1、ICS 6510030G 25 a圈中华人民共和国国家标准GB 22605200820081217发布戊唑醇乳油Tebuconazole emulsifiable concentrates20090601实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局磐右中国国家标准化管理委员会疆111刖 置GB 226052008本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：江苏丰登农药有限公司、江苏龙灯化学有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、山东华阳科技
2、股份有限公司。本标准主要起草人：姜敏怡、李秀杰、耿荣伟、冯秀珍、胡春红、王丙文。戊唑醇乳油该产品有效成分戊唑醇的其他名称、结构式和基本物化参数如下：IS0通用名称：Tebuconaz01eCAS登录号：10753496-3CIPAC数字代码：494化学名称：(RS)一1一(4一氯苯基)一4，4-二甲基一3一(1H一1，2，4-三唑一1一基甲基)戊一3一醇结构式：C GB 226052008实验式：c16H22C1N30相对分子质量：3078(按2007年国际相对原子质量计)生物活性：杀菌熔点：约1024蒸气压(20)：0013 mPa溶解度(20)：水中32 mgL；二氯甲烷大于200 gLi
3、己烷小于01 g1，；异丙醇、甲苯中50 gL100 gL稳定性：在pH值为49，22水解DTs。大于1年。1范围本标准规定了戊唑醇乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于戊唑醇原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的戊唑醇乳油。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新叛本适用于本标准。GBT 1600农药水分测定方法GBT 1601农药pH值的测定方法GBT 16
4、03农药乳液稳定性的测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 1605-2001 商品农药采样方法GBT 4472化工产品密度、相对密度测定通则GB 4838农药乳油包装GBT 19136农药热贮稳定性测定方法GBT 19137农药低温稳定性测定方法3要求31组成和外观：本品应由符合标准的戊唑醇原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成，应为稳定1电钮，圣H一_曼OJlCjCCCGB 226052008的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。32戊唑醇乳油应符合表1要求。表1戊唑醇乳油质量控制项目指标项 目 指 标戊唑醇质量分数4 25o墨l或质量浓度(20)(gL) 2501水分质量分数 i0p
5、H值范围 6 090乳液稳定性(200倍) 合格低温稳定性试验。 合格热贮稳定性试验、 合格8当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。b正常生产时热贮稳定性试验、低温稳定性试验每3个月至少测定一次。4试验方法41抽样按GBT 16052001中532“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100 g。42鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与戊唑醇质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中戊唑醇的色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。43戊唑醇质量分数(质量浓度)的测定431 高效液相色谱法(仲裁法)4311方法提要试
6、样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以NovaPak C，。为填料的不锈钢柱和紫外检测器(220 rim)，对试样中的戊唑醇进行高效液相色谱分离和测定。4312试剂和溶液甲醇；水：新蒸二次蒸馏水；戊唑醇标样：已知戊唑醇质量分数w990。4313仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；色谱柱：150 mm39 mm(id)不锈钢柱，内装NovwPak C8 5 pm填充物(或同等效果的色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约045 pm；微量进样器：50 pL；定量进样管：5 pL；超声波清洗器。2GB 226052008扩，l戊唑醇。图1 戊唑醇乳油的高效液相色谱图4315测定步骤4
7、3151标样溶液的制备称取01 g戊唑醇标样(精确至0000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5 rain使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。43j52试样溶液的制备称取含戊唑醇01 g的试样(精确至0000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5 rain使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。43153测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针戊唑醇峰面积相对变化小于15后，按
8、照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。43154计算将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液中戊唑醇峰面积分别进行平均。试样中戊唑醇的质量分数”，()，按式(1)计算；质量浓度P】(gL)，按式(2)计算：Azm，侧W1一iiB一鱼之堕型10 A1m式中：A-标样溶液中，戊唑醇峰面积的平均值；Az试样溶液中，戊唑醇峰面积的平均值；(2)GB 22605-2008m，标样的质量，单位为克(g)；m，试样的质量，单位为克(g)；矿一20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472进行测定)；w戊唑醇标样的质量分数，以表示。4316允许差戊唑醇质量分数两次平行测定结果
9、之差，应不大于05，取其算术平均值作为测定结果。4，32毛细管气相色谱法4321方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸双环己酯为内标物，使用HP-5(5苯甲基硅酮)涂壁的石英毛细管柱，和氢火焰离子化检测器，对试样中的戊唑醇进行毛细管气相色谱分离和测定。432，2试剂和溶液三氯甲烷；戊唑醇标样：已知质量分数w99O；邻苯二甲酸双环己酯：不含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取20 g的邻苯二甲酸双环己酯，于500 mL的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、摇匀。43，23仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱柱：30 m032 mm(id)石英毛细柱，内壁涂HP-5(5苯甲基硅酮)，膜厚025 p
10、m；色谱数据处理机或色谱工作站。4324气相色谱操作条件温度()：柱室220，气化室260，检测室280；气体流量(mLmin)：载气(N。)18，氢气40，空气400，补偿气25；分流比：40：1；进样体积：10 pL；保留时间：戊唑醇约75 rain，内标物约104 rain。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的戊唑醇乳油与内标物的气相色谱图见图2。1戊唑醇；2内标物。图2戊唑醇乳油与内标物的气相色谱图GB 2260520084325测定步骤43251标样溶液的配制称取戊唑醇标样005 g(精确至0000 2 g)，
11、置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。43252试样溶液的配制称取含戊唑醇005 g的试样(精确至0000 2 g)，置于一具塞的玻璃瓶中，用与43251中使用的同一支移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。43253测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针戊唑醇与内标物的峰面积比的相对变化小于l，5后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。43254计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中戊唑醇与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中戊唑醇的质量分数W：()，按式(3)计算，质量浓度P：(gL)，按式(
12、4)计算：， r2m1w”一矿一j一气掣舢 (3)式中：F一标样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值；试样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值；m、标样的质量，单位为克(g)；m， 一试样的质量，单位为克(g)；P20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472进行测定)；w标样中戊唑醇的质量分数，以表示。4326允许差两次平行测定结果之差应不大于05，取其算术平均值作为测定结果。44水分的测定按GBT 1600中的“卡尔费休法”进行。45 plt值的测定按GBT1601进行。46乳液稳定性试验按GBT 1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。47低温稳定性试验按GBT 19
13、137中“乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过03 mL为合格。48热贮稳定性试验按GBT 19136中“液体制剂”进行。热贮后戊唑醇质量分数应不低于贮前戊唑醇质量分数的97，乳液稳定性应符合标准要求。49产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51戊唑醇乳油的标志、标签和包装，应符合GB 4838的规定。5GB 22605200852戊唑醇乳油应用玻璃瓶或聚酯瓶包装，外包装可用纸箱、瓦楞纸板箱，每瓶净含量为100 g、200 g、100 mL、200 mL，每箱净含量一般不超过15 kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB 4838的规定。53戊唑醇乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。54贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。55安全：本品属低毒杀菌剂。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。56保证期：在规定的贮运条件下，戊唑醇乳油的保证期，从生产日期起为2年。
