1、ICS 77.120.10 H 12 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 30822018 方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾含量 的测定 X 射线荧光光谱法 Determination of calcium, magnesium, silicon, iron, aluminum, manganese and potassium in calcite by X ray fluorescence spectrometry 文稿版次选择 2018 - 04 - 16 发布 2018 - 05 - 16 实施 安徽省质量技术监督局 发布 DB34/T 30822018 I 前 言 本标准按照
2、GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由国家非金属矿深加工产品质量监督检验中心（池州市产品质量监督检验所）提出。 本标准由安徽省粉体材料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家非金属矿深加工产品质量监督检验中心(池州市产品质量监督检验所)、安 徽国泰众信检测技术有限公司、安徽新涛新材料科技有限公司、池州学院。 本标准主要起草人：金小龙、赵丽娟、管伟、李惠、孙静、汪新、陈洪周、刘志宏。 DB34/T 30822018 1 方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾含量的测定 X 射线荧光光谱法 1 范围 本标准规定了X射线荧光光谱法测定方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾含量的方法。 本
3、标准适用于方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾含量的测定，测定范围见表1。 表1 方法的测定范围 元素（以氧化物计） 测定范围（质量分数） / CaO 48.6955.43 MgO 0.225.40 SiO2 0.132.92 Fe2O3 0.0350.45 Al2O3 0.0450.77 MnO 0.00390.014 K2O 0.00760.28 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 G
4、B/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂将干燥后的试样熔融 制备成样片，采用波长色散型 X 射线荧 光光谱仪测量样片中待测元素的荧光强度。根据标准物质中元素含量与其荧光净强度之间的定量关系， 建立标准曲线，得出待测元素氧化物含量。 4 试剂 4.1 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的三级水。 4.2 无水四硼酸锂和偏硼酸锂（2:1）混合熔剂，优级纯，700灼烧 4 h 后，在干燥器中冷却备用。 4.3 脱模剂：碘化铵溶液（200 g/L），称量 20 g 碘化铵溶于水中，稀释至 100 mL。储存于棕色瓶中
5、。 4.4 混合气体：90的氩气和 10的甲烷。 DB34/T 30822018 2 4.5 有证标准物质：各元素至少应有 6 组标准物质，其含量应有一定的间隔，并覆盖待测元素的测定 范围，可参考使用标准物质氧化物含量范围见附录 A 表 A.1。 5 仪器 5.1 波长色散 X 射线荧光光谱仪。 5.2 熔样炉：自动火焰熔样炉或高频电感熔样炉，温度不低于 1100，温度可控，温度精度 1 5 。 5.3 高温炉：最高温度 1100，温度精度 15。 5.4 烘箱：可控温度 105 5。 5.5 电子天平：精度为 0.0001 g。 5.6 熔样器皿：铂合金坩埚(95Pt5Au)。 5.7 铂合
6、金铸模(95Pt5Au)。铸模底面内壁平整光滑，厚度约 1 mm。 注：熔样器皿和铸模可合二为一。若试样在坩埚中熔融后直接成型，则要求坩埚底面内壁平整光滑。铸模制成的样 片能够满足仪器测定要求。 6 试验方法 6.1 样品制备 6.1.1 按照 GB/T 2007.2 给出的规定制备，样品通过 0.125 mm 分析筛。 6.1.2 样品预先在 105 5干燥 2 h，置于干燥器中冷却至室温备用。 6.2 熔融样片的制备 6.2.1 试样片的制备 准确称取 0.700 g 样品，7.000 g 混合熔剂（4 .2）于熔样器皿（5.6）中，均精确至 0.0001 g， 充分混合均匀后加入 0.2
7、 mL 脱模剂（4.3）。将称量好试样的熔样器皿放入预先升温至 1000的熔样 炉（5.2）中，当温度达到 1000时熔融 10 min。将熔融物倒入铸模（5.7），铸模应在 1000熔样 炉内保温至少 2 min，制备成试样片。 注1：试样片不应含有不熔物、结晶或气泡，将试样片保存于干燥器中。 注2：当熔样器皿和铸模合二为一时，将熔融物取出，摇动去除气泡，放置冷却制备成试样片。 6.2.2 标准样片的制备 按 6.2.1 的要求制备标准样片。 6.3 测量 6.3.1 仪器条件 将波长色散 X 射线荧光光谱仪预热使其稳定。根据 X 射线荧光光谱仪的型号选定工作参数，可参 考使用附录A 表A.
8、2 仪器测量条件。 6.3.2 标准曲线的建立 按 6.3.1 的要求测量标准样片， 根据标准物质中各元素标准值和标准样片的 X 射线荧光净强度之 间的定量关系，建立标准曲线，相关系数大于 0.99。 DB34/T 30822018 3 6.3.3 仪器漂移校正 选择标准样品进行仪器漂移校正。当更换混合气体（4.4）、更换或添加仪器内部冷却循环水时， 必须进行漂移校正。 6.3.4 试样片测定 按 6.3.1 仪器条件，测量试样片中各元素特征谱线的 X 射线荧光净强度。对同一试样片平行测定 3 次。 7 结果 测量试样片中各元素特征谱线的 X 射线荧光净 强度，得出各元素氧化物的含量。取平行测
9、定结果 的算术平均值作为测定结果，含量在 1及以上时，结果表示到小数点后 2 位；含量在 1以下时， 结果表示到 2 位有效数字。 8 精密度 在重复性条件下获得的三次独立测定结果的相对偏差不大于 10。 DB34/T 30822018 4 A A 附 录 A （资料性附录） 标准物质的选择、X 射线荧光光谱仪测量条件 标准物质与 X 射线荧光光谱仪测量条件分别见表A.1、表A.2： 表A.1 标准物质的选择 标准物质元素含量范围（以氧化物计） 质量分数 / CaO 48.6956.02 MgO 05.40 SiO2 02.92 Fe2O3 00.45 Al2O3 00.77 MnO 00.0
10、14 K2O 00.28 表A.2 X 射线荧光光谱仪测量条件 元素 分析谱线 晶体 峰值（2） / 探测器 光管电压 /kV 光管电流 /mA 干扰谱线 Ca K1 LiF200 113.09 流气计数器 50 40 Mg K1 XS-55 20.63 流气计数器 30 100 Br L 1 Si K1 PET 108.99 流气计数器 30 100 Fe K1 LiF200 57.53 闪烁计数器 60 50 Mn K1 Al K1 PET 144.68 流气计数器 30 100 Mn K1 LiF200 62.97 闪烁计数器 60 50 K K1 LiF200 136.64 流气计数器 50 60 _
