1、ICS 6510030G 25 鳕垦中华人民共和国国家标准GB 22624200820081217发布咪鲜胺乳油Prochloraz emulsifiable concentrates2009-0601实施丰瞀徽零黼警箍攀瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 昌GB 226242008本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：南京红太阳集团、南通江山农药化工股份有限公司、乐斯化学有限公司、青岛奥迪斯生物科技
2、有限公司。本标准主要起草人：侯春青、武铁军、刘奎涛、王志敏、陈呈新、刘桂娟、段文胜。咪鲜胺乳油该产晶有效成分咪鲜胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Prochloraz化学名称：M丙基一N一2(z，4，6一三氯苯氧基)乙基咪唑一1一甲酰胺结构式：GB 226242008实验式：C15H16c13N302相对分子质量：3767(按2007年国际相对原子质量计)生物活性：杀菌熔点：465493(纯度大于99)溶解性(25)：水344 mgL，易溶于太多数有机溶剂，如氯仿、乙酸乙酯、甲苯，二甲苯25 kgL丙酮35 kgL，正己烷75i0+3 kgL稳定性：在水中(pH=7，20
3、)稳定，光照、持续高温加热(200)或遇强酸、强碱时分解1范围本标准规定了咪鲜胺乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由眯鲜胺原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的眯鲜胺乳油。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1600农药水分测定方法GBT 1 601农药pH值的测定方法GBT 1603农药乳液稳定性测定方法GBT 1604 商品农药
4、验收规则GBT 1605-2001 商品农药采样方法GBT 4472化工产品密度、相对密度测定通则GB 4838农药乳油包装GBT 19136农药热贮稳定性测定方法GBT 19137农药低温稳定性测定方法3要求31组成和外观本品应由符合标准的咪鲜胺原药制成，为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。GB 22624200832技术指标咪鲜胺乳油还应符合表1要求。表1 咪鲜胺乳油控制项目指标指 标项 目25 45 450 gL咪鲜胺质量分数5 25021：i 450=黝 42O!或质量浓度(gL) 450+_gl2，4，6-三氯苯酚质量分数。 02 03水分质量分数 05pH值范围 5585乳液稳定
5、性(稀释200倍) 合格低温稳定性6 合格热贮稳定性s 合格8当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。b正常生产时2，4，6-三氯苯酚、热贮稳定性试验、低温稳定性试验每3个月EA-N：E-R。4试验方法41抽样按GBT 1605 2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200 mL。42鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与咪鲜胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中咪鲜胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。43咪鲜胺质量分数的测定431方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+乙腈+水为流动相，使用以Agil
6、ent Tc-c18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(225 nm)，对试样中的咪鲜胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。也可使用毛细管气相色谱法，色谱操作条件见附录A。432试剂和溶液甲醇：色谱级；乙腈：色谱级；水：新蒸二次蒸馏水；眯鲜胺标样：已知质量分数，w98O。433仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250 mmX 46 mm(id)不锈钢柱，内装Agilent TC-C18、5 pm填充物(或具等同效果的色谱柱)；2GB 22624-2008过滤器：滤膜孔径约045 pm；微量进样器：50 pL；定量进样管：5 pL；超声波清洗器。434高
7、效液榴色谱操作条件流动相：p(甲醇：乙腈：水)一30：40：30，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：10 mLmin；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：225 nm；进样体积：5 pL；保留时间：约t2。O rain。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的眯鲜胺乳油高效液相色谱图见图1。1脒鲜胺。图1 咪鲜胺乳油的高效液相色谱图43，5测定步骤4351标样溶液的制备称取01 g(精确至0000 2 g)咪鲜胺标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
8、4352试样溶液的制备称取含眯鲜胺01 g(精确至0000 2 g)的试样于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液10 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4353测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针咪鲜胺峰面积相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。436计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪鲜胺峰面积分别进行平均。试样中咪鲜胺3GB 226242008的质量分数”。()，按式(1)计算 质量浓度p，(gL)，按式(2)计算w，一等暑n一等掣(2)式中：A，一一
9、标样溶液中咪鲜胺峰面积的平均值；Az试样溶液中咪鲜胺峰面积的平均值；it，标样的质量，单位为克(g)；mz试样的质量，单位为克(g)；P。一20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472进行测定)；w咪鲜胺标样的质量分数，以表示。437允许差咪鲜胺质量分数两次平行测定结果相对误差应不大于25，取其算术平均值作为测定结果。44 2，4，6-氯苯酚质量分数的测定441方法提要试样用甲醇溶解，以乙腈+水为流动相，使用以Agilent TC-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(215 nm)，对试样中的2，4，6-三氯苯酚进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。442试剂和溶液乙腈：色谱
10、级；水：新蒸二次蒸馏水；2，4，6三氯苯酚标样：已知质量分数w990。443仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250 mmX 46 mm(id)不锈钢柱，内装Agilent TC_C18、5 pm填充物(或具等同效果的色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约o45 pm；微量进样器：50 pL；定量进样管：5 pL；超声波清洗器。4，44高效液相色谱操作条件流动相：(乙腈：水)一55：45，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：10 mLmin；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：215 nm；进样体积：5 taL；保留时间：约40 rain。上述操作参数是典
11、型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的咪鲜胺乳油中2，4，6-三氯苯酚测定的高效液相色谱图见图2。4kGB 2262420081-2，4，6三氯苯酚；2咪鲜胺。图2咪鲜胺乳油中2，4，6-三氯苯酚的高效液相色谱图445测定步骤4451标样溶液的制备称取001 g(精确至0000 2 g)2，4，6一三氯苯酚标样于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。4452试样溶液的制备称取含2，4，6一三氯苯酚001 g(精确至0000 2 g)的试样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。4453测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针
12、标样溶液，直至相邻两针2，4，6三氯苯酚峰面积相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。446计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2，4，6三氯苯酚峰面积分别进行平均。试样中2，4，6一三氯苯酚的质量分数w：()，按式(3)计算：A2TtlfcJ“一Fi式中：A。标样溶液中2，4，6-三氯苯酚峰面积的平均值；A。一一试样溶液中2，4，6-三氯苯酚峰面积的平均值；m。2，4，6一三氯苯酚标样的质量，单位为克(g)；m：试样的质量，单位为克(g)；w2，4，6-三氯苯酚标样的质量分数，以表示。447允许差两次测定结果之相对偏差应不大于20，取其算术
13、平均值作为测定结果。45水分的测定按GBT 1600中的“卡尔费休法”进行。(3)GB 22624200846 ptI值的测定按GBT1601进行。47乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GBT 1603进行试验，上无浮油、下无沉淀为合格。48低温稳定性试验按GBT 19137中“乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过03 mL为合格。49热贮稳定性试验按GBT 19136中“液体制剂”进行。热贮后咪鲜胺含量应不低于热贮前的95，其他各项指标应符合本标准要求为合格。410产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮
14、运51咪鲜胺乳油的标志、标签、包装，应符合GB 4838的规定。咪鲜胺乳油应用带有内塞及外盖的棕色玻璃瓶、铝瓶或氟化瓶包装，每瓶净含量为150 g(mL)、300 g(mL)、500 g(mL)；夕包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过1 5 kg。也可根据用户要求或订货协议，可采用其他形式的包装，但需符合GB 4838的规定。52咪鲜胺乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。53贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。54安全：本品属低毒杀菌剂。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和
15、清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。55保证期：在规定的贮运条件下，咪鲜胺乳油的保证期，从生产日期算起为2年。6附录A(资料性附录)毛细管气相色谱法测定咪鲜胺质量分数的方法GB 226242008A1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物，使用HP-5(5苯甲基硅酮)键合的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的眯鲜胺进行毛细管气相色谱分离和测定。A2试剂和溶液三氯甲烷；咪鲜胺标样：已知质量分数，w980；邻苯二甲酸二异辛酯：不含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取25 g的邻苯二甲酸二异辛酯于500 mL的容量瓶中，用丙酮溶解、定容、摇匀。A 3仪器气相色谱仪：具氢火焰离
16、子化检测器；色谱柱：30 m032 mm(id)石英毛细管柱，内壁键合HP-5(5苯甲基硅酮)，膜厚025xm；色谱数据处理机或色谱工作站。A4气相色谱操作条件温度()：柱室235、气化室260、检测室280；气体流量(mLmin)：载气(N：)20、补偿气(N：)25、氢气40、空气400；分流比：40：1；进样体积：10 ttL；保留时间：咪鲜胺：约118 min，内标物：约73rain。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的咪鲜胺乳油与内标物的气相色谱图见A1。GB 226242008l眯鲜胺；2内标物。图A1 咪鲜
17、胺乳油与内标物的气相色谱图A5测定步骤A51标样溶液的配制称取咪鲜胺标样01 g(精确至0000 2 g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入10 mL内标溶液，摇匀。A52试样溶液的配制称取含咪鲜胺01 g(精确至0000 2 g)的试样，置于一具塞的玻璃瓶中，用与A51中使用的同一支移液管加入10 mL内标溶液，摇匀。A53测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针咪鲜胺与内标物的峰面积比的相对变化小于15后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。A6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪鲜胺与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中咪鲜胺质量分数U2。7()，按式(A1)计算，质量浓度n(gL)，按式(A2)计算：， 72Y11t22”一1i。，一!：里-：型：已 ylm2式中：y，标样溶液中咪鲜胺与内标物峰面积比的平均值；扎试样溶液中咪鲜胺与内标物峰面积比的平均值；m。标样的质量，单位为克(g)；8(A1)m。试样的质量，单位为克(g)；p一20时试样的密度，单位为克每毫升(gmE)(按GBT 4472进行测定)让一标样中咪鲜胺的质量分数，以表示。GB 22624-2008A7允许差咪鲜胺质量分数两次平行测定结果相对误差应不大于25，取其算术平均值作为测定结果。9
