1、ICS 71.060.20 G 13 备案号： 42088-2014 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 688.1 2014 二氧化钍粉末化学分析方法 第 1部分：二氧化钍粉末中铝、镍等 22种 杂质元素的 测定 电感耦合等离子体发射 光谱法 Chemistry analysis method for thorium dioxide powder Part1:Determination of 22 impurity elements (alumiunm,nickel etc.) in thorium dioxide powder by ICP-AES method
2、 2014-04-01发布 2014-06-01实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 688.1 2014 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 方法提要 . 1 3 试剂及材料 . 1 4 仪器及设备 . 2 5 分析步骤 . 2 6 结果计算 . 3 7 方法精密度 . 3 附录 A（资料性附录） 电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件 . 4 DB15/T 688.1 2014 II 前 言 DB15/T 688 二氧化钍粉末化学分析方法分以下 4个部分： 第 1部分：二氧化钍粉末中铝、镍等 22种杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第 2部分：二氧化钍
3、粉末中磷的测定 磷钼蓝光度法； 第 3部分：二氧化钍粉末中氟的测定 高温水解离子选择性电极法； 第 4部分：二氧化钍粉末中铀、铪、锑、铋的测 定 电感耦合等离子体质谱法。 本标准为 DB15/T 688的第 1部分。 本部分由内蒙古自治区包头市质量技术监督局归口。 本部分起草单位：中核北方核燃料元件有限公司。 本部分主要起草人： 董世哲、陈艳宏、冯海宁。 DB15/T 688.1 2014 1 二氧化钍粉末化学分析方法 第 1部分：二氧化钍粉末中铝、镍等 22种杂质元素的测定 -电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本 标准 规定了 二氧化钍粉末中 铝、镍等 22种杂质元素 含量的测定方法。
4、本 标准 适用于 二氧化钍粉末中 铝、 镍等 22种杂质元素 含量的测定。测定范围见表 1。 表 1 22种元素的测定范围 单位为微克每克 元素 测定范围 元素 测定范围 Al、 Ni 10 1000 Cr、 Nb、 Si、 Ti、 W、 Zn、 V 10 100 Ca、 Pb 20 2000 Co、 Mn、 Mo 1 100 As、 Fe 20 200 Cu、 Sn 5 50 B、 Cd 0.1 10 Zr 50 500 Mg 5 500 2 方法提要 试样用硝酸、氢氟酸 溶解，在稀硝酸介质下经二甲苯 -磷酸三丁脂萃取分离大部分钍后，再经萃淋 树脂色层柱分离剩余钍得到待测 溶液。 采 用电感
5、耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素的含量。 3 试剂及材料 除非另有说明，分析时所用试剂均为满足国家标准的 优级 纯试剂，分析用水为满足国家实验室用水 二级水的去离子水 。 3.1 硝酸： =1.42 g/cm3，用石英亚沸蒸馏器蒸馏后保存至聚乙烯瓶中备用。 3.2 硝酸溶液： c（ HNO3） =3 mol/L，用硝酸（ 3.1）与水配制。 3.3 氢氟酸：优级纯， =1.19 g/cm3。 3.4 0.5 氢氟酸溶液：用氢氟酸（ 3.3）与水配制。 3.5 草酸：优级纯。 3.6 硝酸 -草酸混合溶液：称取 8 g草酸（ 3.5）溶于 150 mL硝酸溶液（ 3.2）中，然后用硝酸溶液（
6、3.2） 定容至 200 mL。 3.7 二甲苯：优级纯。 3.8 磷酸三丁酯：优级纯。 3.9 萃取剂：用二甲苯（ 3.7）与磷酸三丁酯（ 3.8）按 V(二甲苯 )： V(磷酸三丁酯 )=3:1配制。 3.10 过氧化氢：优级纯。 DB15/T 688.1 2014 2 3.11 系列标准溶液：将各元素标准溶液参见附录 A，与硝酸 -草酸混合溶液（ 3.6）按表 2或表 3配制 成系列标准溶液。 表 2 系列标准溶液 单位为微克每毫升 标号 杂质元素 Al Cr Nb Si Ti W Zn V Ni Ca Pb As Fe B Cd Co Mn Mo Cu Sn Mg Zr 低标 0.4
7、0.4 0.4 0.8 0.8 0.004 0.04 0.2 0.2 2.0 中标 4.0 4.0 4.0 8.0 8.0 0.04 0.4 2.0 2.0 20 高标 40 40 80 0.4 4.0 20 表 3 系列标准溶液 单位为微克每 克 标号 杂质元素 Al Cr Nb Si Ti W Zn V Ni Ca Pb As Fe B Cd Co Mn Mo Cu Sn Mg Zr 低标 10 10 10 20 20 0.1 1.0 5.0 5.0 50 中标 100 100 100 200 200 1.0 10 50 50 500 高标 1000 1000 2000 10 100 50
8、0 3.12 萃淋树脂。 3.13 氩气： 99.9 %。 4 仪器及设备 4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪 ，操作条件参见附录 A。 4.2 调温电热板。 4.3 电子天平： 分度值为 0.1 mg。 . 5 分析步骤 5.1 分离柱的制备 使用电子天平（ 4.3） 称取萃淋树脂（ 3.12） 6 g，加入去离子水浸泡 24 h，在流动状态下将萃淋树脂 填装到底端添加有机玻璃丝石英柱内，石英柱上端填上有机玻璃丝，压紧流速控制在 1 mL/min。装好后 的柱子 用 3 mol/L硝酸溶液淋洗至各杂质元素空白值小于分析下限 1 3后，用 3 mol/L硝酸溶液 （ 3.2） 平 衡色层柱备用
9、。 5.2 试料 使用电子天平（ 4.3） 称取 0.4 g试样，精确至 0.0001 g，作分析用试料。 5.3 空白试 验 随同试 料 做空白 实 验，定容后得到空白溶液。 DB15/T 688.1 2014 3 5.4 测定 5.4.1 将试料（ 5.2）置于 100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 8 mL硝酸（ 3.1）盖上聚四氟乙烯表面皿， 于电热板上 230 260 下加热溶解。 5.4.2 蒸至约 2 mL后逐滴加入 0.05 mL 0.1 mL氢氟酸溶液（ 3.3），溶液清亮后蒸至约 1 mL。 5.4.3 加入 5 mL硝酸 -草酸混合溶液（ 3.6），冷却至室温。 5.4.4
10、 将溶液转移至装有 20 mL萃取剂（ 3.9）的分液漏斗中，用硝酸 -草酸混合溶液（ 3.6）洗涤三次 聚四氟乙烯烧杯并将液体全部转入分液漏斗中，振荡 30 s，静置 3 min 5 min。 5.4.5 将水相转移至萃淋树脂色层柱内（ 5.1），用硝酸 -草酸混合溶液（ 3.6）以 1 mL/min的流速淋 洗，接收淋洗液到 10 mL的容量瓶中至刻度，摇匀。 5.4.6 在电感耦合等离子体发射光谱仪上，依次测定标准溶液、空白溶液和试料溶液。 6 结果计算 试样中各待测元素的含量以质量分数 aW 表示，单位为微克每克，按公式（ 1）计算。 oi WWW a . (1) 式中： aW 试样各
11、待测元素的质量分数，单位为微克每克（ g/g）； iW 待测溶液中各待测元素的质量分数，单位为微克每克（ g/g）； oW 空白溶液中各待测元素的质量分数，单位为微克每克（ g/g）。 计算结果的有效位数：待测元素的含量 aW 10 g/g，计算结果保留两位有效数字； 待测元素的含 量 aW 10 g/g，计算结果保留至整数位 。 7 方法精密度 本方法的相对标准偏差优于 10 %。 DB15/T 688.1 2014 4 A A 附 录 A （资料性附录） 电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件 A.1 电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件（见表 A.1） 表 A.1 电感耦合等离子体发射光谱仪工
12、作条件 A.2 电感耦合等离子体发射光谱仪各元素分析线（见表 A.2） 表 A.2 电感耦合等离子体发射光谱仪各元素分析线 元素 波长 nm 元素 波长 nm 元素 波长 nm Al 396.153 Nb 309.418 Fe 239.562 As 193.696 Ni 231.604 Mg 285.213 B 249.772 Pb 220.353 Mn 257.610 Ca 317.933 Si 252.851 Mo 202.031 Cd 228.802 Sn 242.170 Zn 213.857 Co 228.616 Ti 336.121 Zr 343.823 Cr 267.716 V 3
13、10.230 W 207.912 Cu 224.700 A.3 使用的 各元素 国家 标准溶液 标号及浓度 （见 表 A.3） 表 A.3 使用的国家标准溶液标号及浓度 标准溶液名称 标准号 浓度 (g/mL) 铝标准溶液 GSB G 62006-90 1000 硼标准溶液 GSB G 62003-90 1000 钙标准溶液 GSB G 62012-90 1000 镉标准溶液 GSB G 62040-90 1000 钴标准溶液 GSB G 62021-90 1000 铬标准溶液 GSB G 62017-90 1000 铜标准溶液 GSB G 62024-90。 1000 铁标准溶液 GSB G
14、 62020-90 1000 锰标准溶液 GSB G 62019-90 1000 项目 要求 项目 要求 RF 发生器功率 1300 W 辅助气流量 0.2 L/min 等离子气流量 15 L/min 溶液提升量 1.5 mL/min 雾化气流量 0.8 L/min 观测方式 水平 DB15/T 688.1 2014 5 表 A.3 （续） 标准溶液名称 标准号 浓度 (g/mL) 镍标准溶液 GSB G 62022-90 1000 铌标准溶液 GSB G 62034-90 1000 铅标准溶液 GSB G 62071-90 1000 硅标准溶液 GSB G 62007-90 500 钛标准溶液 GSB G 62014-90 1000 钨标准溶液 GSB G 62063-90 1000 锌标准溶液 GSB G 62025-90 1000 锆标准溶液 GSB G 62033-90 1000 镁标准溶液 GSB G 62005-90 1000 钼标准溶液 GSB G 62035-90 1000 钒标准溶液 GSB G 62028-90 1000 砷标 准溶液 GSB G 62016-90 1000 锡标准溶液 GSB G 62042-90 500 _
