1、ICS 65，10010G 25 固雪中华人民共和国国家标准GB 2261 120082008-12-17发布丁硫克百威乳油Carbosulfan emulsifiable concentrates2009-060 1实施丰瞀粥紫瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会况111刖 吾GB 226112008本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准修改采用FAO规格417ECSF(1991)E丁硫克百威乳油(英文)。本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法。本标准与FAO规格丁硫克百威乳油的主要技术性差异：1) 本标准丁硫克百威乳油有两个规格，20的质量分数是20o耸；，200
2、 gL质量分数是21o耸；，质量浓度是200+j；，FAO规格投有规定乳油的具体浓度，仅对标明含量500 gkg的乳油规定了允许波动范围即标明含量的5。2)本标准控制杂质克百威质量分数是05，FAO规格是不大于测得的丁硫克百威含量的2。3)本标准水分指标为05，而FAO规格为2 gkg(o2)。4)综合我国产品的实际质量情况，pH值范围为7090，而FAO规格碱度指标为1 gkg(O1)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(sACTC】33)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：湖南海利化工股份有限公司、浙江禾田化工有限公司、江苏常隆化
3、工有限公司。本标准主要起草人：高晓晖、咎艳坤、郑静宇、韩萍、张中泽、陈平、余淑英。丁硫克百威乳油该产品有效成分丁硫克百威的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：CarbosulfanCIPAC数字代码：417化学名称：2，3-二氢一2，2-二甲基苯并呋喃一7一基(二丁基氨基硫)甲基氨基甲酸酯。结构式：O C心OCNSN (CHz)3CH3(cI-D3cHGB 2261 12008实验式：C：。H3：N：03S相对分子质量：3805(按2007国际相对原子质量计)生物活性：杀虫沸点：124128蒸气压(25)：0041 mPa溶解度(25)：水中03 mgL，与大多有机溶剂混溶，如
4、：二甲苯、正己烷、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醇、甲醇、丙酮等稳定性：在水溶液中水解，DTs。(25)在纯水中小于l h(pH 4)，22 h(pH 6)，76 d(pH 7)，142 d(pH 8)，142 d(pH 8)，大于583 d(pH 9)1范围本标准规定了丁硫克百威乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由丁硫克百威原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的丁硫克百威乳油。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使
5、用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 16002001农药水分测定方法GBT 1601农药pH值的测定方法GBT 1603农药乳液稳定性测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 1605 2001商品农药采样方法GBT 4472化工产品密度、相对密度测定通则GB 4838农药乳油包装GBT 19136农药热贮稳定性测定方法GBT 19137农药低温稳定性测定方法1GB 2261120083要求31组成和外观本品应由符合标准的丁硫克百威原药制成，外观为均相液体，无明显的悬浮物和沉淀。32技术指标丁硫克百威乳油应符合表1要求。表1丁硫克百威乳油控制项目
6、指标指 标项 目200 gL 20丁硫克百威质量分数。“ 21，O地1 20o+-H或质量浓度(20)(gL) 200zI；克百威质量分数 05水分质量分数 o5pH值范围 7 090稀释稳定性(200倍) 合格低温稳定性6 合格热贮稳定性6 舍格8当发生争议时，以丁硫克百威质量分数为仲裁，b正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少测定一次。4试验方法41抽样按GBT 1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于250 mL。42鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与丁硫克百威含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一
7、色谱峰的保留时间与标样溶液中丁硫克百威色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。43丁硫克百威(克百威)质量分数的测定431方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以Agilent TCC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(280 nm)，对试样中的丁硫克百威进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。432试剂和溶液甲醇：色谱级；水：新蒸二次蒸馏水；丁硫克百威标样：已知质量分数w980。克百威标样：已知质量分数w990。克百威标样溶液的制备：称取克百威标样0，05 g(精确至0000 29)置于50 mL容量瓶中，用甲醇2GB 226 112008溶解并稀释至刻度，摇匀。433仪器高效液相色
8、谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或工作站；色谱拄：250 mm46 ram(id)不锈钢柱，内装Agilent TC-C18、5 pm填充物(或具等同效果的色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约045 pm；微量进样器：50 pL；定量进样管：5 pL；超声波清洗器。434高效液相色谱操作条件流动相：(甲醇：水)一88：12，经滤膜过滤，并进行脱气；流量：10 mLmin；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：280 nm；进样体积：5 pL；保留时间：克百威36 min，丁硫克百威138 rain。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果
9、。典型的丁硫克百威乳油高效液相色谱图见图1。1克目威；2一一丁硫克百威。图1 丁硫克百威乳油的高效液相色谱图435测定步骤43，51标样溶液的制备称取丁硫克百威标样01 g(精确至0000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取10 mL上述溶液置于另一50 mL容量瓶中，再用另一只2 mL移液管移取克百威标样溶液于同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。GB 2261120084352试样溶液的制备称取含丁硫克百威01 g(精确至0000 2 g)的试样，置于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取lO mL上述溶液置于另一50 m
10、L容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4353测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丁硫克百威峰面积相对变化小于10Voo后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。436计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丁硫克百威的峰面积(克百威的峰面积)分别进行平均。试样中丁硫克百威(克百威)的质量分数W。()，按式(1)计算；质量浓度n(gL)按式(2)计算：”t一等与2 Tmn一垒等，一。(2)式中：A。标样溶液中，丁硫克百威峰面积(克百威峰面积)的平均值；Az试样溶液中，丁硫克百威峰面积(克百威峰面积)的平均值；m。标样的质量，单位为克
11、(g)；mz一一试样的质量，单位为克(g)；w标样中丁硫克百威(克百威)的质量分数，以表示；，稀释倍数，对丁硫克百威f-1，克百威，一o2；P 20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472中“密度计法”进行测定)。437允许差丁硫克百威质量分数、质量浓度两次平行测定结果之差应分别不大于o8、8 gL，克百威质量分数两次平行测定结果相对偏差应不大于20，取其算术平均值作为测定结果。44水分的测定按GBT 1600 2001中的“卡尔费休”法中“212卡尔费休一库仑滴定仪器测定法”进行。45 pH值的测定按GBT 1601进行。46乳液稳定性的试验试样用标准硬水稀释200倍，按G
12、BT 1603进行试验，上无浮油、下无沉淀为合格。47低温稳定性试验按GBT 19137中“乳剂和均相液体制剂”进行。离心管底部离析物的体积不超过03 mL为合格。48热贮稳定性试验按GBT 19136中“液体制剂”进行。热贮后，丁硫克百威质量分数应不低于热贮前测得质量分数的95；乳液稳定性仍应符合标准要求。49产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51 丁硫克百威乳油的标志、标签、包装，应符合GB 4838的规定。52丁硫克百威乳油采用聚酯瓶或聚乙烯瓶包装，每瓶净含量为250 mL、500 mL，外包装为纸箱、瓦4GB 2261 12008楞纸板箱或钙塑箱，每箱净含量不超过10 kg。53根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但应符合GB 4838的规定。54丁硫克百威乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。55贮运时，严防潮湿和!EI晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。56安全：丁硫克百威瑶中等毒杀虫剂。使用本品时应戴防护手套、穿干净的防护服。捕药后应立即用肥皂水洗净。如皮肤和眼睛接触药液时，要用大量清水冲洗。如发生中毒现象，应及时去医院治疗。57保证期：在规定的贮运条件下，丁硫克百威乳油的保证期，从生产日期算起为2年。5
