）稀释至约50mL。5. 1. 4 加入6mL细酸镀溶液（4.3），摇匀，将溶液放入水浴中加热至9095C，取出
6、置于水浴中冷却至室温。5. 1. 5 加入2mL混合还原液（4.的，摇匀。5. 1.6将溶液转移到100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.6）稀释至刻度，摇匀，放置1h。5. 1. 7 移取部分溶液于5cm比色皿中，以试jf!J空白溶液为参比，在波长710nm处测量吸光度。5. 1. 8 以磷量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5. 2样品分析5. 2. 1 称取10g六氟化铀于钳舟（3.的中，用80m L水水解。5. 2. 2将水解浴液转移到聚乙烯瓶（3.2）中，用水稀释至100mL，并标定铀浓度。5. 2. 3 用聚乙烯移液管（3.4）移取含0.7 g铀的六氟化铀水解液于聚乙烯瓶（
7、3.2）中，加1mL硫酸溶液（4.8) ;zo mL哪酸溶液（4.4）混匀。同时在另一聚乙烯瓶中加入1mL硫酸溶液（4.剖，20mL砌酸溶液（4.4）作为试剂空白溶液。5. 2. 4 将试样溶液和试剂空白溶液置于7075的水浴中加热20min，并蒸发至约15mL，取出冷却后，在试剂空白溶液中加二滴2.4二硝基盼溶液（4.10）。5. 2. 5 用氢氧化钱（4.1）中和至试样溶液开始生成沉淀，试剂空白溶液出现黄色。以下操作按5.1. 3 5. 1. 7条进行。5. 2. 6 由吸光度从工作曲线上查得磷量。6 结果计算按下式计算磷含量：c 1vf 一c,v 式中，C六氟化铀样品中磷的含量，用g铀；M一一从工作曲线上查得的磷量，g;c，一一六氟化铀水解液中铀的浓度，g/mL;v 所取六氟化蚀水解液的体积，mL,. 一一一一一一7 一一一一一一一一一一GB/T 145Q1 . 2 9 3 7精密度置信水平为95%时，测定10g磷，相对标准偏差为士10%。附加说明g本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一四厂负责起草。本标准主要起草人邓早成、梁文捷、唐安姊。 飞本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMC761 88六氟化铀标准分析方法儿8 立
