1、ICS 73.060.99 D 40 备案号： 60018-2018 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1461 2018 铜矿石、铅矿石和锌矿石 中 铜量、铅量、锌 量的测定 X射线荧光光谱法 Determination of copper content,lead content and zinc content in copper ores,lead ores and zinc ores by X-ray fluorescence spectrometry 2018-07-25发布 2018-10-25实施 内蒙古自治区 质量技术监督局 发布 DB15/T
2、1461 2018 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 方法提要 . 1 3 仪器和设备 . 1 4 试样 . 1 5 分析步骤 . 1 6 标准工作曲线的绘制 . 2 7 精密度 . 2 8 质量保证和控制 . 3 DB15/T 1461 2018 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规 则 起草 。 本标准由内蒙古自治区有色金 属标准化技术委员会 （ SAM/TC11） 归口 。 本标准 起草单位： 巴彦淖尔西部铜业有限公司 、 巴彦淖尔西部铜材有限公司、山东省物化探勘查院 岩矿测试中心、内蒙古双利矿业有限公司 。 本标准主要起草人：王亮、孔会民、陈萍、
3、 黄燕、仲玉芬、 赵海山、 郝丽、 马富超 。 DB15/T 1461 2018 1 铜矿石、铅矿石和锌矿石 中 铜量、铅量、锌量的测定 X射线荧光光谱法 警 告 ：使用本标准的人员应 有正规实验室 工作 的实践 经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本 标准 规定了铜矿石、铅矿石和锌 矿石中铜量、铅量和锌量的测定 方法 。 本 标准 适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铜量、铅量和锌量的测定。 测定范围： 0.00 %-10.0 %的铜， 0.00 %-10.0 %的铅， 0.00 %-10.0 %的锌。 2
4、 方法提要 采用粉末压片法制样 ，在 X射线荧光光谱仪上测定各元素的荧光强度，根据荧光强度计算出各 待测 元素的最终含量。 3 仪器 和设备 3.1 X-射线荧光光谱仪 ： X光管功率 2.8kW。 3.2 分光晶体： LiF 3.3 粉末压样机，带钢模 ，压力大于 25MPa。 3.4 树脂环 。 4 试样 4.1 试样的粒径应小于 97 m。 4.2 样品应在 100 105 烘干 1 h后置于干燥器中冷至室温备用。 5 分析步骤 5.1 试 样片的制备 5.1.1 取试样 （ 5） 约 4.0 g， 用不锈钢样坯磨具垫底， 均匀 置于 树脂 环 （ 4.4） 内， 放置 在 粉末压样 机
5、上 ， 升压至 25MPa， 静压 30 s， 减压取出。 制成直径为 30 mm，厚度 3 mm的样片。 5.1.2 用洗耳球将样片表面的粉末吹干净，按顺序放置待测。 5.2 标准试样片的制备 选择多个分析元素含量适中，并已知准确含量 的自制标准样品，按（ 6.1）步骤压制成标准试样片。 DB15/T 1461 2018 2 5.3 分析条件 激发电压： 40kV；激发电流： 70mA；分光晶体： LiF；检测器： Ar；测量时间： 40 s。其他 条件见 表 1。 表 1 X-射线荧光光谱仪工作条件 元素 谱线 2 角 / PHD（脉冲幅度） Cu Ka 45.03 15-105 Pb L
6、b1 28.26 30-160 Zn Ka 41.80 15-115 5.4 测定 仪器预热后，启动定量分析程序，选择校准工作曲线，输入试样片名称。将试样片（ 6.1）按照顺 序放入试样盒中，放入 旋转样品台 ，进行分析。 6 标准 工作曲线的绘制 6.1 标准试样片的测定 将标准试样片中各元素的含量输入计算机，按照分析条件（ 6.3）测定标准样片（ 6.2） 。 6.2 标准工作曲线的拟合 将测试的标准试样品位与荧光强度用 dj方法（ JIS方法）对进行 拟合 计算 ,计算公式如下 : Wi=(a I2 +b I +c) (1+ dj Wj) Lj Wj （ j i 基体 ） （ 1） 式中
7、： Wi 被校正元素的定量结果。 a,b,c 标准曲线 常 数 。 I 被校正元素的射线强度。 dj 吸收影响系数。 Lj 重叠影响系数。 Wj 基体元素定量结果。 注： 经过拟合，得到荧光强度与试样品位成正比的标准工作曲线，用于试样的测试。 6.3 分析结果的表述 分析结果表述为： 0.0XX %， 0.XX %， X.XX % %。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限（ r），超过重复性限（ r）的情况不超过 5 %，重复性限（ r）按表 2数据 采用线性内插法或外延法求得。 DB1
8、5/T 1461 2018 3 表 2 重复性限 Cu/% 0.80 1.22 4.78 8.08 rCu/% 0.01 0.01 0.01 0.02 Pb/% 0.55 1.88 6.30 9.30 rPb/% 0.01 0.02 0.02 0.03 Zn/% 0.72 2.48 6.70 7.28 rZn/% 0.01 0.01 0.02 0.03 7.2 再现性 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不大于再现性限（ R），超过再现性限（ R）的情况不超过 5 %，再现性限（ R）按表 3数据 采用线性内插法或外延法求得。 表 3 再现性限 Cu/% 0.80 1.22 4.78 8.08 RCu/% 0.01 0.01 0.02 0.02 Pb/% 0.55 1.88 6.30 9.30 RPb/% 0.01 0.02 0.03 0.03 Zn/% 0.72 2.48 6.70 7.28 RZn/% 0.01 0.02 0.03 0.03 8 质量保证和控制 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准方法的有效性， 当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 _
