1、ICS 6510010G 25 镭目中华人民共和国国家标准GB 22610200820081217发布丁硫克百威颗粒剂Carbosulfan Granules2009060 1实施宰瞀徽紫瓣警髅瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 吾GB 226 102008本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准修改采用FAO规格417GRSF(1991)丁硫克百威颗粒剂(英文)。本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法。本标准与FAO规格丁硫克百威颗粒剂的主要技术性差异：1)本标准丁硫克百威颗粒剂有两个规格，5的质量分数是5o!：l，10质量分数是10o_l：，FAO规格没有规定颗
2、粒剂的具体浓度，仅对标明含量i00 gkg的颗粒剂规定了允许波动范围即标明含量的土10。2)综合我国产品的实际质量情况，pH值范围为709o，而FAO规格酸度指标为05 gkg(005)。3) 另外本标准规定了脱落率控制指标，而FAO规格规定了堆积密度范围及125 pm试验筛筛余物控制指标。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：湖南海利化工股份有限公司、浙江禾田化工有限公司、江苏常隆化工有限公司。本标准主要起草人：高晓晖、昝艳坤、郑静宇、韩萍、张中泽、陈平、余淑英。丁硫克百威颗粒剂
3、该产品有效成分丁硫克百威的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：CarbosulfanCIPAC数字代码：417化学名称：2，3一二氢一2，2一二甲基苯并呋喃一7一基(-丁基氨基硫)甲基氨基甲酸酯。结构式：CH3 【Cn)3CH。一由一sN，。cH。GB 226 102008实验式：c：。H3。N：03S相对分子质量：3805(按2007国际相对原子质量计)生物活性：杀虫沸点：124128蒸气压(25)：0041 mPa溶解度(25)：水中03 mgL，与大多有机溶剂混溶，如：二甲苯、正己烷、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醇、甲醇、丙酮等稳定性：在水溶液中水解，DT；。(25)在纯水中小
4、于1 h(pH4)，22 h(pH6)，76 d(pH7)，142 d(pH8)，142 d(pH8)，大于583 d(pH9)1范围本标准规定了丁硫克百威颗粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由丁硫克百威原药与适宜的助剂、包衣剂、着色剂和载体加工而成的丁硫克百威颗粒剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1601农药pH值的测定方
5、法GBT 1604 商品农药验收规则GBT 1605-2001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GBT 19136农药热贮稳定性测定方法GB 2261020083要求31组成和外观：本品应由符合标准的丁硫克百威原药与适宜的助剂、包衣剂、着色剂和载体制成，应为干燥、自由流动的颗粒，无可见的外来杂质。32丁硫克百威颗粒剂应符合表l要求。表1 丁硫克百威颗粒剂控制项目指标指 标项 目5 10丁硫克百威质量分数 5o：叠 10o兰：克百威质量分数4 01 02pH值范围 7090粒度范围(I 680tm-420zm粒径比1：4) 90脱落率 30热贮稳定性5 合格8克百威质量分数、热贮稳定性试
6、验在正常生产情况下，至少每3个月检验一次。4试验方法41抽样按照GBT 1605-2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于600 g。42鉴别试验42，1 液相色谱法本鉴别试验可与丁硫克百威质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丁硫克百威色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。43丁硫克百威(克百威)质量分数的测定431方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以Agilent TCC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(280 nm)，对试样中的丁硫克百威进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4
7、32试剂和溶液甲醇：色谱级；水：新蒸二次蒸馏水；丁硫克百威标样：已知质量分数m98oN；克百威标样：已知质量分数“990；克百威标样溶液的制备：称取克百威标样005 g(精确至0000 2 g)置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。433仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或工作站；色谱柱：250mm46mm(id)不锈钢柱，内装AgilentTCC18、5xm填充物(或具等同效果的色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约045 p“；2GB 226 102008微量进样器：50 pL；定量进样管：5 pL；超声波清洗器。434高效液相色谱操作条件流动相：p(甲醇：水
8、)=88；12，经滤膜过滤，并进行脱气；流量：1_0 mLmin；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：280 nm；进样体积：5 pL；保留时间：克百威36 min，丁硫克百威138 min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的丁硫克百威乳油高效液相色谱图见图1。1 克百威；2 丁硫克百威。图1 丁硫克百威颗粒剂的高效液相色谱图435测定步骤4351标样溶液的制备称取丁硫克百威标样01 g(精确至0000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取10 mL上述溶液置于另一50 mL容量瓶中
9、，再用另一只2 mL移液管移取克百威标样溶液于同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4352试样溶液的制备称取含丁硫克百威01 g(精确至0000 2 g)的试样，置于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在超声波下振荡15 min使试样溶解，摇匀。用移液管准确移取10 mL上述溶液置于另一50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用孔径为045,um的滤膜过滤。4353测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丁硫克百威峰面积相对变化小于1o后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。436计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丁硫
10、克百威的峰面积(克百威的峰面积)分别进行平均。试样中丁硫克百威(克百威)的质量分数m，()按式(1)计算：3GB 226102008w一等焉，式中：A。标样溶液中，丁硫克百威峰面积(克百威峰面积)的平均值；A。试样溶液中，丁硫克百威峰面积(克百威峰面积)的平均值；m。标样的质量，单位为克(g)；mz试样的质量，单位为克(g)；w标样中丁硫克百威(克百威)的质量分数，以表示；，稀释倍数，对丁硫克百威f-1，克百威f=o2。437允许差丁硫克百威质量分数两次平行测定结果之差应不大于03，克百威质量分数两次平行测定结果相对偏差应不大于40，均取其算术平均值作为测定结果。44 pH值的测定按GBT 1
11、601进行。45粒度的测定451仪器标准筛组：孔径与标明的粒径范围一致，并配有底盘和筛盖；电动振荡机：振幅36 mm，240次rain。452测定步骤将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛上面，筛下装承接盘，准确称取100 g试样(精确至01 g)，置于上面筛上，加盖密封，将组合好的筛组安装在振荡机上，启动振筛机振荡10 rain。然后取出规定粒径范围内筛上物进行称量。453计算试样的粒度mz()按式(2)计算：”2一堕1007Yt式中：7Tt一试样的质量，单位为克(g)；m。规定粒径范围内筛上物质量，单位为克(g)。46脱落率的测定461仪器标准筛：孔径与451“标准筛组”中小粒径筛相同；钢
12、球或瓷球：15个(79 mm)；电动振荡机：振幅36 mm，240次rain。462测定步骤准确称取已测过粒度的试样50 g，放人盛有15个钢球或瓷球的标准筛中，将筛置于底盘上加盖，移至振荡机中固定后振荡1 5 rain，准确称取接盘内试样质量(精确至01 g)。463计算试样的脱落率咄()按式(3)计算：w3一堕100 m式中：m试样的质量，单位为克(g)；帆一接盘中试样的质量，单位为克(g)。4(3)GB 22610200847热贮稳定性试验按GBT 19136中“其他制剂”进行，热贮后，丁硫克百威质量分数应不低于贮前测得质量分数的95，粒度、脱落率仍应符合标准要求。48产品的检验与验收应
13、符合GBT 1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51 丁硫克百威颗粒剂的标志、标签和包装，应符合GB 3796的规定。52丁硫克百威颗粒剂应用铝塑复合袋密封包装。每袋最大包装净含量不超过20 kg。53根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB 3796的规定。54包装件应贮存在通风、干燥的库房中。55贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。56安全：丁硫克百威颗粒剂属中等毒杀虫剂。使用本品应带防护手套。皮肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。57保证期：在规定的贮运条件下，丁硫克百威颗粒剂的保证期，从生产日期算起为2年。在保证期内，丁硫克百威颗粒剂中各项指标均应符合标准要求。
