1、ICS 71.060.20 G 13 备案号： 42091-2014 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 688.4 2014 二氧化钍 粉末 化学分析方法 第 4 部分： 二氧化钍 粉末 中铀、铪、锑、铋 的测定 电感耦合等离子体质谱 法 Chemistry analysis method for thorium dioxide Part4:Determination of Uranium,Hafnium,Stibium and Bismuth content in thorium dioxide pellets by ICE-MS method 2014 - 0
2、4 - 01 发布 2014 - 06 - 01 实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 688.4 2014 I 前 言 DB二氧化钍 粉末 化学分析方法分以下 4 个部分： 第 1 部分：二氧化钍粉末中 22 种杂质元素 的测定 ICP-AES 法 ； 第 2 部分： 二氧化钍粉末中磷的测定 磷钼蓝光度法 ； 第 3 部分： 二氧化钍粉末中氟的测定 高温水解离子选择性电极法 ； 第 4 部分： 二氧化钍粉末中铀、铪、锑、铋含量的测定 ICP-MS 法 ； 本部分为 DB二氧化钍化学分析方法的第 4 部分。 本标准由 内蒙古 自治区 质量技术监督局 提出。 本标准由 包头市 质
3、量 技术监督局 归口。 本标准起草单位：中核北方核燃料元件有限公司。 本标准主要起草人： 柳永恒 、 冯海宁 。 DB15/T 688.4 2014 1 二氧化钍 粉末 化学分析方法 第 4 部分：二氧化钍粉末中铀、铪、锑、铋的测定 -电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了二氧化钍中铀、铪、锑、铋含量的测定方法。 本标准适用于二氧化钍中铀、铪、锑、铋含量的测定。 测定范围：铀为 50g/g 500g/g；铪、锑、铋为 10g/g 500g/g。 2 方法提要 试样经硝酸、氢氟酸、过氧化氢分解，稀释至一定体积，在电感耦合等离子体质谱仪上，以铑为内 标元素校正仪器信号漂移，在选定的仪器工作
4、参数和测量程序下，采用雾化进样，测定待测元素的同位 素信 号（计数）强度，用标准曲线法测定其中各待测元素的含量。 3 试剂和材料 除非另有说明，分析时所用试剂均为满足国家标准的分析纯试剂，分析用水为满足国家实验室用水 一级水标准的去离子水。 3.1 纯化硝酸： c（ HNO3） =15.5mol/L，优级纯硝酸经亚沸蒸馏制得。 3.2 氢氟酸： （ HF） =1.19g/cm3，优级纯。 3.3 过氧化氢 ：优级纯。 3.4 50%硝酸溶液：用硝酸（ 3.1）与水配制。 3.5 1%硝酸溶液：用硝酸（ 3.1）与水配制。 3.6 30%氢氟酸溶液：用氢氟酸（ 3.2）与水配制。 3.7 铀标准
5、溶液： GBW(E)080173， （ U） =100g/mL。 3.8 铪标准溶液： GSBG 62061-90， （ Hf） =1000g/mL。 3.9 锑标准溶液： GSBG 62043-90， （ Sb） =500g/mL。 3.10 铋标准溶液： GSBG 62072-90， （ Bi） =1000g/mL。 3.11 铑标准溶液： GSBG 62037-90， （ Rh） =1000g/mL。 3.12 铑内标溶液： （ Rh） =10ng/mL，由铑国家标准溶液 (3.11)稀释配制而成。 3.13 上机用系列标准溶液：将上述各元素标准溶液（ 3.7 3.10）按表 1 稀释成
6、系列标准溶液。 表 1 系列标准溶液 单位为 纳克每毫升 标准溶液名称 元素及浓度 硝酸介质浓度 U Hf Sb、 Bi 标准溶液一 5.0 1.0 1% DB15/T 688.4 2014 2 表 1（续） 单位为纳克每毫升 标准溶液二 10 10 1% 标准溶液三 50 50 1% 4 设备与仪器 4.1 电感耦合等离子 体 质谱仪。 4.2 调温电热板： 0 350 。 4.3 电子天平：感量为 0.1mg。 5 试料 称取 0.1g样品，精确至 0.0001g，作为分析试料。 6 操作步骤 6.1 样品分解 将试料（ 5） 置于 100mL玻璃烧杯中，加入硝酸 （ 3.4） 10mL，
7、加热至沸腾，加入少许氢氟酸（ 3.7）， 待全部溶解后，加入 0.5mL过氧化氢（ 3.3），溶液清亮后转移至 100mL容量瓶中，用水定容摇匀后，再 移取 5mL溶液至 50mL容量瓶中，用水定容摇匀后上机测定。 6.2 试样空白 随同试样做空白实验，定容后得到空白溶液。 6.3 试样测定 在电感耦合等离子 体 质谱上依次进入标准溶液（ 3.13）、空白溶液（ 6.2）、试样溶液（ 6.1），持 续引入铑内标溶液（ 3.12），用标准曲线法测定各待测元素的含量，由计算机直接打印出空白溶液（ 6.2） 和试样溶液（ 6.1）中各待测元素的 测定结果，单位为纳克每毫升（ ng/mL）。 7 结果
8、计算 测定结果以质量分数 aW 计，数值以微克每克（ g/g）表示，按公式 （ 1） 计算： Th icccW 0a - . (1) 式中： aW 试样中各待测元素的含量，单位为微克每克（ 1g/g=1ng/mg）； ic 计算机直接打印出的试样溶液（ 6.1）中各待测元素的含 量，单位为纳克每毫升（ ng/mL）； 0c 计算机直接打印出的空白溶液（ 6.2）中各待测元素的含量，单位为纳克每毫升 (ng/mL)； DB15/T 688.4 2014 3 Thc 试样和空白溶液的基体浓度，单位为毫克每毫升（ mg/mL），本方法中 Thc =0.1mg/mL。 结果的有效位数：待测元素的含量
9、aW 10g/g，保留两位有效数字；待测元素的含量 aW 10g/g， 保留至整数位。 8 方法精密度 本方法的相对标准偏差优于 10%。 DB15/T 688.4 2014 4 A A 附 录 A （规范性附录） 等离子体质谱仪操作条件 A.1 Nexion300 XX等离子体质谱仪工作条件 （见表 A.1） 表 A.1 工作条件 项目 要求 项目 要求 入射功率 1600W 辅助气流量 1.2L/min 冷却气流量 18L/min 雾化气流量 0.87mL/min 蠕动泵转速 20rpm 检测模式 脉冲计数 脉冲跳峰采集数 20 停留时间 50ms A.2 各元素质量数 （见表 A.2） 表 A.2 各元素质量数 元素 铀 铪 锑 铋 质量数 238U 178Hf 121Sb 209Bi
