1、 ICS 65.020.01 Z 50 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1837 2020 农田灌溉水 硝酸盐氮测定 流动注射法 Farmland irrigation water Determination of nitrate nitrogen Flow injection analysis 2020-02-25 发布 2020-03-25 实施 内蒙古自治区市场监督管理局 发布 DB15/T 1837 2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则进行编写。 本标准由内蒙古农牧业科学院提出。 本标准由内蒙古自治区农业标准化技术委员会
2、 (SAM/TC20)归口 。 本标准起草单位：内蒙古自治区农牧业科学院、内蒙古自治区稀土产品质量监督检验研究院、内蒙 古自治区标准化院、河北省康保县植保站。 本标准主要起草人：莎娜、 狄彩霞、姚一萍、任超、李秀萍、李宝贺、栗艳芳、尹鑫、杨永青、臧 博宁、任常峰、米丽、庞红岩。 本标准附录 A为资料性附录。 DB15/T 1837 2020 1 农田灌溉水 硝酸盐氮测定 流动注射法 1 范围 本标准 规定了农田灌溉水硝酸盐氮测定 流动注射法。 本标准适用于农田灌溉水中的硝酸盐氮含量测定。当检测光程为 10 mm，本方法的 定量 限为 0.02 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件
3、的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分 析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 试液中的亚硝酸盐氮和 “ 对氨基苯磺酸酰胺 ”“N -1- 萘基乙二胺二盐酸 ” 反应生成粉红色化合 物，在 550nm波长下可被检测，其吸光值和亚硝酸盐氮浓度呈线性关系。试液中的硝酸盐氮在碱性环境 和铜的催化下，被硫酸联氨还原成亚硝酸盐氮，还原比 1:1，因此试样中的硝酸盐氮含量为测得的硝酸 盐氮和亚硝酸盐氮总量减去试液中的亚硝酸盐氮含量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析
4、纯 ,水为 GB/T 6682规定的二级水。 4.1 磷酸： (H3PO4)：浓度为 85%。 4.2 硝酸钾 (KNO3)：在 105 5 下干燥恒重后，保存在干燥器中。 4.3 亚硝酸钠 (NaNO2)：保存在干燥器中 24 小时以上。 4.4 氢氧化钠 (NaOH）。 4.5 硫酸铜 (CuSO4 5H2O）。 4.6 硫酸锌 (ZnSO4)。 4.7 磺胺 (C6H8N2O2S)。 4.8 N-1-萘基乙二胺二盐酸 (NEDD)。 4.9 硫酸联 胺 (H4N2H 2SO4)。 4.10 月桂醇聚氧乙烯醚 ( Brij-35， 30%）。 DB15/T 1837 2020 2 4.11
5、 水性滤膜：孔径为 0.45 m。 4.12 氢氧化钠溶液：称 取 10 g氢氧化钠 (4.4)溶入约 600 mL水中，加入 3 mL 磷酸 (4.1)、 1 mL Brij-35(30%溶 液 )(4.10)，定容至 1L，摇匀。 4.13 显色剂：称取 2g 磺胺 (4.7)和 0.1 g NEDD(4.8)溶入 120 mL水中，加入 20 mL磷酸 (4.1)、并混 合均匀。用水稀释至 200 mL，摇匀。 4.14 硫酸铜溶液：称取 0.16 g硫酸铜 (4.5)用水溶解，摇匀 ,定容至 100 mL。 4.15 硫酸锌溶液：称取 1.0 g硫酸锌 (4.6)用水溶解，摇匀，定容至
6、 100 mL。 4.16 硫酸联 胺 溶液：吸取 2 mL硫酸铜 溶 液 (4.14)， 2 mL硫酸锌 溶 液 (4.15)和 0.4g硫酸联胺 (4.9)加 入约 120 mL水中，混匀定容至 200 mL。 4.17 硝酸盐氮标准储备液 (N)=1000 mg/L ：称取 7.218 g 硝酸钾 (4.2)溶于水后定容至 1000 mL，在 4 下保存 6个月。 4.18 硝酸盐氮标准使用液 (N)=100.0 mg/L ：吸取 10.00 mL硝酸盐氮标准储备液 (4.17)用水定容 至 100 mL，在 4 下可保存 1个月。 4.19 亚硝酸盐氮标准储备液 (N)=1000 mg
7、/L：称取 4.930 g亚硝酸钠 (4.3)溶于水后定容至 1000 mL， 在 4 下可保存 6个月。 4.20 亚硝酸盐氮标准使用液 (N)=100.0 mg/L：吸取 10.00 mL亚硝酸 盐标准储备液 (4.19)用水定容 至 100 mL，在 4 下可保存 1个月。 5 仪器和设备 5.1 流动注射 分析仪器：含自动进样器、化学反应单元、检测单元和数据处理单元。 5.2 天平：感量 0.001 g。 6 分析步骤 6.1 样品的采集与保存 应使用 聚乙烯或玻璃瓶采集样品，采集后应 于 24 h小时 内测试 。 若不能及时分析，于 -20 下 冷冻， 可保 存 7 d。 6.2 试
8、样的制备 上机前使用滤膜（ 4.11）将样品过滤至样品瓶中。 6.3 仪器参考条件 6.3.1 进样速率： 50个 /h。 6.3.2 进样 /清洗比： 5 :1。 6.3.3 基线校正、飘移校正、带过校正：开启。 DB15/T 1837 2020 3 6.3.4 曲线方式：线性拟合。 6.3.5 自动基线参比： 5 %。 6.3.6 通道温度： 25 。 不同型号的流动注射分析仪可参考 6.3，选择最佳仪器条件。 6.4 标准曲线的绘制 吸取 硝酸盐氮标准使用液（ 4.18）制备六个浓度点的标准系列。硝酸盐氮浓度分别为： 0.00mg/L、 0.02 mg/L、 0.20 mg/L、 1.0
9、0 mg/L、 5.00 mg/L、 10.00 mg/L。吸取亚硝酸盐氮标准使用液（ 4.20）， 制备六个浓度点的标准系列。亚硝酸盐氮浓度分别为： 0.00 mg/L、 0.02 mg/L、 0.20 mg/L、 1.00 mg/L、 5.00 mg/L、 10.00 mg/L 。 以测定信号值 峰高 为纵坐标，对应的硝酸盐氮浓度为横坐标，绘制标准曲线。 标 准曲线的相关系数 r应 大于等于 0.999 。 6.5 硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量的测定 开机 设定工作参数，用 纯 水 检查分析流路的密闭性和液体流动的顺畅性后换用试剂，待基线稳定后 进样 ,样品谱图附录 A。 待测样品 与标 准
10、系列样品 在相同条件下测定。若 样品 浓度过高，应适当稀释以保 证仪器读值在标准曲线 线性 范围内。 6.6 亚硝酸盐氮的测定 检测 样品中亚硝酸盐氮时用 实验用水 代替硫酸联 胺 试剂。 按照 6.5检测步骤 测定 。 6.7 空白试验 取 适量实验用水代替试样， 按 照 6.5、 6.6 步骤进行空白试验。 6.8 平行测定 按上述步骤 ,对同一试样进行平行试验测定。 7 结果计算与表示 样品中硝酸盐氮的含量按照下列公式计算 样品中硝酸盐氮 ； 1 试样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量 ， mg/L； 0 空白样品硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量， mg/L； DF1 硝酸盐氮和亚硝酸 盐氮总量稀释倍数
11、； 2 样品中亚硝酸盐氮含量， mg/L； 0/ 空白样品中亚硝酸盐氮含量， mg/L； DF2 亚硝酸盐氮稀释倍数。 当测定结果小于 1.00 mg/L时，保留到小数点后三位。当测定结果大于等于 1.00 mg/L时，保留三位 有效数字。 DB15/T 1837 2020 4 8 准确度与精密度 硝酸盐氮添加浓度为 0.02 mg/L、 1.26 mg/L、 5.02 mg/L 的范围内，回收率为 90 %-110 %。在重 复性试验条件下 ,获得的两次独立测定结果的绝对差不超过算术平均值的 10 %。 DB15/T 1837 2020 5 A A 附 录 A （资料性附录） 标准样品谱图 图 1 典型标准样品图谱 _
