1、ICS 71.060.20 G 13 备案号： 42089-2014 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 688.2 2014 二氧化钍粉末化学分析方法 第 2部分：二氧化钍粉末中磷 的测定 磷钼蓝光度法 Chemistry analysis method for thorium dioxide powder Part2:Determination of phosphorus in thorium dioxide powder with the P-Mo blue photometric method 2014-04-01发布 2014-06-01实施 内蒙古自治区
2、质量技术监督局 发布 DB15/T 688.2 2014 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 试剂材料 . 1 4 仪器设备 . 2 5 分析步骤 . 2 6 方法精密度 . 3 DB15/T 688.2 2014 II 前 言 DB15/T 688二氧化钍粉末化学分析方法分以下 4个部分： 第 1部分：二氧化钍粉末中铝、镍等 22种杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第 2部分：二氧化钍粉末中磷的测定 磷钼蓝光度法； 第 3部分：二氧化钍粉末中氟的测定 高温水解离子选择性电极法； 第 4部分：二氧化钍粉末中铀、铪、锑 、铋的测定 电感耦合等
3、离子体质谱法。 本部分为 DB15/T 688的第 2部分。 本部分由内蒙古自治区包头市质量技术监督局归口。 本部分起草单位：中核北方核燃料元件有限公司。 本部分主要起草人： 王梅、赵永红、房淑英、冯海宁。 DB15/T 688.2 2014 1 二氧化钍粉末化学分析方法 第 2部分：二氧化钍粉末中磷的测定 -磷钼蓝光度法 1 范围 本部分规定了二氧化钍粉末中磷的测定方法。 本部分适用于二氧化钍粉末中磷的测定。 测定范围： 5 g/g 35 g/g 2 规范性引用文件 试样在硝酸介质中，用无水硫酸钠络合掩蔽钍的干扰，磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，加入甲基异丁 基甲酮将其萃入有机相中，用氯化亚锡将其
4、还原成磷钼蓝后，于分光光度计 640 nm波长处测其吸光度 。 3 试剂材料 除非另有说明，分析时所用试剂均为满足国家标准的分析纯试剂，分析用水为满足国家实验室用水 二级水的去离子水 。 3.1 无水硫酸钠：优级纯。 3.2 硝酸： （ HNO3） =1.42 g/cm3，优级纯。 3.3 氢氟酸： （ HF） =1.19 g/cm3，优级纯。 3.4 硝酸溶液（ 1+11）：用硝酸（ 3.2）与水配制。 3.5 氢氟酸溶液（ 1+19）：用氢氟酸（ 3.3）与水配制。 3.6 硫酸： （ H2SO4） =1.84g/cm3，优级纯。 3.7 硫酸溶液（ 1+15）：用硫酸（ 3.6）与水配制
5、。 3.8 氯化亚锡盐酸溶液（ 120 g/L）：称取 12 g氯化亚锡（ 3.13）溶于 100 mL浓盐酸中。 3.9 氯化亚锡盐酸溶液（ 20 g/L）：将氯化亚锡盐酸溶液（ 3.8）以水稀释 6倍，用时现配。 3.10 磷酸根标准贮存液：称取 0.1433 g经 105 烘 2 h 的磷酸氢二钾于 100 mL烧杯中，以水溶解 后移入 1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL含 100 g磷酸根。 3.11 磷酸根标准溶液：移取 10 mL磷酸根标准贮存液（ 3.10）于 1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 mL含 1 g磷酸根。 3.12
6、 钼酸铵溶液（ 100 g/L）：称取 10 g钼酸铵（ 3.15）于 100 mL烧杯中，以水溶解后移入 100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3.13 氯化亚锡。 3.14 甲基异丁基甲酮。 3.15 钼酸铵：优级纯。 DB15/T 688.2 2014 2 4 仪器设备 4.1 分光光度计。 4.2 调温电热板。 4.3 电子天平：分度值为 0.1 mg。 5 分析步骤 5.1 试料 准确称取 0.1 g试样，精确至 0.0001 g，作分析用试料 。 5.2 空白实验 随同试料做空白实验，定容后得到空白溶液 。 5.3 试料的测定 5.3.1 将试料置于 50mL的烧杯中，加
7、入 10mL的浓硝酸（ 3.2），加热，加入 0.03mL氢氟酸溶液（ 3.5）， 蒸至 1mL。 5.3.2 将液体转移至 60mL的分液漏斗中，加入 10mL硝酸溶液（ 3.4）。 5.3.3 加入 3g无水硫酸钠（ 3.1），振荡，使其溶解。 5.3.4 加入 3mL的钼酸铵溶液（ 3.12）， 5min后加入 6mL甲基异丁基甲酮（ 3.14），充分振荡 1min， 静置 30s后，分出水相。 5.3.5 加入 5mL硫酸溶液（ 3.7），振荡 30s后分出水相，于有机相中加入 4mL氯化亚锡盐酸溶液（ 3.9）， 充分振荡 1min，静置 10min后分出水相。 5.3.6 将部分有
8、机相移入 1cm比色皿中，以随同试料的空白溶液作参比，于分光光度计波长 640nm处 测量其吸光度。从标准曲线上查得磷酸根含量。 5.4 标准曲线的绘制 5.4.1 按实验方法，分别移取 0.0、 0.5mL、 1.0mL、 3.0mL、 5.0mL、 7.0mL及 10.0mL的磷酸根标准溶 液（ 3.11）于 7个 60mL分液漏斗中，按实验步骤 5.3.2 5.3.5进行。 5.4.2 将部分有机相（ 5.4.1）移入 1cm比色皿中，以试剂空白作参比，于分光光度计波长 640nm处测 量其吸光度。以磷酸根含量为 横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 5.5 结果计算 二氧化钍粉末中磷元素含量以质量分数 aW 计，数值以微克每克（ g/g）表示，按公式（ 1）计算 。 0 1mmkWa . .(1) 式中： aW 二氧化钍粉末中的磷含量，单位为微克每克（ g/g）； k 磷在磷酸根中的比值， k 等于 0.326； 1m 自工作曲线上查出的磷酸根含量，单位为微克（ g）； DB15/T 688.2 2014 3 0m 试料的质量，单位为克（ g）。 结果保留两位有效数字。 6 方法精密度 本方法的相对标准偏差优于 5 %。 _
